火试金法富集测定铜镍硫化矿中金铂钯的方法技术

本发明专利技术涉及贵金属测定技术领域，公开了一种火试金法富集测定铜镍硫化矿中金铂钯的方法，具体包括以下步骤：S1：取待测样品加入混合配料混匀，滴入硝酸银溶液，然后用纸包裹成纸团；S2：将所述纸团放入950

【技术实现步骤摘要】
火试金法富集测定铜镍硫化矿中金铂钯的方法


[0001]本专利技术涉及贵金属测定
，具体是一种火试金法富集测定铜镍硫化矿中金铂钯的方法。

技术介绍

[0002]铜镍硫化矿是我国重要的战略金属矿产资源，通常伴生有一定量的金、铂、钯等贵金属。由于铜镍硫化矿中铜、镍、硫的含量相对较高，金、铂、钯含量较低，导致铜镍硫化矿中金、铂、钯元素含量测定的难度较大。开展铜镍硫化矿中金、铂和钯含量的精确分析，有利于增加铜镍硫化矿石的综合利用率，减少铜镍硫化矿石的消耗量，提高铜镍硫化矿的综合利用水平。
[0003]火试金法是地质矿产样品中贵金属测定的主要方法之一，根据捕集剂的不同分为铅、镍锍、锑、铋、锡、铜等试金法，其中铅试金法的应用最为悠久和普遍，其他试金法均是在铅试金的基础之上发展而来。铅试金法的优点是捕集贵金属的能力强、造渣能力强、几乎适用于所有矿种、灰吹简便、流程快速，尤其是铅试金法操作的便捷性为其他衍生方法所不及，因此铅试金法在贵金属分析领域依然具有不可替代的作用。
[0004]目前，地质矿产样品中金、铂、钯分析的前处理主要是采用铅试金法，如现行的分析标准：地球化学样品中贵金属分析方法第6部分：铂量、钯量和金量的测定火试金富集
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发射光谱法(GBT 17418.6
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2010国家质量监督检验总局)，金矿石化学分析方法第1部分:金量的测定(GB/T 20899.1
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2019国家质量监督检验总局)，金精矿化学分析方法(GB/T 7739.1
‑/>2019国家质量监督检验总局)，区域地球化学样品分析方法第31部分：铂和钯量测定火试金富集
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电感耦合等离子体质谱法(DZ/T 0279.31
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2016国土资源部)，区域地球化学样品分析方法第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集
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发射光谱法(DZ/T 0279.12
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2016国土资源部)，地球化学样品中铂、钯的测定电感耦合等离子体质谱法(DB51/T 2114
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2016四川省质量技术监督局)等。另外，在商检、有色金属等行业的现行分析标准中，含铜、镍的样品同样以铅试金法为主，如镍精矿化学分析方法第3部分：金、铂、钯含量的测定电感耦合等离子体质谱法(SN/T 4501.3
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2017国家质量监督检验检疫总局)，废杂铜化学分析方法铂量的测定(DB44/T 1816
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2016广东省市场监督管理局)，铜阳极泥化学分析方法第3部分：铂量和钯量的测定火试金富集
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电感耦合等离子体发射光谱法(YS/T 745.3
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2010)，铜冶炼分银渣化学分析方法第2部分：铂和钯含量的测定火试金法富集
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电感耦合等离子体原子(YS/T 1314.2
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2019)，黑铜化学分析方法第7部分∶铂量和钯量的测定火试金富集
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电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法(YS/T 716.7
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2016)等。
[0005]可见，铅试金法强大的捕集能力、便捷的灰吹流程、简便的操作方式使其依然具有强大生命力。然而，上述方法针对铜镍硫化矿样品的富集测定却有其特殊困难：
[0006]1.铜、镍、硫在铅试金过程中容易成锍，与铅竞争捕集贵金属，造成贵金属在熔炼中的损失；
[0007]2.熔炼时部分铜、镍会进入铅扣，影响铅扣的灰吹，造成灰吹时贵金属的损失；
[0008]3.硫进入铅扣后，使铅扣变脆变硬，灰吹时产生大量黑烟，导致灰吹难以进行。
[0009]针对铅试金法富集含铜、镍、硫样品的共性问题，如中国专利(利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法CN 108680565 B)，采用先焙烧除硫，后添加氧化铅的量为样品量的7
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10倍，用多余的氧化铅来造渣排除镍的干扰，铅扣在镁砂灰皿中灰吹。中国专利(冰铜中钯量的测定方法CN 113376145 A)，通过控制氧化铅的加入量，5
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8g冰铜样品，氧化铅的加入量为150
