本发明专利技术公开了一种自动进样液路系统及自动进样方法,包括第一多通阀、上样泵、第一三通阀、第二三通阀、第二多通阀和注射泵,第一多通阀连接多个样品瓶和清洗瓶,样品瓶通过进样针连接第一多通阀的进口,第一多通阀的出口连接上样泵的进液端,第一三通阀的三端分别连接上样泵的出液端、流动相制备单元和第二三通阀的一端,第二三通阀的另两端分别连接第二多通阀的两个口,第二多通阀的剩余口中两个口连接定量环、其余口分别连接色谱柱单元和第一电磁阀,色谱柱单元包括色谱柱,第一电磁阀还连接有第一废液桶和注射泵。本发明专利技术能够满足大量上样,样品残留和损耗少,上样精度高,能够实现进样针的内外壁和进样管路的自动清洗,清洗效率高。高。高。
【技术实现步骤摘要】
一种自动进样液路系统及自动进样方法
[0001]本专利技术涉及制备纯化
,具体涉及一种自动进样液路系统及自动进样方法。
技术介绍
[0002]制备纯化效率是个复杂的评价过程,这个过程主要是对成本(物料成本、时间成本、人力成本)、安全性、一致性等多个方面考量。分离纯化工艺中的进样量、纯化时间、纯化重现性(一致性)、安全性等等都是实际生产过程中各大企业考虑的方面。若要提升制备分离的效率,在保证分离过程的重现性(一致性)和安全性的前提下,利用更少时间、人力、物力等,得到更多合格的目标产物是必然的。由于样品特性的限制,比如样品溶解性较差时,通常需要增加进样体积,而现有的制备纯化的自动进样装置仅采用注射泵的驱动实现进样,最大进样量只有20ml左右,不能满足大量上样,同时现有的进样管路中容易存在样品残留,使得上样精度不高,且由于存在样品的损耗,使用的样品瓶中样品的存放量大于一次进样量,造成样品浪费,成本增加,同时现有技术上样过程的连续性稳定性差,进样针的内外壁和进样管路采用手动的方式进行清洗,工作量大,且清洗效率不高。
技术实现思路
[0003]为了解决上述
技术介绍
中提到的至少一个问题,本专利技术提供了一种自动进样液路系统及自动进样方法,能够满足大量上样,保证连续稳定的上样过程,且样品残留和损耗少,上样精度高,同时能够实现进样针的内外壁和进样管路的自动清洗,清洗效率高,避免样品间交叉污染。
[0004]本专利技术提供的具体技术方案如下:
[0005]第一方面,提供一种自动进样液路系统,包括多进一出的第一多通阀、上样泵、第一三通阀、第二三通阀、第二多通阀和注射泵,所述第一多通阀的多个进口分别连接多个样品瓶和清洗瓶,所述样品瓶通过进样针连接第一多通阀的进口,第一多通阀的出口连接所述上样泵的进液端,第一三通阀的三端分别连接上样泵的出液端、流动相制备单元和第二三通阀的一端,第二三通阀的另两端分别连接所述第二多通阀的两个口,第二多通阀的剩余口中两个口连接定量环、其余口分别连接色谱柱单元和第一电磁阀,所述第一电磁阀还连接有第一废液桶和所述注射泵,当进行所述进样针的清洗时,所述第一多通阀的出口切断与上样泵的连接并与第一电磁阀连接,上述所有的连接均采用管路连接。
[0006]作为上述方案的一种优选,所述上样泵的出液端通过第一压力传感器连接第一三通阀的一端。
[0007]作为上述方案的一种优选,所述样品瓶的底面呈圆锥形。
[0008]作为上述方案的一种优选,所述进样针设置在样品瓶内,进样针的底面成型有若干凹槽。
[0009]作为上述方案的一种优选,所述色谱柱单元包括柱切换系统,所述柱切换系统包
括一进多出的第三多通阀、多进一出的第四多通阀和分别连接在所述第三多通阀的出口和所述第四多通阀的进口之间的多个色谱柱,第三多通阀的进口连接所述第二多通阀的一个口,第三多通阀的一个出口为泄压口,所述泄压口与所述第一废液桶连接,第四多通阀的出口连接检测收集单元。
[0010]作为上述方案的一种优选,所述检测收集单元包括与所述第四多通阀的出口连接的检测器、与所述检测器连接的第二电磁阀,与所述第二电磁阀连接的收集瓶和第二废液桶。
[0011]作为上述方案的一种优选,所述流动相制备单元包括输液泵以及与所述第二废液桶连接的泄压阀,所述泄压阀用于系统超压时的自动泄压。
[0012]作为上述方案的一种优选,所述泄压口用于泄出所述上样泵至第二三通阀的压力以及所述输液泵至第二三通阀的压力,通过第一三通阀切换上样泵端和所述流动相制备单元端,可实现上样泵至第二三通阀的压力和输液泵至第二三通阀的压力的泄压切换。
[0013]作为上述方案的一种优选,所述第一多通阀的出口通过两通接头连接上样泵的进液端,当进行所述进样针的清洗时,所述两通接头与上样泵断开并通过清洗针管路与第一电磁阀连接。
