一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备制造技术

本实用新型专利技术公开了一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备，涉及药物设备技术领域；包括反应釜，反应釜侧壁由外层和内层构成，外层同轴设置在内层外部，外层和内层同顶面、同底面设置，外层和内层之间形成加热层，加热层内设置有加热丝，反应釜的顶部设置有釜盖，釜盖的顶端设置有真空泵、进料管和出料管，真空泵与反应釜内部连通；反应釜的内部上方水平设置有过滤网，进料管的底端依次贯穿釜盖和过滤网并设置在过滤网的下方，进料管内活动设置有活塞；反应釜的两侧外壁均转动连接有横杆，两根横杆远离反应釜的一端均固定设置有支撑柱；其可以在同一个装置中实现阿拉格列汀中间体的反应、抽滤和干燥目的，减少操作的繁琐性。减少操作的繁琐性。减少操作的繁琐性。

【技术实现步骤摘要】
一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备


[0001]本技术药物设备
，具体是一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备。

技术介绍

[0002]阿拉格列汀化学名为N
‑
[2
‑
[[2
‑
[(2S)
‑2‑
氰基
‑1‑
吡咯烷基]‑2‑
氧代乙基]氨基]‑2‑
甲基丙烷基]‑2‑
甲基
‑6‑
吡唑并[1,5
‑
a]嘧啶甲酰胺，原研单位为日本株式会社三和化学研究所，2012年9月获日本医药品医疗器械综合装置(PMDA)批准上市，是一种高选择性二肽基肽酶
‑
IV(DPP
‑
4)抑制剂，用于治疗Ⅱ型糖尿病药物，通过选择性、持续性抑制DPP
‑
4增强胰高血糖素样肽(GLP
‑
1)和肠抑胃肽(GIP)的活性而发挥降血糖的作用。该药物有三个主要片段：2
‑
甲基
‑
吡唑并[1，5
‑
A]嘧啶
‑6‑
羧酸、(2S)
‑
N
‑
氯乙酰基
‑2‑
氰基四氢吡咯、1，2
‑
二氨基
‑2‑
甲基丙烷。其中，2
‑
甲基
‑
吡唑并[1，5
‑
A]嘧啶
‑6‑
羧酸作为阿拉格列汀重要的中间体，其合成的方法和文献报道并不多。
[0003]现有技术中，公开了一种阿拉格列汀中间体2
‑
甲基
‑
吡唑并[1，5
‑
A]嘧啶
‑6‑
羧酸的制备方法，具体为：S1.缩合反应：在溶剂中，3
‑
氨基
‑
5甲基吡唑与2
‑
甲酰基
‑3‑
氧代丙酸乙酯发生缩合生成中间体Ⅰ，反应过程中需添加缚酸剂；S2.水解反应：在反应容器中加入中间体Ⅰ、碱溶液和反应溶剂，发生水解反应，反应后旋出液相，液相用浓盐酸调pH到4，将析出的固体抽滤、干燥，所得产物为2
‑
甲基
‑
吡唑并[1，5
‑
A]嘧啶
‑6‑
羧酸。该方法中在水解反应后需对析出的阿拉格列汀中间体固体进行抽滤和干燥，现有技术中，常将反应、抽滤和干燥步骤在不同的容器中进行，导致实验者在进行操作时反复进行物质转移，操作极为不便。

