一种硝酸盐氮同位素富集纯化的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于分析化学技术领域，具体涉及一种硝酸盐氮同位素富集纯化的装置及方法。本发明专利技术提供的富集系统，包括通过管道依次连接的样品储存容器、填充柱和收集容器；所述填充柱中设置有阴离子交换树脂。与传统的方法相比本发明专利技术提供的富集系统的填充柱中填装有阴离子交换树脂，所述阴离子交换树脂通过吸附

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸盐氮同位素富集纯化的装置及方法


[0001]本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种硝酸盐氮同位素富集纯化的装置及方法。

技术介绍

[0002]目前，随着工业的发展，许多地区地表水和浅层地下水不同程度上受到了硝酸盐的污染。硝酸盐的污染来源有多种途径，如氮肥的使用、生活污水排放、工业污水排放、大气氮氧化合物干湿沉降等。硝酸盐含量过高会导致水体的富营养化，其中灌溉水中硝酸盐含量过高会影响农作物的品质，饮用水中硝酸盐过高对人类健康不利。因此追溯水体中硝酸盐的主要来源，对于控制水体中的硝酸盐污染、保护生态环境和人类健康具有重要意义。目前，氮稳定同位素技术为识别水体中硝酸盐的污染来源的有效技术手段。
[0003]利用稳定同位素质谱仪测定硝酸盐氮同位素时，预处理方法包括细菌反硝化法、叠氮法、铵盐法等。细菌反硝化法是利用反硝化细菌将硝酸盐转成N2O，通过专用气体浓缩装置富集后进行稳定同位素质谱仪测定，该方法的细菌培养周期长，预处理时间长。叠氮法是利用镀铜镉粒将硝酸盐转化亚硝酸盐，然后利用叠氮酸将亚硝酸盐转化N2O，但是叠氮酸属于剧毒物，且有爆炸危险性。
[0004]铵盐法相较于上述两种方法，具有操作相对简单且安全性高，具体是将水体中的硝酸根离子还原为铵根离子，然后通过蒸馏或者氨扩散转化为铵盐，但是该方法主要是进行了还原反应，易存在还原反应不彻底，而且无法去除水体本来的铵根离子的干扰，导致检测结果准确性差。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种硝酸盐氮同位素富集纯化的装置及方法，本专利技术提供的富集系统简化了水体中硝酸盐氮同位素测定前的预处理过程，操作简单安全，且富集得到的硝酸盐固体样品用于质谱检测时测定结果准确度高。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本专利技术提供了一种水体中硝酸盐氮同位素富集系统，包括通过管道依次连接的样品储存容器1、填充柱4和收集容器7；所述填充柱4中设置有阴离子交换树脂5。
[0007]优选的，所述收集容器7和填充柱4连通的管道上设置有蠕动泵6，所述蠕动泵6的进料口与所述填充柱4的出料口通过管道连通，所述蠕动泵6的出料口与所述收集容器7的进料口通过管道连通。
[0008]优选的，还包括多通阀2，所述多通阀2设置于所述样品储存容器1和所述填充柱4之间的管道上。
[0009]优选的，还包括设置于所述填充柱4的进料口处的活塞3。
[0010]优选的，所述样品储存容器1包括至少1个清洗液储存容器、至少1个无机酸溶液储存容器和至少1个水体样本储存容器。
[0011]优选的，所述清洗液储存容器为1个、无机酸溶液储存容器为1个，且所述填充柱4的数量≥2个，各填充柱4之间并联；所述清洗液储存容器经管道通过所述多通阀2同时与各填充柱4的进料口连通；所述无机酸溶液储存容器经管道通过所述多通阀2同时与各填充柱4的进料口连通。
[0012]优选的，所述水体样本储存容器为1个，且所述填充柱4的数量≥2个，各填充柱4之间并联；所述水体样本储存容器经管道通过所述多通阀2同时与各填充柱4的进料口连通。
[0013]优选的，所述水体样本储存容器的数量≥2个，所述填充柱4的数量≥2个，且所述填充柱4的数量≥水体样本储存容器的数量，各水体样本储存容器之间并联，各填充柱4之间并联；每个所述水体样本储存容器经管道通过所述多通阀2分别与1个所述填充柱4的进料口连通。
[0014]本专利技术提供了一种水体中硝酸盐氮同位素富集纯化的方法，包括以下步骤：采用上述技术方案所述的水体中硝酸盐氮同位素富集系统对水体样本进行硝酸盐氮同位素吸附后采用无机酸溶液洗脱，得到酸性富集纯化溶液，所述酸性富集纯化溶液中含有硝酸盐氮同位素。
[0015]本专利技术提供了一种水体中硝酸盐氮同位素的测定方法，包括以下步骤：按照上述技术方案所述方法得到酸性富集纯化溶液；将所述酸性富集纯化溶液去除无机酸后干燥，得到硝酸盐氮同位素固体样本；将所述硝酸盐氮同位素固体样本进行质谱分析测定。
