制备球形反渗透薄膜储存晶体颗粒的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备球形反渗透薄膜储存晶体颗粒的方法，将水凝胶微球浸泡于所需晶体的饱和溶液中，使微球吸水胀大；制备符合条件的薄膜的铸膜液或液态反渗透膜；薄膜应为对溶质具有选择性的反渗透膜，其表面微孔孔径应小于溶质分子或离子的直径；将铸膜液均匀包裹在浸泡后的水凝胶微球上；根据制备的晶体选择合适的温度和时间，在恒温箱中进行干燥，使薄膜固化，实现膜内的结晶过程。本发明专利技术采用绿色无毒的反渗透膜的制备方法，具有工艺流程短、操作简便、可制备适合不同晶体的不同类型的反渗透膜等特点，提供了一个一步连续的过程用于制备球形反渗透薄膜储存晶体颗粒。制备球形反渗透薄膜储存晶体颗粒。制备球形反渗透薄膜储存晶体颗粒。

【技术实现步骤摘要】
制备球形反渗透薄膜储存晶体颗粒的方法


[0001]本专利技术属于结晶和反渗透膜结合领域，具体涉及制备球形反渗透薄膜储存晶体颗粒的方法。

技术介绍

[0002]化工结晶是一种高效低能耗、低污染的化工过程，在现代工业中的应用非常普遍。目前，不但应用在食品工业、化肥农药、无机盐生产、医药工业等传统领域中，而且已成功扩展至新兴的生物化工、航天材料、催化剂制造以及电化学、电子材料生产等行业中。世界各国都已充分认识到发展高端功能晶体粒子产品的重要性，因此，都在迅速开发其核心共性关键技术——现代工业结晶技术的系统工程研究,以竭力抢占与垄断高端功能产品市场。
[0003]结晶是物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。目前对结晶的研究主要集中在对其过程机理的研究上，如影响晶体生长的因素等，而对晶体生成之后的储存等问题的关注较少。
[0004]晶体在生成并析出之后具有特殊的理化性质，会受到外部环境的作用导致晶体发生变化，如果储存方式不当，则会导致晶体出现吸潮板结、受热融化等问题，甚至有些晶体由于其自身化学性质活泼，会在储存过程中相互摩擦而发生燃烧或爆炸，例如药材颗粒和火药晶体均有此特点。因此研究晶体的储存对于促进结晶工业的发展具有重要意义。同时，球型空间有着更好的流动性和致密性，是最佳的储存形式。目前主要的储存方式是待晶体自溶液析出并干燥后，进行封装储存。
[0005]本专利技术提供了一个在非干燥状态下一步连续的过程用于制备球形反渗透薄膜储存晶体颗粒。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种制备球形反渗透薄膜储存晶体颗粒的方法，通过该方法可以制造出一种具有选择性的球形反渗透膜。结晶过程在膜内完成，既保证了晶体稳定封闭的生长环境，又因为有膜的包覆，对晶体可以起到很好的保护作用，为之后晶体颗粒的储存提供便利。
[0007]为实现上述目的，本专利技术是采用如下技术方案实现的(如图1所示)：
[0008]关于制备球形反渗透薄膜储存晶体颗粒的方法，包括以下步骤：
[0009](1)将水凝胶微球浸泡于所需晶体的饱和溶液中，使微球吸水胀大；
[0010](2)制备符合条件的薄膜的铸膜液或液态反渗透膜；薄膜应为对溶质具有选择性的反渗透膜，其表面微孔孔径应小于溶质分子或离子的直径；
[0011](3)将铸膜液均匀包裹在浸泡后的水凝胶微球上；
[0012](4)根据制备的晶体选择合适的温度和时间，在恒温箱中进行干燥，使薄膜固化，实现膜内的结晶过程。
[0013]所述的步骤(1)晶体包括粒子直径在10nm～100nm。
[0014]晶体包括含Na
+
、Cu
2+
、Ni
2+
的离子晶体和有机小分子晶体。
[0015]所述的有机小分子晶体包括十二烷二酸。
[0016]所述的步骤(2)薄膜包括醋酸纤维素膜、芳香族聚酰胺膜以及包含以上两种材料制成的混合膜。
[0017]所述的步骤(4)在干燥过程中应使微球匀速转动以保证薄膜在微球上均匀形成。
