一种γ-氧化铝及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种γ

【技术实现步骤摘要】
一种
γ
‑
氧化铝及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及氧化铝，具体涉及一种γ
‑
氧化铝及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]氧化铝是非常重要的材料，在几种过渡氧化铝相中，γ
‑
Al2O3(γ
‑
氧化铝)由于比表面积大，孔隙结构发达，表面具有一定的酸性，含有丰富的弱酸位点，化学稳定性好，不仅广泛用作有机化学反应中的催化剂和吸附剂，还被用作工业催化剂的载体。
[0003]目前实验制备γ
‑
Al2O3的方法主要为共沉淀法，醇盐水解法，溶胶
‑
凝胶法和水热法等，然而，这些制备方法大都需要复杂的实验装置、昂贵的模板剂和表面活性剂以及有毒有机试剂的使用，工作条件难以控制，导致孔径分布较宽。
[0004]目前工业制备γ
‑
氧化铝的方法主要有如下三种：(1)偏铝酸钠与二氧化碳反应生成拟薄水铝石，焙烧后得到γ
‑
Al2O3。(2)偏铝酸钠在拜耳石的晶种作用下，自来水解生成拜耳石，焙烧后得到γ
‑
Al2O3。(3)异丙醇铝通过水解得到拟薄水铝石，焙烧后得到高纯γ
‑
Al2O3，高纯γ
‑
Al2O3是制备高端催化剂的重要原料，但是这些方法均涉及使用大量的溶剂，涉及老化、洗涤、过滤以及蒸发溶剂等过程，导致制备过程复杂，能耗高。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对实验制备γ
‑<br/>Al2O3和工业制备γ
‑
Al2O3各自存在的上述问题，本专利技术提供一种γ
‑
氧化铝及其制备方法和应用，制备方法简单且易操作，制备得到的γ
‑
氧化铝的孔径分布窄，比表面积大以及孔容高，并且使用的原料易得，从而降低了制备的成本。
[0006]本专利技术还提供了一种γ
‑
氧化铝的其制备方法，所述制备方法包括：
[0007]将铝醇盐和水按摩尔比1:1～8混合研磨0.5～1.5h，研磨温度50～80℃，得到前驱体；
[0008]将所述前驱体依次进行干燥和焙烧，得到所述γ
‑
氧化铝；
[0009]干燥温度为80～120℃；
[0010]焙烧温度为500～750℃，焙烧时间为4～6h。
[0011]本专利技术的有益效果为：
[0012]1.本专利技术仅仅使用了铝醇盐和水作为原料，并且制备的过程中未添加有毒溶剂和昂贵的模板剂和表面活性剂，得到的γ
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氧化铝具有良好的孔结构特征，适用于工业化生产，实现了绿色环保可持续性生产。
[0013]2.本专利技术是利用铝醇盐和少量水进行研磨，再经焙烧制得，该制备方法省略了传统制法中的老化、洗涤、过滤以及蒸发溶剂等过程，制备过程简单，能耗小，缩短了载体的制备周期，本专利技术制备得到的γ
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氧化铝，比表面积可达302m2/g，孔容可达1.65cm3/g，孔径范围为16.5～26.5nm，性能更加稳定，克服了现有方法制备得到的γ
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氧化铝的孔径范围宽的问题。
[0014]3.本专利技术使用的原料来源广泛，价格便宜，生产过程容易操作，不需要复杂的生产
设备，适用于工业推广生产。
[0015]4.本专利技术制备得到的γ
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氧化铝可以应用于有机化学反应中，特别是在有机化学反应中作为催化剂载体或吸附剂使用。
附图说明
[0016]图1为实施例1
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4中得到的氢氧化铝的XRD衍射图谱；
[0017]图2为实施例1
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4中得到的γ
‑
氧化铝的XRD衍射图谱。
具体实施方式
[0018]本专利技术的专利技术人在采用传统的实验方法制备γ
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氧化铝的过程中发现制备得到的γ
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氧化铝的孔径范围较宽，使得其工业化生产受限，并且专利技术人还发现在现有技术中也或多或少存在一些问题。
