一种高效阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于阻燃聚乳酸技术领域，具体涉及一种高效阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法，由以下重量份的原料制成：聚乳酸98～99.5份、糠胺基阻燃剂0.5～2.0份、抗氧剂0.03～0.1份，其中，所述糠胺基阻燃剂由以下步骤制备而成：取用经由有机溶剂溶解的糠胺和缚酸剂备用，在氮气气氛下，将糠胺和缚酸剂置于四口烧瓶中，在0～5℃的条件下缓慢滴加经由有机溶剂溶解的氯化剂，待滴加完毕后，升温至30～60℃继续反应4～6h，然后对该反应物逐一进行冷却、过滤、减压蒸馏、去离子水洗涤和真空干燥，得到糠胺基阻燃剂。本发明专利技术能够以来源于农业废弃物的糠胺做为原料进行合成，减少了石化资源的消耗，属于环境友好型的阻燃剂。环境友好型的阻燃剂。环境友好型的阻燃剂。

【技术实现步骤摘要】
一种高效阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于阻燃聚乳酸
，具体涉及一种高效阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚乳酸(PLA)具有良好的加工性、生物安全性、降解性及环境友好性，是目前最具开发潜力、研究最广泛、最有前途的可生物降解材料之一。PLA已广泛应用在医药、化纤纺织、绿色包装材料、农业生产以及电子电器等领域。但是聚乳酸易燃的特性限制了其进一步的应用和发展，因此如何提高聚乳酸的阻燃性显得尤为重要。
[0003]目前应用于PLA的阻燃剂包括卤系、磷系、氮系、硅系、膨胀型阻燃体系、无机阻燃剂、纳米粉体及其两种或多种阻燃剂的协效体系。其中，含卤阻燃剂燃烧时会产生浓烟以及有毒、强烈腐蚀性的气体，已经逐渐被人们摒弃。无机阻燃剂添加量大，通常接近50％，导致PLA材料的加工性能和力学性能都严重恶化。磷氮膨胀型阻燃剂具有较好的阻燃效果，毒性低，成为近年来人们关注和研究的热点。
[0004]中国专利CN105968753B公开了“一种磷腈/三嗪双基分子协效阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法”，由聚乳酸树脂75～90份、磷系阻燃剂和磷腈/三嗪双基分子协效剂总量为25～10份、抗氧剂0.03～0.1份熔融共混制得。中国专利CN109206865A公开了“一种含磷共聚阻燃聚乳酸及其制备方法”，由星形聚乳酸、线性聚乳酸和含酸酐基团的含磷阻燃剂经熔融共混制得。上述方法在制备阻燃聚乳酸中往往需要添加超过10wt％的阻燃剂，且阻燃剂来源于石化资源。中国专利CN111040399B公开了“一种阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法”，先通过淀粉100份，甘油15～40份，植酸胆碱阻燃剂5～80份，水0～20份熔融共混制得热塑性阻燃淀粉，再与聚乳酸熔融共混得到阻燃聚乳酸。该方法虽然以生物质原料来获得阻燃剂，但其阻燃效率不高。
[0005]在众多生物质中，呋喃基化合物以其独特的五元含氧杂环结构而被美国能源部评为十大最有价值的生物基化合物之一，糠胺是一种以稻壳、玉米芯、甘蔗渣等农业废弃物为原料生产的呋喃基化合物，其结构中的呋喃环在燃烧过程中容易形成炭层，有望作为磷氮膨胀型阻燃剂的高效碳源，从而赋予聚乳酸优良的阻燃特性。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种高效阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法，能够以来源于农业废弃物的糠胺作为原料进行合成，减少了石化资源的消耗，属于环境友好型的阻燃剂。
[0007]本专利技术采取的技术方案具体如下：
[0008]一种高效阻燃聚乳酸复合材料，由以下重量份的原料制成：
[0009]聚乳酸98～99.5份、糠胺基阻燃剂0.5～2.0份、抗氧剂0.03～0.1份，其中，所述糠胺基阻燃剂由以下步骤制备而成：取用经由有机溶剂溶解的糠胺和缚酸剂备用，在氮气气氛下，将糠胺和缚酸剂置于四口烧瓶中，在0～5℃的条件下缓慢滴加经由有机溶剂溶解的
氯化剂，待滴加完毕后，升温至30～60℃继续反应4～6h，然后对该反应物逐一进行冷却、过滤、减压蒸馏、去离子水洗涤和真空干燥，得到糠胺基阻燃剂。
[0010]作为本专利技术的一种优选方案，其中：所述糠胺和氯化剂的摩尔比为2：1～6：1，所述糠胺和缚酸剂的摩尔比为1：1～1：1.2。
[0011]作为本专利技术的一种优选方案，其中：所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷中的任一种。
[0012]作为本专利技术的一种优选方案，其中：所述缚酸剂为三乙胺、吡啶中的任一种。
[0013]作为本专利技术的一种优选方案，其中：所述氯化剂为苯基二氯膦、苯基磷酰二氯、苯基硫代磷酰二氯、苯氧基磷酰二氯、4－甲氧苯基膦酰二氯、六氯环三磷腈中的任一种。
