功能化氧化锆及其制备方法和光学薄膜技术

本发明专利技术提供了一种功能化氧化锆及其制备方法和光学薄膜，涉及光学材料技术领域。该功能化氧化锆是指经过功能化基团修饰的纳米氧化锆，功能化基团包括燕尾型基团、树枝型基团和聚合型基团中的至少一种，功能化基团的添加量为纳米氧化锆质量的5％

【技术实现步骤摘要】
功能化氧化锆及其制备方法和光学薄膜


[0001]本专利技术涉及光学材料
，尤其是涉及一种功能化氧化锆及其制备方法和光学薄膜。

技术介绍

[0002]有机高分子具有较高的机械强度、柔性、可塑性、硬度大、耐腐蚀性等优势，无机纳米颗粒表现出独特的光学性能、物理性能和化学性能，无机
‑
有机复合材料既可以保留有机高分子和无机纳米颗粒的优异特性，还可以产生许多特殊的功能，在光学、化工、高清显示、航空航天等领域具有广阔的应用前景。
[0003]然而，纳米颗粒具有较高的比表面积和表面能，在制备、分离、干燥、储存和应用等过程中极易发生团聚，限制了纳米颗粒发挥出小尺寸的优势。因此，如何减少纳米颗粒的团聚，实现纳米颗粒在有机相中的有效分散是重要的研究方向。
[0004]纳米氧化锆是一种具有较高的热稳定性、硬度、折射率、介电常数的金属氧化物，且价格比较低，在电池、传感器、高清显示等领域具有较高的应用价值。在使用过程中容易发生软团聚和硬团聚，这极大的限制了氧化锆的应用，因此，如何解决氧化锆颗粒在有机相中的均匀分散，以及如何通过调控氧化锆颗粒的分布进而调控光线在复合材料中的传播，是目前解决氧化锆在光学薄膜中发挥优异效果的首要问题。
[0005]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的之一在于提供一种功能化氧化锆，以缓解现有技术中氧化锆易团聚，无法在有机相中均匀分布的技术问题。
[0007]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：r/>[0008]本专利技术第一方面提供了一种功能化氧化锆，经过功能化基团修饰的纳米氧化锆。
[0009]所述功能化基团包括燕尾型基团、树枝型基团和聚合型基团中的至少一种。
[0010]燕尾型基团结构式如下：
[0011]树枝型基团结构式如下：
[0012]聚合型基团结构式如下：
[0013]其中，X为能与氧化锆反应的基团，n≥3。
[0014]可选地，所述能与氧化锆反应的基团包括羧基、羟基、烷氧基、环氧基、羰基、氨基和卤元素中的至少一种。
[0015]可选地，所述功能化基团的添加量为纳米氧化锆质量的5％
‑
30％。
[0016]可选地，含有燕尾型基团的化合物包括草莓酸、二癸胺、2
‑
正辛基
‑1‑
十二胺、6
‑
[[4
‑
(N
‑
马来酰亚胺甲基)环己基]甲酰氨基]己酸琥珀酰亚胺酯、氯代仲丁烷、3
‑
羟基十一烷酸、双十二烷基胺、十三烷基胺(＝单十三烷基胺)、双(十八烷基)羟胺、仲丁胺、4
‑
羟基壬烯醛、2
‑
羟基四癸酸、3
‑
羟基壬酸、3
‑
羟基十六烷酸、3
‑
羟基十八烷酸、3
‑
羟基十一烷酸、3
‑
羟基癸酸甲酯、3
‑
羟基辛酸甲酯、5
‑
羟基
‑4‑
辛酮、二正辛胺、异丁酸酐和异戊酸酐中的至少一种。
[0017]优选地，含有树枝型基团的化合物包括二丙酮醇、叔戊胺、三丁基硅烷、三氯己基硅烷、氯(十二烷基)二甲基硅烷、三(三甲基甲硅烷氧基)氯硅烷、二甲基正辛基氯硅烷、十四烷基三氯硅烷、辛基三甲氧基硅烷、γ
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷二异丁胺和叔丁胺中的至少一种。
[0018]优选地，含有聚合型基团的化合物包括聚乙二醇、聚乙二醇羟基酸、聚乙二醇二羧酸、甲氧基聚乙二醇胺中的至少一种。
[0019]本专利技术第二方面提供了所述的功能化氧化锆的制备方法，在纯溶剂相的纳米氧化锆分散液中加入带有功能化基团的化合物进行反应，得到所述的功能化氧化锆。
[0020]可选地，所述溶剂包括乙醇、异丙醇、十一醇、十二醇、3
‑
十六酮、丁酮、正丁醚、乙二醇丁醚、乙二醇丙醚、丙二醇甲醚、乙酸丁酯、戊酸乙酯、戊酸丁酯和乙酸乙酯中的至少一种。
[0021]可选地，所述反应的温度为50℃
‑
90℃。
[0022]优选地，所述反应的时间为1h
‑
36h。
[0023]可选地，还包括反应后的洗涤干燥过程，得到所述功能化氧化锆。
[0024]优选地，所述干燥的方式包括加热干燥、冷冻干燥和旋蒸干燥中的至少一种。
[0025]本专利技术第三方面提供了一种光学薄膜，经涂覆液涂覆后得到。
[0026]所述涂覆液包括功能化氧化锆的单体分散液、稀释剂和引发剂。
[0027]其中，所述功能化氧化锆的单体分散液中包括树脂单体和功能化氧化锆。
[0028]可选地，所述树脂单体包括单官能度单体、双官能度单体和多官能度单体中的至少一种。
[0029]优选地，所述单官能度单体包括丙烯酸异辛酯、聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯中的至少一种。
[0030]优选地，所述双官能度单体包括聚乙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯和1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
[0031]优选地，所述多官能度单体包括四丙烯酸异戊四酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四
醇三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种。