[0019]公开号CN113788490A将异丙醇铝加入水中溶解，再加入高纯度铝粉水解生成的氢氧化铝，接着进行水热反应，离心，洗涤，干燥和粉碎，得到高纯勃姆石，将高纯勃姆石进行焙烧，得到多孔γ
‑
氧化铝，虽然该过程操作简单，但是耗时长，离心洗涤产生的废液过多。
[0020]公开号CN108355668A采用溶剂
‑
凝胶法，将异丙醇铝溶于异丙醇中制备铝溶胶，同时将PVP，碱金属助剂可溶盐和碱土金属或稀土金属改性助剂可溶盐直接溶于铝溶胶中，最后加入硝酸溶解，然后经蒸发浓缩后喷雾成型，得到微球粉末载体，其孔容为0.2～0.6cm3/g，比表面积为60～120m2/g，平均孔径为12～25nm，虽然制备的载体孔径较大，但制备过程复杂，比表面积较小。
[0021]公开号CN104445309A将去离子水缓慢滴加到不同的铝醇盐中，并在超声波存在的条件下进行水解，水解完成后。蒸馏出混合体系的多余的醇，得到氢氧化铝浆液，然后加水将氢氧化铝浆液固含量调到12wt％，再转入聚四氟乙烯不锈钢内胆中进行老化，之后干燥，焙烧得到孔体积在0.67～0.81cm3/g，比表面积在270～355m2/g之间的γ
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Al2O3，虽然该工艺流程简单，可通过调控老化的温度和时间来调节氧化铝的最大孔径，但体系中溶剂过多，需再次蒸发去除多余的醇，能耗大。
[0022]因此本专利技术的专利技术人在克服上述各专利或专利申请存在的问题时发现将铝醇盐和水混合研磨制备得到的γ
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氧化铝具有较高的比表面积、较高的孔容和较窄范围的孔径，能够克服现有的实验方法制备得到的γ
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氧化铝的孔径范围较宽的问题、制备步骤复杂的问题以及环保问题。
[0023]一方面，本专利技术提供一种γ
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氧化铝的其制备方法，包括以下步骤：
[0024]S1.将铝醇盐和水混合研磨，得到前驱体；
[0025]如本文所用，所述“铝醇盐”是指在催化剂作用下，金属铝和醇反应而得。
[0026]如本文所用，所述“研磨”是指采用工具做圆周运动的同时对物质进行碾压，使得物质被破碎且发生反应，本专利技术中，在研磨的过程中，铝醇盐在破碎后与水发生反应生成氢氧化铝，代替传统方式中向铝醇盐中加入大量的水以使得铝醇盐能够完全溶解并且发生水解反应。
[0027]本专利技术中，合适地，研磨过程中的温度为50～80℃，更合适地，60～80℃，最合适地，60℃；研磨时间可以根据实际反应的剧烈程度决定，合适地，0.5～1.5h，更合适地，0.8
～1.2h，最合适地，1.0h。
[0028]本专利技术中，合适地，将所述水缓慢加入所述铝醇盐中，且水加入的过程中不停止研磨；合适地，所述水的加入速度以混合体系(铝醇盐和水混合形成的混合物称为混合体系)中无明显水状态决定，如本文所用，所述“无本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种γ
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氧化铝的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将铝醇盐和水按摩尔比1:1～8混合研磨0.5～1.5h，研磨温度50～80℃，得到前驱体；将所述前驱体依次进行干燥和焙烧，得到所述γ
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氧化铝；干燥温度为80～120℃；焙烧温度为500～750℃，焙烧时间为4～6h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝醇盐和水的摩尔比为1:3～5。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述铝醇盐和水的摩尔比为1:5。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在制备所述前驱体的步骤中，将所述水加入所述铝醇盐中且加入的同时进行研磨。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述水的加入速度以混合体系中无明显水状态决定。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄晴雯，施宗波，张青，卓润生，刘新生，胡泽松，
申请(专利权)人：润和科华催化剂上海有限公司，
类型：发明
国别省市：