[0018]本专利技术利用水凝胶微球吸收含有晶体的溶液，将溶液控制在一个网格状的固体空间内。微球内的结晶由于内部网格状空间的限制，具有内部流场相对稳定，结晶过程受外界条件影响小的特点，可以使生成的晶体保持特定形态。之后将反渗透膜的铸膜液包裹在微球上，利用微球表面光滑的特点，可以快速凝固为固态的反渗透膜。反渗透膜是具有水性基团的薄膜，不仅具有筛滤作用，还有对水分子的优先吸附作用，即利用反渗透膜能截留大于0.0001微米的物质，能有效截留所有溶解盐份及分子量大于100的有机物，同时允许水分子通过的特点，使得干燥过程中的水凝胶微球渗出的水可以通过反渗透膜，而溶质晶体会留在膜内(在实际应用中可参考海水淡化过程。)由于铸膜液为液态流体，而微球表面光滑，所以在干燥过程中需要使微球匀速转动，保证铸膜液能均匀的裹附在微球上，生成均匀有一定厚度的反渗透膜。因此，由于薄膜在液态下就对晶体完成了包裹，有效保护了内部的晶体，减小了外界条件对晶体的影响(如图2所示)。
[0019]本专利技术采用绿色无毒的反渗透膜的制备方法，具有工艺流程短、操作简便、可制备适合不同晶体的不同类型的反渗透膜等特点，提供了一个一步连续的过程用于制备球形反渗透薄膜储存晶体颗粒。
附图说明
[0020]图1为本专利技术的制备流程图。
[0021]其中：
①
：水凝胶微球；
②
：所需晶体的饱和溶液；
③
：培养皿；
④
：铸膜液；
⑤
：磁力搅拌器；
⑥
：铸膜液包裹后的微球；
⑦
：恒温箱
[0022]图2为本专利技术的内部结构示意图。
[0023](a)为包裹铸膜液后的水凝胶微球，(b)为恒温干燥后的微球。
[0024]其中，
①
：充满饱和溶液的水凝胶微球；
⑧
：反渗透膜；
⑨
：微球内部的网状结构；
⑩
：存有晶体的空腔；干燥后的微球；
[0025]图3为实施例1所制备的球形醋酸纤维素膜储存氯化钠晶体方法干燥后微球内部结构的光学显微镜图像。
[0026]图4为实施例1所制备的球形醋酸纤维素膜储存氯化钠晶体方法所得的外部形貌图。
[0027]图5为实施例1所制备的球形醋酸纤维素膜储存氯化钠晶体方法得到的切片内部结构的光学显微镜图像。
[0028]图6为实施例1所制备的球形醋酸纤维素膜储存氯化钠晶体方法得到的薄膜的SEM图像。
[0029]图7为实施例1所制备的球形醋酸纤维素膜储存氯化钠晶体方法得到的氯化钠晶体和自然结晶下的氯化钠晶体的SEM图像(a为自然结晶的氯化钠晶体；b为膜包裹下蒸发结晶所得氯化钠晶体。
[0030]图8为实施例2所制备的球形醋酸纤维素膜储存十二烷二酸晶体方法得到的切片内部结构的光学显微镜图像。
[0031]图9为实施例3所制备的球形芳香族聚酰胺膜储存氯化钠晶体方法得到的切片内部结构的光学显微镜图像。
[0032]图10为实施例4所制备的球形醋酸纤维素膜储存硫酸钾晶体方法得到的薄膜的SEM图像
[0033]图11为实施例4所制备的球形醋酸纤维素膜储存硫酸钾晶体方法得到的硫酸钾晶体和自然结晶下的硫酸钾晶体的SEM图像(a为自然结晶的硫酸钾晶体；b为膜包裹下蒸发结晶所得硫酸钾晶体。
具体实施方式
[0034]下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步的详细说明
[0035](1)将水凝胶微球浸泡于所需晶体(粒子直径在10nm～100nm之间如含Na
+
、Cu
2+
、Ni
2+
等的离子晶体，以及如十二烷二酸等的有机小分子晶体)的饱和溶液中，待微球吸水胀大后取出待用；
[0036](2)制备符合条件的，对溶质具有选择性，其表面微孔孔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.制备球形反渗透薄膜储存晶体颗粒的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)将水凝胶微球浸泡于所需晶体的饱和溶液中，使微球吸水胀大；(2)制备符合条件的薄膜的铸膜液或液态反渗透膜；薄膜应为对溶质具有选择性的反渗透膜，其表面微孔孔径应小于溶质分子或离子的直径；(3)将铸膜液均匀包裹在浸泡后的水凝胶微球上；(4)根据制备的晶体选择合适的温度和时间，在恒温箱中进行干燥，使薄膜固化，实现膜内的结晶过程。2.如权利要求1所述的制备球形反渗透薄膜储存晶体颗粒的方法，其特征是，步骤(1)晶体包括粒子直径在10nm～100nm。3.如权利要求1所述的制备球形反渗透薄膜储存晶体颗粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：王靖涛，岳弘，朱茵，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：