[0016]本专利技术提供了一种水体中硝酸盐氮的同位素富集系统，包括通过管道依次连接的样品储存容器1、填充柱4和收集容器7；所述填充柱4中设置有阴离子交换树脂5。与传统的方法相比，本专利技术提供的富集系统的填充柱4中装填有阴离子交换树脂5，所述阴离子交换树脂5通过吸附
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脱附实现对水体中硝酸氮同位素的有效富集，操作安全简单，降低运行成本和人力成本。且富集过程中不涉及硝酸盐氮同位素化学形态的转化，降低了氮同位素分馏效应，也不存在反应不彻底的情况，富集得到的硝酸盐氮同位素不仅纯度高且硝酸盐氮同位素测量的准确度高。
[0017]进一步的，本专利技术中所述水体样本储存容器为1个，且所述填充柱4的数量≥2个，各填充柱之间并联；所述水体样本储存容器经管道通过所述多通阀2同时与各填充柱4的进料口连通。本专利技术提供的水体中硝酸盐氮同位素富集系统能够实现对一个水体样本同时进行多通道富集纯化，能够极大提高水体样本的预处理效率。
[0018]进一步的，本专利技术中所述水体样本储存容器的数量≥2个，所述填充柱4的数量≥2个，且所述填充柱4的数量≥水体样本储存容器的数量，各水体样本储存容器之间并联，各填充柱4之间并联；每个所述水体样本储存容器经管道通过所述多通阀2分别与1个所述填充柱4的进料口连通。本专利技术提供的水体中硝酸盐氮同位素富集系统能够同时实现对多个水体样本中硝酸盐氮同位素的同时富集，极大提高预处理效率。
[0019]本专利技术提供了一种水体中硝酸盐氮同位素富集富集纯化方法，包括以下步骤：采用上述技术方案所述的水体中硝酸盐氮同位素富集系统对水体样本进行硝酸盐氮同位素吸附后采用无机酸溶液洗脱，得到酸性富集纯化溶液，所述酸性富集纯化溶液中含有硝酸盐氮同位素。本专利技术提供的水体中硝酸盐氮同位素富集富集纯化方法采用上述技术方案所述的富集系统对水体样本中的硝酸盐氮同位素进行吸附后采用无机酸溶液洗脱，能够实现
对水体中硝酸盐氮同位素的有效富集，操作安全简单，降低运行成本和人力成本。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1 为本专利技术实施例提供的水体中硝酸盐氮同位素富集系统结构示意图；图1中，1为样品储存容器，2为多通阀，3为活塞，4为填充柱，5为阴离子交换树脂，6为蠕动泵，7为收集容器；图2 为本专利技术实施例提供的水体中硝酸盐氮同位素富集系统得到的洗脱液的进行质谱分析测定的流程图。
具体实施方式
[0022]本专利技术提供了一种水体中硝酸盐氮同位素富集系统，包括通过管道依次连接的样品储存容器1、填充柱4和收集容器7；所述填充柱4中设置有阴离子交换树脂5。
[0023]在本专利技术中，若无特殊说明，所有制备原料/组分均为本领域技术人员熟知本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水体中硝酸盐氮同位素富集系统，其特征在于，包括通过管道依次连接的样品储存容器（1）、填充柱（4）和收集容器（7）；所述填充柱（4）中设置有阴离子交换树脂（5）。2.根据权利要求1所述的水体中硝酸盐氮同位素富集系统，其特征在于，所述收集容器（7）和填充柱（4）连通的管道上设置有蠕动泵（6），所述蠕动泵（6）的进料口与所述填充柱（4）的出料口通过管道连通，所述蠕动泵（6）的出料口与所述收集容器（7）的进料口通过管道连通。3.根据权利要求1所述水体中硝酸盐氮同位素富集系统，其特征在于，还包括多通阀（2），所述多通阀（2）设置于所述样品储存容器（1）和所述填充柱（4）之间的管道上。4.根据权利要求1~3任一项所述水体中硝酸盐氮同位素富集系统，其特征在于，还包括设置于所述填充柱（4）的进料口处的活塞（3）。5.根据权利要求3所述的水体中硝酸盐氮同位素富集系统，其特征在于，所述样品储存容器（1）包括至少1个清洗液储存容器、至少1个无机酸溶液储存容器和至少1个水体样本储存容器。6.根据权利要求5所述的水体中硝酸盐氮同位素富集系统，其特征在于，所述清洗液储存容器为1个、无机酸溶液储存容器为1个，且所述填充柱（4）的数量≥2个，各填充柱（4）之间并联；所述清洗液储存容器经管道通过所述多通阀（2）同时与各填充柱（4）的进料...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩贵琳，张倩，李晓强，
申请(专利权)人：中国科学院地理科学与资源研究所，
类型：发明
国别省市：