[0032]可选地，所述稀释剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种。
[0033]优选地，所述引发剂的质量占比为0.1％
‑
3％。
[0034]与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：
[0035]本专利技术提供的功能化氧化锆，采用的燕尾型、树枝型或聚合型修饰基团进行表面处理，将亲水性的氧化锆转变为亲油性。功能化氧化锆上的修饰基团调控氧化锆和有机溶剂或树脂单体之间的空间位阻，有利于有机溶剂或树脂包覆在氧化锆颗粒表面，使其与有机溶剂或树脂之间具有较好的相容性。
[0036]本专利技术提供的功能化氧化锆的制备方法，工艺简单，易于控制，适合大规模工业化生产。
[0037]本专利技术提供的光学薄膜具有较高的透过率，在波长400nm
‑
800nm的范围内的平均透过率为92.4％
‑
94.9％，波长为800nm的透过率为94.1％
‑
95.7％，波长为400nm的透过率为89.2％
‑
92.6％。
具体实施方式
[0038]下面将结合实施方式和实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式和实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0039]专利申请CN107055608A提出了一种纳米二氧化锆透本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种功能化氧化锆，其特征在于，经过功能化基团修饰的纳米氧化锆；所述功能化基团包括燕尾型基团、树枝型基团和聚合型基团中的至少一种；燕尾型基团结构式如下：树枝型基团结构式如下：聚合型基团结构式如下：其中，X为能与氧化锆反应的基团，n≥3。2.根据权利要求1所述的功能化氧化锆，其特征在于，所述能与氧化锆反应的基团包括羧基、羟基、烷氧基、环氧基、羰基、氨基和卤元素中的至少一种。3.根据权利要求1所述的功能化氧化锆，其特征在于，所述功能化基团的添加量为纳米氧化锆质量的5％
‑
30％。4.根据权利要求1所述的功能化氧化锆，其特征在于，含有燕尾型基团的化合物包括草莓酸、二癸胺、2
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正辛基
‑1‑
十二胺、6
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[[4
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(N
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马来酰亚胺甲基)环己基]甲酰氨基]己酸琥珀酰亚胺酯、氯代仲丁烷、3
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羟基十一烷酸、双十二烷基胺、十三烷基胺(＝单十三烷基胺)、双(十八烷基)羟胺、仲丁胺、4
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羟基壬烯醛、2
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羟基四癸酸、3
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羟基壬酸、3
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羟基十六烷酸、3
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羟基十八烷酸、3
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羟基十一烷酸、3
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羟基癸酸甲酯、3
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羟基辛酸甲酯、5
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羟基
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辛酮、二正辛胺、异丁酸酐和异戊酸酐中的至少一种；优选地，含有树枝型基团的化合物包括二丙酮醇、叔戊胺、三丁基硅烷、三氯己基硅烷、氯(十二烷基)二甲基硅烷、三(三甲基甲硅烷氧基)氯硅烷、二甲基正辛基氯硅烷、十四烷基三氯硅烷、辛基三甲氧基硅烷、γ
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(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷二异丁胺和叔丁胺中的至少一种；优选地，含有聚合型基团的化合物包括聚乙二醇、聚乙二醇羟基酸、聚乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱恒，孙丹丹，奚洪亮，艾辽东，
申请(专利权)人：山东国瓷功能材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：