一种微波加热和超声辅助酸浸除镁提纯无定形硼粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种微波加热和超声辅助酸浸除镁提纯无定形硼粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：取无定形粗硼粉置于微波炉中，通氩气微波加热，保温后冷却至室温；样品加入盐酸溶液，加热条件下进行超声辅助酸浸处理；硼粉悬浊液趁热过滤得到滤饼，冲洗至pH接近中性后烘干，得低镁的无定形硼粉产品。本发明专利技术使用微波选择性加热无定形硼粉和杂质，在热胀冷缩原理下，使杂质暴露，用超声波辅助酸浸可以促进盐酸在超声波的协助下，沿着裂纹进入无定形硼粉内部，和杂质反应，更好的除去残存于反应盲区中的杂质；极大提升了镁杂质的去除效率，操作简单，稳定可靠，成本低廉，附加值高，适合于工业生产。于工业生产。于工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种微波加热和超声辅助酸浸除镁提纯无定形硼粉的方法


[0001]本专利技术属于化工除杂提纯
，具体涉及一种微波加热和超声辅助酸浸除镁提纯无定形硼粉的方法。

技术介绍

[0002]无定形硼粉是一种重要的化工原料，被广泛应用于国防、工业、尖端科学等领域。由于无定形硼粉具有质量热值和体积热值高、燃烧清洁无污染等优点。随着科技的发展，国防、航天、航空以及汽车工业的快速发展。高科技领域对无定形硼粉的需求越来越多，对高纯无定形硼粉原料的需求也随之不断增大。
[0003]镁热还原生产无定形硼粉，由于其技术成熟度高、适合大规模生产、反应时间短，已被广泛应用于生产无定形硼粉。但是镁热还原法生产的无定形硼粉含有镁杂质多，镁的存在直接影响到无定形硼粉的使用价值，降低产品的质量。例如，无定形硼粉被用于制造含硼富燃料推进剂，由于无定形硼粉中含有一定量的镁杂质，镁杂质在点火过程中阻碍硼颗粒点火，燃烧残渣多，无法释放它的高热量，严重影响无定形硼粉的活性和热值，使得硼颗粒与推进剂体系不相容。所以，无定形硼粉中的镁含量在应用中需要尽可能的低。因此，需要尽可能地提高除镁的效率，降低无定形硼粉中镁的含量。
[0004]提纯无定形硼粉的方法主要是酸浸法和火法提纯。使用酸浸法处理无定形硼粉，研究发现，几种酸的混合物能够在反应过程中产生协同作用，其效果比单一酸的酸浸效果要好。伍继君等用盐酸、硝酸和氢氟酸混酸酸浸无定形硼粉达到硼粉提纯的目的，但只能除去硼粉表面易溶于酸的杂质。(参见“昆明理工大学.一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法:CN202011392138.2[P].2021
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12.”)由于无定形硼粉中的镁杂质只有部分是位于无定形硼粉的表面，还有部分镁杂质位于无定形硼粉颗粒的内部，不能与酸液接触，因此单独依靠酸浸方法，也无法将无定形硼粉中的镁含量降低到很低的水平。采用添加三氧化二硼火法提纯的方法可以获得比酸浸方法提纯更好的提纯效果。伍继君等在粗硼粉中配入三氧化二硼粉末，经混合制块，在一定温度下进行提纯，冷却后利用盐酸酸浸，达到硼粉提纯的目的，但此方法需要大量的氧化硼，不够经济(参见“昆明理工大学.一种粗硼粉提纯的方法:CN201010130202.X[P].2010
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21.”)。
[0005]随着科技的发展，对无定形硼粉的纯度要求越来越高，如何经济、高效去除无定形硼粉中的镁杂质也变得越来越重要，而现有的技术难以满足高效快速除镁的要求。
[0006]因此，为了解决上述问题，本文提出一种微波加热和超声辅助酸浸除镁提纯无定形硼粉的方法。