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250g，利用熔铅的强氧化性，能使几乎全部的铜、铁、砷和锌等与酸性熔剂、碱性熔剂形成相应盐进入熔渣，达到最佳灰吹效果，可以有效地消除冰铜中其他杂质元素的对钯量测定的干扰。上述方法焙烧除硫繁琐费时，大量加入的氧化铅严重污染环境。包括前述提到的含镍、铜基体的各类分析标准方法，主要还是采用加大氧化铅用量来除杂。文献(一种含硫金精矿的火试金方法试验研究及改进，梁玉省等，2016，世界有色金属)，针对高含硫金精矿，采用硝石法来消除硫的干扰，即首先对样品中硫的还原力进行测试，然后加入硝酸钾除硫，通过调整硝酸钾的用量来调节铅扣大小。改进后方法适合含硫较高的金精矿样品，对于含铜、镍较高的样品配料方法特别是氧化铅的量将视铜镍含量计算后适当调整。该方法需测试样品还原力，非常麻烦繁琐，且不容易控制铅扣的大小。因此，目前亟需一种可以克服上述困难、操作简单、测量准确的的铅试金法富集铜镍硫化矿中金铂钯的方法。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于火试金富集测定铜镍硫化矿中金、铂、钯的方法，以至少达到方法简单、测定结果准确。
[0011]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0012]一种火试金法富集测定铜镍硫化矿中金铂钯的方法，包括以下步骤：
[0013]S1：取待测样品加入混合配料混匀，滴入硝酸银溶液，然后用纸包裹成团状；
[0014]S2：将纸团放入950
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1050℃的高温炉中的试金器皿中，待外层的纸碳化后，关闭炉门，保温5
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20min，然后将熔渣上方形成的铅粒集中为铅扣，将高温炉温度降低为900
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950℃，将试金器皿中的所述铅扣灰吹为合粒，然后将试金器皿取出，冷却，取出所述合粒；
[0015]S3：将所述合粒消解后测定金、铂、钯的含量。
[0016]值得注意的是，如试样含硫高，则与铅易生成硫化铅，此时可不急于出炉，待硫氧化至烟少再出炉，同样可以得到满意的铅扣和结果；灰吹后期随着铅熔珠的减小，铅熔珠易被熔渣掩盖，造成氧化灰吹中断，因此灰吹过程中应随时观察，确保铅熔珠始终暴露于空气中，若被熔渣掩盖，应倾倒出少量熔渣后继续灰吹。
[0017]进一步的，步骤S1中，所述待测样品的用量为5
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10g；和/或所述硝酸银的浓度为10g/L、用量为2
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5滴。
[0018]进一步的，步骤S1中用纸包裹成团状的目的是防治转移过程中造成损失，采用普通纸张即可。
[0019]进一步的，步骤S1中，所述混合配料按重量份计，包括以下组分：5
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10份捕集剂、1
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5份酸性熔剂、1
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5份碱性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种火试金法富集测定铜镍硫化矿中金铂钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：取待测样品加入混合配料混匀，滴入硝酸银溶液，然后用纸包裹成团状；S2：将纸团放入950
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1050℃的高温炉中的试金器皿中，待外层的纸碳化后，关闭炉门，保温5
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20min，然后将熔渣上方形成的铅粒集中为铅扣，将高温炉温度降低为900
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950℃，将试金器皿中的所述铅扣灰吹为合粒，然后将试金器皿取出，冷却，取出所述合粒；S3：将所述合粒消解后测定金、铂、钯的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中，所述待测样品的用量为5
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10g；和/或所述硝酸银的浓度为10g/L、用量为2
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5滴。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中，所述混合配料按重量份计，包括以下组分：5
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10份捕集剂、1
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5份酸性熔剂、1
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5份碱性熔剂和1
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3份还原剂；所述混合配料与所述待测样品的质量比为5
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10:1。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述捕集剂包括密陀僧、黄丹、红丹、醋酸铅、碱式碳酸铅、铅粒、铅粉、硝酸铅或硫酸铅中的任意一种；所述酸性熔剂包括硼酸、无水硼砂、二氧化硅、玻璃粉、石...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵坤，赵朝辉，李刚，范建雄，
申请(专利权)人：中国地质科学院矿产综合利用研究所，
类型：发明
国别省市：