技术实现思路

[0004]本技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备。其可以在同一个装置中实现阿拉格列汀中间体的反应、抽滤和干燥目的，减少操作的繁琐性，同时提高阿拉格列汀中间体的制备效率。
[0005]本技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0006]一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备，包括反应釜，所述反应釜侧壁由外层和内层构成，所述外层同轴设置在所述内层外部，所述外层和内层同顶面、同底面设置，所述外层和所述内层之间形成加热层，所述加热层内设置有加热丝，所述反应釜的顶部设置有釜盖，所述釜盖的顶端设置有真空泵、进料管和出料管，所述真空泵与所述反应釜内部连通；所述反应釜的内部上方水平设置有过滤网，所述进料管的底端依次贯穿所述釜盖和所述过滤网并设置在所述过滤网的下方，所述进料管内活动设置有活塞；所述反应釜的两侧外壁均转动连接有横杆，两根所述横杆远离所述反应釜的一端均固定设置有支撑柱。
[0007]上述方案中，当阿拉格列汀中间体的制备反应结束后，使反应釜绕着两根横杆进行转动，直至反应釜转动至竖直朝下时，打开真空泵，在真空泵的作用下，使反应釜内的混合物进行抽滤，抽滤过程中，混合物中的阿拉格列汀中间体晶体会附着在过滤网上，混合物中的液体沿出料管排出，待抽滤结束后，将反应釜绕着两根横杆进行转动，直至反应釜转动
至竖直朝上，其后，将电热丝电性连接电源，使加热丝对反应釜内的晶体进行加热，待干燥结束后，打开釜盖，将反应釜内干燥的阿拉格列汀中间体从反应釜内取出，同时将粘附在过滤网上的少量阿拉格列汀中间体一并收集完整。通过上述装置，能够实现集阿拉格列汀中间体反应、抽滤、干燥为一体的目的，减少操作的繁琐性
[0008]优选的，所述反应釜的内部同轴设置有转动轴，所述转动轴的顶端依次转动贯穿所述过滤网和釜盖并与设置在所述釜盖顶面的电机的输出端固定连接，位于所述过滤网下方的转动轴的外壁设置有若干搅拌轴。
[0009]上述方案中，通过电机的作用，使转动轴和搅拌轴进行同步转动，进而使搅拌轴对反应釜内的反应物不断进行搅拌，提高反应物的反应速率，同时确保反应体系中各处温度均匀，确保反应顺利进行。
[0010]优选的，所述反应釜的下部套设有支撑套，所述支撑套与所述反应釜之间呈间隙设置，所述支撑套和所述反应釜之间设置有若干弹簧，所述支撑套的底部设置有振动电机；两根所述横杆均转动设置在所述支撑套的外壁。
[0011]上述方案中，当在干燥过程中，通过振动电机的作用，能够使反应釜以及反应釜内部的装置进行震动，进而使反应釜内的晶体不断进行振动，确保堆积在一处的晶体快速进行分散，以提高晶体与反应釜内壁的接触面积和接触频率，进而提高晶体的干燥速度，同时，在振动的作用下，附着在过滤网底面的晶体均会向下掉落，至晶体干燥结束后，所有晶体均聚集在反应釜底部，只需对反应釜内的晶体进行收集即可，操作极为便利。
[0012]优选的，所述反应釜的内壁围设有一圈挡环，所述挡环与所述过滤网底面抵接，所述挡环的底面斜向过滤网的中心设置。
[0013]上述方案中，通过设置挡环，能够在抽滤过程中使反应后的混合物全部经过过滤网，避免混合物沿过滤网与反应釜内壁的缝隙流出。
[0014]优选的，所述过滤网的边缘围设有若干滑块，所述反应釜的内壁开设有与若干所述滑块相适配的若干竖直滑槽，若干所述滑块与若干所述竖直滑槽一一滑动连接。
[0015]上述方案中，在取出釜盖的过程中，若干滑块会沿着若干竖直滑槽向上滑动，进而使过滤网取出更加顺畅，极大程度减少过滤网边缘与内层之间的摩擦，提高二者的使用性能。
[0016]优选的，所述外层靠近所述内层的一侧设置有保温层。
[0017]上述方案中，通过设置保持保温层，能够减少反应过程以及干燥过程中的热量散失，达到节约能源以及提高反应速率、干燥速率的目的。
[0018]优选的，所述加热丝呈螺旋状围设在所述加热层内。
[0019]上述方案中，通过将加热丝设置为螺旋状能够增大加热丝与内层之间的接触面积，进而提高加热效率。
[0020]优选的，每根所述支撑柱的底端均设置有底座，每个所述底座的底部均设置有防滑垫。
[0021]上述方案中，通过设置底座能够提高支撑柱与地面的接触面积，提高干燥反应设备的稳定性，通过设置防滑垫，能够减少底座与地面的摩擦，进一步提本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备，其特征在于，包括反应釜(100)，所述反应釜(100)侧壁由外层(110)和内层(120)构成，所述外层(110)同轴设置在所述内层(120)外部，所述外层(110)和内层(120)同顶面、同底面设置，所述外层(110)和所述内层(120)之间形成加热层(130)，所述加热层(130)内设置有加热丝(140)，所述反应釜(100)的顶部设置有釜盖(150)，所述釜盖(150)的顶端设置有真空泵(160)、进料管(170)和出料管(180)，所述真空泵(160)与所述反应釜(100)内部连通；所述反应釜(100)的内部上方水平设置有过滤网(190)，所述进料管(170)的底端依次贯穿所述釜盖(150)和所述过滤网(190)并设置在所述过滤网(190)的下方，所述进料管(170)内活动设置有活塞；所述反应釜(100)的两侧外壁均转动连接有横杆(200)，两根所述横杆(200)远离所述反应釜(100)的一端均固定设置有支撑柱(210)。2.根据权利要求1所述的一种阿拉格列汀中间体干燥反应设备，其特征在于，所述反应釜(100)的内部同轴设置有转动轴(220)，所述转动轴(220)的顶端依次转动贯穿所述过滤网(190)和釜盖(150)并与设置在所述釜盖(150)顶面的电机(230)的输出端固定连接，位于所述过滤网(190)下方的转动轴(220)的外壁设置有若干搅拌轴(240)。3.根据权利要求1所述的一种阿拉格列汀中间体干...

【专利技术属性】
技术研发人员：支永刚，张睿，赵玉燕，
申请(专利权)人：成都诺维尔生物医药有限公司，
类型：新型
国别省市：