一种超重力法生产γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种超重力法生产γ

【技术实现步骤摘要】
一种超重力法生产
γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的方法


[0001]本申请属于精细化学品领域，尤其涉及一种超重力法生产γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的方法。

技术介绍

[0002]γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为无色透明液体，密度(ρ20)g/cm31.065
‑
1.072，折光率(n25D)1.426
‑
1.42，沸点为290℃，可溶于水，并与水起水解反应，放出甲醇；可溶于醇、丙酮和大多数脂肪族酯类(在5％以下用量时)。主要用途如下：
[0003]1、可应用于电子原件密封胶和胶粘剂行业，可显著提高密封胶之电气性能和胶粘剂的附着力，如环氧、聚氨酯、粉醛等树脂的胶粘剂。
[0004]2、增强基于环氧树脂电子密封剂和封装材料及印刷电路板的电性能，这是提高了树脂与基体或填充剂之间的粘结力而产生的。增强许多无机物填充的尼龙，聚丁烯对苯二酸酯在内的复合材料的电学性能。
[0005]3、对范围广泛的填充剂和基体，象粘土、滑石、硅灰石、硅石、石英或铝、铜和铁在内的金属都有效。用石英填充的环氧密封剂、预混配方，用砂填充的环氧树脂混凝土修补材料或涂层和用于制模工具和金属填充的环氧树脂材料。免除了对多硫化物和聚氨酯密封胶和嵌缝化合物中独立底漆的要求。改进两部分环氧结构粘合剂的粘接。改进含水丙烯酸胶乳嵌缝胶和密封胶，基于聚氨酯和环氧树脂的涂层中的粘合。
[0006]然而，现有工业化制备的γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷普遍存在收率不高，产品中含有一定的游离氯，导致产物纯度较低，需要进一步的提纯去杂，导致经济效益较低，工业化成本较高。