技术实现思路

[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术设计了一种微波加热和超声辅助酸浸除镁提纯无定形硼粉的方法，根据微波具有选择性加热多相材料中某些元素的优点，无定形硼粉吸波能力很强，很快升温，而杂质吸波能力弱，升温较慢，由于热胀冷缩原理，包裹杂质的硼外壳
产生裂缝，使杂质暴露出来，通过酸浸除去；超声波是具有强大能量和高频率的振动波，用超声波辅助酸浸可以促进盐酸在超声波的协助下，沿着裂纹进入无定形硼粉内部，和杂质反应，更好的除去残存于反应盲区中的杂质。
[0008]为了达到上述技术效果，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种微波加热和超声辅助酸浸除镁提纯无定形硼粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0009]Step1：取镁热还原法生产的无定形粗硼粉，将粗硼粉置于微波炉中，同时通入氩气，进行微波加热，并保温一段时间后，关闭微波功率冷却至室温；
[0010]Step2：将Step1所获得无定形硼粉样品加入盐酸溶液，再放入超声清洗设备中，在加热条件或者室温下进行超声辅助酸浸处理，酸浸处理完成后，关闭超声；
[0011]Step3：将Step2中的硼粉悬浊液趁热过滤，过滤分离出来的滤饼，用去离子水冲洗至pH接近中性后放入真空干燥箱中烘干，获得低镁的无定形硼粉产品。
[0012]进一步的，所述Step1中无定形粗硼粉镁杂质含量为3～8％。
[0013]进一步的，所述Step1中，微波加热温度是400
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1000℃；升温速率200～400℃/min；微波处理保温时间为1
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5h。
[0014]进一步的，所述Step2中，酸浸过程液固比为4～10：1，盐酸浓度为0.05～1mol/L，酸浸温度为20～80℃，酸浸时间为2～4h。
[0015]本专利技术的有益效果是：
[0016]一种微波加热和超声辅助酸浸除镁提纯无定形硼粉的方法，根据微波具有选择性加热多相材料中某些元素的优点，无定形硼粉吸波能力很强，很快升温，而杂质吸波能力弱，升温较慢，在热胀冷缩原理下，包裹杂质的硼外壳产生裂缝，使杂质暴露出来，可以通过酸浸除去；超声波是具有强大能量和高频率的振动波，用超声波辅助酸浸可以促进盐酸在超声波的协助下，沿着裂纹进入无定形硼粉内部，和杂质反应，更好的除去残存于反应盲区中的杂质；极大提升了镁杂质的去除效率，操作简单，稳定可靠，成本低廉，附加值高，适合于工业生产。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]图1是本专利技术工艺流程图。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1
[0021]参阅图1所示，一种微波加热和超声辅助酸浸除镁提纯无定形硼粉的方法，其特征
在于，包括以下步骤：
[0022]将镁含量为5.67％、纯度为87.86％的5g无定形硼粉样品放置在瓷坩埚中，用微波炉加热至800℃，加热过程中通入氩气保护硼粉不被氧化，保温4h，升温速率300℃/min。在水浴80℃下，将热处理后的样品用0.5mol/L的盐酸，超声波辅助酸浸2h。再将趁热过滤后的物料真空干燥、得到提纯后的硼粉。其中镁的含量通过一次去除可以降低到1.06％，去除率高达81.31％，得到硼粉纯度可达95.81％。
[0023]实施例2：
[0024]将镁含量为6.87％、纯度为85.86％的5g无定形硼粉样品放置在瓷坩埚中，用微波炉加热至800℃，加热过程中通入氩气保护硼粉不被氧化，保温2h，升温速率300℃/min。在水浴80℃下，将热处理后的样品用0.5mol/L的盐酸，超声波辅助酸浸2h。再将趁热过滤后的物料真空干燥、得到提纯后的硼粉。其中镁的含量通过一次去除可以降低到2.09％，去除率达69.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微波加热和超声辅助酸浸除镁提纯无定形硼粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：Step1：取镁热还原法生产的无定形粗硼粉，将粗硼粉置于微波炉中，同时通入氩气，进行微波加热，并保温一段时间后，关闭微波功率冷却至室温；Step2：将Step1所获得无定形硼粉样品加入盐酸溶液，再放入超声清洗设备中，在加热条件或者室温下进行超声辅助酸浸处理，酸浸处理完成后，关闭超声；Step3：将Step2中的硼粉悬浊液趁热过滤，过滤分离出来的滤饼，用去离子水冲洗至pH接近中性后放入真空干燥箱中烘干，获得低镁的无定形硼粉产品。2.根据权利要求1所述的一种微波加热和超声辅助酸浸除镁提...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍继君，曹振，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：