一种氧化锌/硅酸锌/生物炭复合材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种氧化锌/硅酸锌/生物炭复合材料的制备方法及应用，属于光催化领域。该生物炭复合材料由如下方法制备而成：将稻壳原生质与氢氧化钠溶液混合、搅拌，加入ZnCl2溶液，移入水热合成反应釜中进行反应，洗涤，干燥，研磨过筛；将获得的产物移至管式炉中煅烧，研磨过筛，得到所述ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料。本发明专利技术提供的生物炭复合材料可用于光催化降解亚甲基蓝等染料。本发明专利技术选取稻壳作为生物炭的基体材料，解决了稻壳的污染问题及资源化利用问题，本发明专利技术的制备方法简单，成本低廉，制备时间短，操作性高。操作性高。操作性高。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锌/硅酸锌/生物炭复合材料的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及光催化领域，具体涉及一种氧化锌/硅酸锌/生物炭复合材料的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]稻壳中无机化合物成分占比约占20％，其中二氧化硅在无机成分中占比高达95％；二氧化硅主要分布在稻壳的外表皮到内表层之间，是无定形状态的，以生物质的方式存在。
[0003]因此，为了实现稻壳的资源化利用，本专利技术以稻壳生物炭中的天然存在的二氧化硅作为硅源和模板，通过水热法合成了ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料，以达到利用生物质中天然的 Si成分形成更优质的生物炭复合材料用于光催化降解污染物，变废为宝。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于提供ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料及其制备方法与应用。本专利技术的生物炭复合材料具有制备方法简单，成本低廉，制作时间短，操作性高的特点，对亚甲基蓝具有明显的光化学催化降解效果。
[0005]此外，本专利技术的另一目的在于：有效利用稻壳中的Si元素，提高农业废弃物的有效利用。
[0006]一种ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将稻壳粉加到氢氧化钠溶液中混匀，搅拌下加入ZnCl2溶液。
[0008](2)步骤(1)得到的混合物在160
‑
200℃下反应16
‑
24h，反应产物洗涤后，烘干、研磨、过筛，得到ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料NH2。/>[0009](3)步骤(2)得到的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料NH2在氮气氛围下于700
‑
800℃煅烧2
‑
3h，冷却后研磨过筛，得到ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料NF2，即本专利技术的ZnO/Zn2SiO4/ 生物炭复合材料。
[0010]步骤(1)中，所述的稻壳粉优选将稻壳用去离子水洗涤1
‑
2次，110℃烘干，粉碎机研磨粉碎所得；所述的氢氧化钠溶液的浓度优选为1
‑
4M，所述的ZnCl2溶液的浓度优选为0.5
‑
1M；稻壳粉、氢氧化钠溶液、ZnCl2溶液的用量比例关系优选为5
‑
10g:50
‑
80mL:80
‑
150mL。
[0011]步骤(2)中，所述的洗涤优选为用乙醇和蒸馏水混合溶液洗涤，乙醇与蒸馏水的体积比优选为1:1；所述的过筛优选为过100目筛。
[0012]步骤(3)中，所述的煅烧优选为在管式炉中进行，升温速率优选为15
‑
20℃/min；所述的过筛优选为过100目筛。
[0013]一种ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料，通过上述制备方法得到。
[0014]上述ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料在去除染料中的应用。所述染料包括亚甲基蓝。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点及有益效果：
[0016](1)本专利技术选取稻壳作为生物炭的基体材料，稻壳的来源广，产量大，如不把这些稻壳加以利用，会造成资源的浪费和污染气体的排放，本专利技术可解决稻壳的污染问题及资源化利用问题。
[0017](2)本专利技术的制备方法简单，成本低廉，制备时间短，操作性高。
附图说明
[0018]图1为实施例制备的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料的FITR图；
[0019]图2为实施例制备的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料的XRD图；
[0020]图3为实施例制备的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料的SEM图；
[0021]图4为实施例制备的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料的拉曼图；
[0022]图5为实施例制备的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料对亚甲基蓝光催化降解效果图。
具体实施方式
[0023]以下实施例用于进一步说明本专利技术，但不应理解为对本专利技术的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
[0024]实施例：
[0025](1)ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料NH2制备
[0026]称取ZnCl2溶于水制备0.6M ZnCl2溶液。称取5g稻壳粉与60mL 2M氢氧化钠溶液混合，置于磁力搅拌器上混匀，边搅拌边加入100mLZnCl2溶液。将所制备的混合物转移至水热合成反应釜中，在180℃的烘箱中反应20h，用体积比1:1的乙醇和蒸馏水混合溶液洗涤数遍，烘干、研磨、过100目筛，得到ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料NH2。
[0027](2)ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料NF2煅烧
[0028]将获得的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料NH2移至管式炉中。具体升温程序：不升温，持续通入氮气排除管式炉中的空气；升温速率为15℃/min，升温至750℃保持2h。自然冷却至室温后，取出研磨过100目筛，得到煅烧后的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料NF2。
[0029](3)ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料NH2和NF2对亚甲基蓝光催化降解研究
[0030]称取上述制备的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料，均匀分散于亚甲基蓝溶液中，先在避光条件下磁力搅拌反应达到吸附平衡后，然后在紫外光照条件下反应。每隔一段时间取样过膜，用紫外分光光度计测量亚甲基蓝的含量。
[0031]结构表征和性能测试：
[0032](1)FITR分析
[0033]对得到的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料进行FITR分析，如图1所示。图1为实施例制备的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料的FITR图。3444cm
‑1处的H
‑
O
‑
H伸缩振动峰、1633cm
‑1处由碳氧双键(C＝O)和碳碳双键(C＝C)引起的伸缩振动峰和575cm
‑1由ZnO表面化学吸附水产生的Zn
‑
O伸缩振动峰。其中2919cm
‑1处的弱峰为于生物炭的C
‑
H不对称伸缩振动峰，而位于905cm
‑1的强峰、984cm
‑1的中强峰属于Zn2SiO4的O
‑
Si
‑
O伸缩振动峰和弯曲振动峰。 FITR分析表明煅烧后的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料NF2比煅烧前的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材
料NH2含有更多Zn2SiO4。
[0034](2)XRD分析
[0035]对得到的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料进行XRD分析，如图2所示。由于ZnO/Zn2SiO4/ 生物炭复合材料NH2没有煅烧检测不出晶体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化锌/硅酸锌/生物炭复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将稻壳粉加到氢氧化钠溶液中混匀，搅拌下加入ZnCl2溶液；(2)步骤(1)得到的混合物在160
‑
200℃下反应16
‑
24h，反应产物洗涤后，烘干、研磨、过筛，得到ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料NH2；(3)步骤(2)得到的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料NH2在氮气氛围下于700
‑
800℃煅烧2
‑
3h，冷却后研磨过筛，得到所述的ZnO/Zn2SiO4/生物炭复合材料。2.根据权利要求1所述的氧化锌/硅酸锌/生物炭复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的氢氧化钠溶液的浓度为1
‑
4M，所述的ZnCl2溶液的浓度为0.5
‑
1M。3.根据权利要求2所述的氧化锌/硅酸锌/生物炭复合材料的制备方法，其特征在于：稻壳粉、氢氧化钠溶液、ZnCl2溶液的用量比例关系为5

【专利技术属性】
技术研发人员：郎笛，刘清静，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：