一种高纯碳化硅陶瓷的制备方法技术

本申请属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高纯碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：（1）将高纯碳化硅粉体、高纯二氧化硅粉体、高纯纳米碳粉、分散剂和去离子水混合均匀，研磨得到浆料；（2）将浆料烘干至一定程度，粉碎得到粉料；（3）将粉料过筛，并对过筛后获得的粉料进行造粒；（4）将造粒粉压制成素坯；（5）将素坯放入SPS模具中，加压升温至一定温度，保温一段时间，进一步升温至最高温度，保温一段时间，得到高纯碳化硅陶瓷。本申请对高纯碳化硅粉体进行研磨时，同时添加了高纯二氧化硅粉体、高纯纳米碳粉和分散剂，分散剂有助于三种粉体的分散，二氧化硅和碳粉的可在一定条件下生成碳化硅，促进烧结的致密化，提高陶瓷的致密度。提高陶瓷的致密度。提高陶瓷的致密度。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯碳化硅陶瓷的制备方法


[0001]本申请属于陶瓷材料
，具体涉及一种高纯碳化硅陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硅因具有抗氧化性、高温强度大、耐磨损性好、热稳定性好、热膨胀系数小、热导率大、硬度和弹性模量高、抗热震性能好、抗腐蚀性能好、良好的比刚度以及光学加工性能等优良特性，近年来成为高科技领域的首选材料之一。在半导体领域，许多工程都在用碳化硅陶瓷，如氧化炉、扩散炉、光刻机等半导体设备上均具有较广泛的应用，国外已广泛采用高纯碳化硅材料取代了传统的石英玻璃。
[0003]但是碳化硅是强共价键的材料，在烧结过程中的扩散速率非常低，在2100℃高温下， C和Si的自扩散系数分别为1.5
×
10
‑
10
cm2/s和2.5
×
10
‑
13
cm2/s，同时在碳化硅烧结过程中，由于强的单向键合以及蒸发
‑
凝聚气相迁移激励，SiC相邻粒子之间只能形成颈部，不能发生扩散迁移，因此不添加烧结助剂不能烧结，必须借助特殊的烧结工艺或专门的烧结助剂才能实现烧结的致密化。
[0004]高纯碳化硅陶瓷，原料粉体已经过提纯，为了保持高纯度，烧结过程中不能再加入通常所加入的硼系烧结助剂，但缺乏烧结助剂就会导致烧结过程中存在致密化困难的问题。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本申请公开了一种高纯碳化硅陶瓷的制备方法。
[0006]本申请提供一种高纯碳化硅陶瓷的制备方法，采用如下的技术方案：一种高纯碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：(1)将高纯碳化硅粉体、高纯二氧化硅粉体、高纯纳米碳粉、分散剂和去离子水混合均匀，研磨一段时间，得到浆料；(2)将步骤(1)获得的浆料烘干至一定程度，然后粉碎得到粉料；(3)将步骤(2)获得的粉料过筛，并对过筛后获得的粉料进行造粒；(4)将步骤(3)获得的造粒粉压制成素坯；(5)将步骤(4)获得的素坯放入SPS模具中，加压升温至一定温度，保温一段时间，进一步升温至最高温度，保温一段时间，得到高纯碳化硅陶瓷。
[0007]本申请在对高纯碳化硅粉体进行研磨时，同时添加了高纯二氧化硅粉体、高纯纳米碳粉和分散剂，分散剂有助于三种粉体的均匀分散，所添加的二氧化硅可以在一定压力和温度的条件下形成液相，与碳反应生成Si和CO，保温过程中Si进一步与C反应生成碳化硅，液相的出现以及化学反应都有助于促进烧结的致密化，提高陶瓷的致密度。
[0008]作为优选，所述步骤(1)具体为：将高纯碳化硅粉体、高纯二氧化硅粉体、高纯纳米碳粉、分散剂和去离子水加入球磨机中，并加入定制的包裹有聚氨酯的不锈钢研磨球进行球磨24
‑
48h，得到固含量为55
‑
60％的浆料，所述不锈钢研磨球与浆料的质量比为1
‑
1.5:1。
[0009]球磨所采用的不锈钢研磨球为3个等级，大球、中球、球的直径分别为50mm、30 mm、15mm，三者的质量比为1
‑
1.5:1.5
‑
2:2.5
‑
3，随着球的磨损，球要及时的更换。
[0010]采用包裹有聚氨酯的不锈钢球，可以有效避免粉体污染。
[0011]作为优选，所述高纯二氧化硅粉体的用量为高纯碳化硅粉体总质量的5
‑
10％，所述高纯纳米碳粉的用量为高纯二氧化硅粉体总质量的60
‑
70％；所述高纯碳化硅粉体和高纯二氧化硅粉体的粒径均为0.1
‑
1μm；所述高纯纳米碳粉的粒径为10
‑
100nm。
[0012]作为优选，所述分散剂为溴化十六烷基吡啶、聚乙烯吡咯烷酮和酒石酸中的一种或几种。
[0013]添加分散剂有助于提高高纯碳化硅粉体、高纯二氧化硅粉体、高纯纳米碳粉的流动性和分散均匀性，利于得到均匀的手动造粒粉体，压制时分布均匀，在烧结时能提高陶瓷的均匀性和致密性。
[0014]作为优选，所述分散剂为溴化十六烷基吡啶、聚乙烯吡咯烷酮和酒石酸的混合物，所述溴化十六烷基吡啶的用量为高纯碳化硅粉体总质量的0.5