[0014]作为本专利技术的一种优选方案，其中：所述抗氧剂为抗氧剂CA、抗氧剂168、抗氧剂DNP、抗氧剂MB中的至少一种。
[0015]本专利技术还提供了，一种高效阻燃聚乳酸复合材料制备方法，应用于上述的高效阻燃聚乳酸复合材料，包括以下步骤：
[0016]步骤1：取用聚乳酸、糠胺基阻燃剂、抗氧剂备用；
[0017]步骤2：取用聚乳酸、糠胺基阻燃剂、抗氧剂进行预混得到预混合物；
[0018]步骤3：取用预混合物置于真空环境中，并进行加热干燥处理，得到第一中间产物；
[0019]步骤4：取用第一中间产物投放至微型挤出机中进行熔融共混处理，然后挤出造粒得到第二中间产物；
[0020]步骤5：取用第二中间产物投放至微型注塑机中，经微型注塑机加热和加压得到聚乳酸复合材料。
[0021]作为本专利技术的一种优选方案，其中：所述步骤3中加热干燥的温度为80℃，加热干燥的时间为4～8h。
[0022]作为本专利技术的一种优选方案，其中：所述步骤4中熔融共混的温度为170～190℃，转速为60～80r/min，时间为5～10min。
[0023]作为本专利技术的一种优选方案，其中：所述步骤5中注塑的加热温度为180～190℃，加压压力为10MPa。
[0024]本专利技术取得的技术效果为：
[0025]本专利技术中的阻燃聚乳酸复合材料能够以来源于农业废弃物的糠胺做为原料进行合成，减少了石化资源的消耗，属于环境友好型的阻燃剂；
[0026]本专利技术提供的糠胺基阻燃剂与聚乳酸相容性好，阻燃效率高，在添加量小于2.0％即可使聚乳酸复合材料的氧指数达到30％以上，并通过UL
‑
94垂直燃烧V
‑
0级别，同时维持其力学性能。
附图说明
[0027]图1是本专利技术中阻燃聚乳酸复合材料制备的流程示意图；
[0028]图2是本专利技术中聚乳酸复合材料的性能测试比对图。
具体实施方式
[0029]为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行具体说
明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本专利技术的一种或几种具体的实施方式，并不对本专利技术具体请求的保护范围进行严格限定。
[0030]实施例1
[0031]如图1所示，为本专利技术第一个实施例，该实施例提供了一种高效阻燃聚乳酸复合材料，由以下重量份的原料制成：
[0032]聚乳酸98～99.5份、糠胺基阻燃剂0.5～2.0份、抗氧剂0.03～0.1份，其中，糠胺基阻燃剂由以下步骤制备而成：取用经由有机溶剂溶解的糠胺和缚酸剂备用，在氮气气氛下，将糠胺和缚酸剂置于四口烧瓶中，在0～5℃的条件下缓慢滴加经由有机溶剂溶解的氯化剂，待滴加完毕后，升温至30～60℃继续反应4～6h，然后对该反应物逐一进行冷却、过滤、减压蒸馏、去离子水洗涤和真空干燥，得到糠胺基阻燃剂。
[0033]需要说明的是，糠胺是一种以稻壳、玉米芯、甘蔗渣等农业废弃物为原料生产的呋喃基化合物，具体由以下工序制备而成：
[0034]S1、取用稻壳、玉米芯、甘蔗渣等农业废弃物进行粉碎处理，经过筛选得到1～3cm的碎渣；
[0035]S2、配置催化剂，催化剂为盐酸、硫酸、过磷酸钙中的任一种；
[0036]S3、取用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于：由以下重量份的原料制成：聚乳酸98～99.5份、糠胺基阻燃剂0.5～2.0份、抗氧剂0.03～0.1份，其中，所述糠胺基阻燃剂由以下步骤制备而成：取用经由有机溶剂溶解的糠胺和缚酸剂备用，在氮气气氛下，将糠胺和缚酸剂置于四口烧瓶中，在0～5℃的条件下缓慢滴加经由有机溶剂溶解的氯化剂，待滴加完毕后，升温至30～60℃继续反应4～6h，然后对该反应物逐一进行冷却、过滤、减压蒸馏、去离子水洗涤和真空干燥，得到糠胺基阻燃剂。2.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于：所述糠胺和氯化剂的摩尔比为2：1～6：1，所述糠胺和缚酸剂的摩尔比为1：1～1：1.2。3.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷中的任一种。4.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于：所述缚酸剂为三乙胺、吡啶中的任一种。5.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于：所述氯化剂为苯基二氯膦、苯基磷酰二氯、苯基硫代磷酰二氯、苯氧基磷酰二氯、4－甲氧苯基膦酰二氯、六氯环三磷腈中的任一种。6.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚乳酸复合材...

【专利技术属性】
技术研发人员：张敏，
申请(专利权)人：深圳市一族科技有限公司，
类型：发明
国别省市：