技术实现思路

[0007]为解决上述问题，进一步提升γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷产物收率与纯度，降低蒸馏产物中游离氯的含量，本专利技术提出一种超重力法生产γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0008]S1：在混合釜中将烯丙基缩水甘油醚，溶剂，加成催化剂搅拌混合，开启超重力反应器电机带动转子高速旋转，将上述混合溶液通过进料口进入超重力反应器中，设置水浴温度与超重力水平，开启循环并向其中通入氮气除氧至指标值；
[0009]S2：将加热气化为气态的三甲氧基硅烷连续通入超重力反应器中，通过进气口通入，开始进行反应，控制反应温度，反应后的液体从反应器中的液相出口流出，经过液相冷却器后进入循环槽，若产品合格，通过泵进入粗品槽，反应后的气体进入吸收槽，将HCl经氢氧化钠溶液吸收除去，再经加热成为三甲氧基硅烷气体，回到超重力反应器循环使用；
[0010]S3：将粗品槽的液体物，减压蒸馏，收集115
‑
125℃的馏分，即可得到γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷成品。
[0011]进一步的，所述步骤S1中加成催化剂的加量为三甲氧基硅烷的5～30ppm。
[0012]进一步的，所述加成催化剂制备方案如下：
[0013]按重量份数，取2
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5份3,5
‑
双
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氨基甲基
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苯甲酸，0.05
‑
0.5份1,1'
‑
二茂铁甲酸，放入反应釜中，加入20
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40份乙醇，0.5
‑
2份氯铂酸/异丙醇溶液(Pt含量为0.005
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0.05g/mL)，通入氮气，60
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70℃搅拌反应10
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20h，反应完成后，经减压蒸馏除去乙醇，得到加成催化剂。
[0014]进一步的，步骤S1中所述水浴温度为90℃～100℃。
[0015]进一步的，步骤S1中所述超重力水平为120
‑
240。
[0016]进一步的，步骤S1中超重力反应器转速为800～1200r/min。
[0017]进一步的，所述S2中氢氧化钠溶液质量百分比浓度为10
‑
20％。
[0018]进一步的，所述三甲氧基硅烷与烯丙基缩水甘油醚的摩尔比1:1.1
‑
1.4。
[0019]进一步的，所述S3中减压蒸馏条件为：压力为0.01
‑
0.1MPa，温度为90℃～100℃，将反应液蒸馏处理。
[0020]进一步的，所述液相中仍有未反应完全的物料，则可通过泵重新回反应器中进行反应。
[0021]超重力设备技术原理如下：
[0022]超重力技术的核心是内含多孔填料结构的转子，用于装载填料。在驱动设备的带动下，填料转子高速旋转，液相从转子内缘进入，受到离心力的作用被快速地甩到填料层的边缘，进而被撕裂成液滴、液膜、液丝等微小单元，形成了极大的快速更新的比表面积。而气相从转子外缘进入，在压力差的作用下进入填料层，气液充分接触。之后，液体在外壳汇集排出，气体由气体出口引出，完成整个传质或反应过程。
具体实施方式
[0023]下面将通过实施例将本专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护的范围。
[0024]实施例1
[0025]一种超重力法生产γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0026]S1：在混合釜中将烯丙基缩水甘油醚，溶剂，加成催化剂搅拌混合，开启超重力反应器电机带动转子高速旋转，将上述混合溶液通过进料口进入超重力反应器中，设置水浴温度与超重力水平，开启循环并向其中通入氮气除氧至指标值；
[0027]S2：将加热气化为气态的三甲氧基硅烷连续通入超重力反应器中，通过进气口通入，开始进行反应，控制反应温度，反应后的液体从反应器中的液相出口流出，经过液相冷却器后进入循环槽，若产品合格，通过泵进入粗品槽，反应后的气体进入吸收槽，将HCl经氢氧化钠溶液吸收除去，再经加热成为三甲氧基硅烷气体，回到超重力反应器循环使用；
[0028]S3：将粗品槽的液体物，减压蒸馏，收集115℃的馏分，即可得到γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷成品。
[0029]所述步骤S1中加成催化剂的加量为三甲氧基硅烷的5ppm。
[0030]所述加成催化剂制备方案如下：
[0031]取2kg3,5
‑
双
‑
氨基甲基
‑
苯甲酸，0.05kg1,1'
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二茂铁甲酸，放入反应釜中，加入20kg乙醇，0.5kg氯铂酸/异丙醇溶液(Pt含量为0.01g/mL)，通入氮气，60℃搅拌反应20h，反应完成后，经减压蒸馏除去乙醇，得到加成催化剂。
[0032]步骤S1中所述水浴温度为90℃。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超重力法生产γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：在混合釜中将烯丙基缩水甘油醚，溶剂，加成催化剂搅拌混合，开启超重力反应器电机带动转子高速旋转，将上述混合溶液通过进料口进入超重力反应器中，设置水浴温度与超重力水平，开启循环并向其中通入氮气除氧至指标值；S2：将加热气化为气态的三甲氧基硅烷连续通入超重力反应器中，通过进气口通入，开始进行反应，控制反应温度，反应后的液体从反应器中的液相出口流出，经过液相冷却器后进入循环槽，若产品合格，通过泵进入粗品槽，反应后的气体进入吸收槽，将HCl经氢氧化钠溶液吸收除去，再经加热成为三甲氧基硅烷气体，回到超重力反应器循环使用；S3：将粗品槽的液体物，减压蒸馏，收集115
‑
125℃的馏分，即可得到γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷成品。2.根据权利要求1所述的超重力法生产γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于：所述步骤S1中加成催化剂的加量为三甲氧基硅烷的5～30ppm。3.根据权利要求1所述的超重力法生产γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于，所述加成催化剂制备方案如下：按重量份数，取2
‑
5份3,5
‑
双
‑
氨基甲基
‑
苯甲酸，0.05
‑
0.5份1,1'
‑
二茂铁甲酸，放入反应釜中，加入20
‑
40份乙醇，0.5
‑
2份氯铂酸/异丙醇溶液(Pt含量为0.005
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：周强，雷俊，张军良，段仲刚，胡广利，茅志清，
申请(专利权)人：浙江锦华新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：