‑
2％，所述聚乙烯吡咯烷酮的用量为高纯纳米碳粉总质量的0.5
‑
1％，所述酒石酸的用量为高纯二氧化硅粉体总质量的0.1
‑ꢀ
0.2％。
[0015]采用溴化十六烷基吡啶、聚乙烯吡咯烷酮和酒石酸三者配合作为分散剂，其中酒石酸可调节体系的pH值，是一种适用于二氧化硅体系的离子型分散剂，在浆料中水解电离成带电的离子，带电粒子吸附在二氧化硅粉体颗粒上，能够影响静电作用，提高颗粒的Zeta 电位，提高二氧化硅粉体静态时的排斥势垒，提高了分散性；同时酒石酸可以增强二氧化硅颗粒的润湿程度，增大溶剂化膜的强度和厚度，进一步增强排斥作用，起到很强的分散作用。溴化十六烷基吡啶为阳离子表面活性剂，可以吸附在碳化硅颗粒表面，提高了zeta电位，从而使碳化硅之间的有较强的排斥作用，溴化十六烷基吡啶吸附在颗粒上的同时释放了二氧化硅、碳化硅颗粒表面的结合水，在颗粒之间起到一定的润滑作用，同时它有一个十六个碳原子的长支链，加入量较大时，会起到一定的桥联作用；聚乙烯吡咯烷酮为一种非离子型表面活性剂，具有很多支链，其水溶性高分子具有亲油基团和极性比较大的亲水基团，其极性基团通过物理和化学作用吸附在高纯炭粉以及对碳化硅粉体颗粒表面，极性基团则伸展在水中，形成一定厚度的阻碍层，利用阻碍层之间的空间位阻作用减弱固体颗粒间的吸引力，达到分散效果，形成了很好的位阻效应。
[0016]作为优选，所述步骤(2)具体为：将步骤(1)获得的浆料烘干至含水量达到0.5
‑ꢀ
1％，然后粉碎得到粉料。
[0017]浆料烘干后保持一定的含水量有利于手工造粒的形成，类球形的颗粒形状，有助于提高堆积密度，利于等静压成型压制素坯密度的提高，缩短粉体之间烧结扩散的距离，提高致密性。
[0018]作为优选，所述步骤(3)具体为：将步骤(2)获得的粉料分别用100目筛和250 目的振动筛网进行分级和振动造粒，振动造粒时间为10
‑
30min，振动频率为25
‑
35Hz，然后将振动造粒得到的粉体放入糖衣机，同时在糖衣机里放入塑料球，用20
‑
30rpm的转速进行10
‑
30min的二次造粒，在转动的过程中辅以1
‑
2％的乙醇喷雾。
[0019]二次造粒所用的塑料球为粒径3mm左右的POM球，POM球与粉料的体积比为2:1 左右。在二次造粒的过程中辅以1
‑
2％(乙醇占造粒粉质量百分比)的乙醇喷雾，保持粉体具有
一定的潮度，更利于促进等静压的致密。
[0020]本申请没有采用喷雾造粒，有效避免了喷雾造粒可能造成的粉体污染，采用了一次造粒和二次造粒，一次造粒可以将进行初步造粒，该方法振本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将高纯碳化硅粉体、高纯二氧化硅粉体、高纯纳米碳粉、分散剂和去离子水混合均匀，研磨一段时间，得到浆料；（2）将步骤（1）获得的浆料烘干至一定程度，然后粉碎得到粉料；（3）将步骤（2）获得的粉料过筛，并对过筛后获得的粉料进行造粒；（4）将步骤（3）获得的造粒粉压制成素坯；（5）将步骤（4）获得的素坯放入SPS模具中，加压升温至一定温度，保温一段时间，进一步升温至最高温度，保温一段时间，得到高纯碳化硅陶瓷。2.如权利要求1所述的高纯碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）具体为：将高纯碳化硅粉体、高纯二氧化硅粉体、高纯纳米碳粉、分散剂和去离子水加入球磨机中，并加入定制的包裹有聚氨酯的不锈钢研磨球进行球磨24
‑
48 h，得到固含量为55
‑
60%的浆料，所述不锈钢研磨球与浆料的质量比为1
‑
1.5:1。3.如权利要求1所述的高纯碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述高纯二氧化硅粉体的用量为高纯碳化硅粉体总质量的5
‑
10%，所述高纯纳米碳粉的用量为高纯二氧化硅粉体总质量的60
‑
70%；所述高纯碳化硅粉体和高纯二氧化硅粉体的粒径均为0.1
‑
1μm；所述高纯纳米碳粉的粒径为10
‑
100 nm。4.如权利要求1所述的高纯碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述分散剂为溴化十六烷基吡啶、聚乙烯吡咯烷酮和酒石酸中的一种或几种。5.如权利要求1所述的高纯碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述分散剂为溴化十六烷基吡啶、聚乙烯吡咯烷酮和酒石酸的混合物，所述溴化十六烷基吡啶的用量为高纯碳化硅粉体总质量的0.5
‑
2%，所述聚乙烯吡咯烷酮的用量为高纯纳米碳粉总质量的0.5
‑
1%，...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫永杰，唐倩，
申请(专利权)人：南通三责精密陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：