[0014]第二方面,本专利技术还提供一种利用上述的自动进样液路系统进行自动进样的方法,该方法包括:
[0015]S1:清洗所述进样针的内外壁:
[0016]所述第一多通阀的出口切断与所述上样泵的连接并与所述第一电磁阀连接;
[0017]所述第一电磁阀断开与所述第一废液桶的连接并连接空气;
[0018]第一多通阀转换所述清洗瓶的进口、所述样品瓶的进口,配合注射泵工作完成所述进样针的内外壁清洗;
[0019]S2:清洗部分所述管路:
[0020]第一多通阀转换清洗瓶的进口,且第一多通阀的出口与上样泵连接,第一三通阀切换上样泵端、所述第二三通阀切换与所述定量环和所述第一电磁阀、注射泵连通;
[0021]注射泵吸入清洗瓶中的清洗液;
[0022]第一电磁阀切换注射泵和第一废液桶连通,注射泵将清洗液排出至第一废液桶;
[0023]S4:带样品至上样泵:
[0024]第一多通阀转换样品瓶的进口;
[0025]配合注射泵工作样品瓶中的样品被带入上样泵;
[0026]S5:输送样品至所述色谱柱单元:
[0027]第二三通阀切换与色谱柱单元连通且不连通定量环;
[0028]配合上样泵工作将样品输送至色谱柱单元,同时样品瓶至上样泵前端的样品被抽空;
[0029]S6:带清洗液至上样泵:
[0030]第一多通阀转换清洗瓶的进口,第二三通阀切换与所述定量环和所述第一电磁阀、注射泵连通;
[0031]配合注射泵工作清洗液被带入上样泵,同时第二三通阀前的残留样品被带入定量环;
[0032]第一电磁阀切换注射泵和第一废液桶连通,注射泵将清洗液排出至第一废液桶;
[0033]S7:输送残留样品至色谱柱单元:
[0034]第二三通阀切换与定量环、色谱柱单元连通;
[0035]配合上样泵工作将清洗液往色谱柱单元方向输送,同时清洗液将定量环中的残留样品推至色谱柱单元;
[0036]本专利技术通过以上的自动进样液路系统及自动进样方法,通过液路工作流程及样品瓶的底面锥形设计、进样针的底面凹槽设计可以有效控制和降低进样管路中的样品残留量,从而实现高精度上样,且样品损耗少,成本降低;通过注射泵和上样泵的交替工作,可以满足大量上样,且上样量范围可控,同时上样泵的驱动保证了连续稳定的上样过程和高精度上样;在上样结束后或上样开始前,可以实现自动清洗进样针内外壁,从而提高进样针的清洁度,避免进样针处的样品间交叉污染,同时在上样开始前,可以实现进样管路的自动清洗,也避免了样品间交叉污染,进样针的内外壁和进样管路的自动清洗使得清洗方便,清洗效率大大提高。
附图说明
[0037]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0038]图1为现有技术中自动进样系统的结构示意图;
[0039]图2为现有技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种自动进样液路系统,其特征在于,包括多进一出的第一多通阀、上样泵、第一三通阀、第二三通阀、第二多通阀和注射泵,所述第一多通阀的多个进口分别连接多个样品瓶和清洗瓶,所述样品瓶通过进样针连接第一多通阀的进口,第一多通阀的出口连接所述上样泵的进液端,第一三通阀的三端分别连接上样泵的出液端、流动相制备单元和第二三通阀的一端,第二三通阀的另两端分别连接所述第二多通阀的两个口,第二多通阀的剩余口中两个口连接定量环、其余口分别连接色谱柱单元和第一电磁阀,所述第一电磁阀还连接有第一废液桶和所述注射泵,当进行所述进样针的清洗时,所述第一多通阀的出口切断与上样泵的连接并与第一电磁阀连接,上述所有的连接均采用管路连接。2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述上样泵的出液端通过第一压力传感器连接第一三通阀的一端。3.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述样品瓶的底面呈圆锥形。4.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述进样针设置在样品瓶内,进样针的底面成型有若干凹槽。5.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述色谱柱单元包括柱切换系统,所述柱切换系统包括一进多出的第三多通阀、多进一出的第四多通阀和分别连接在所述第三多通阀的出口和所述第四多通阀的进口之间的多个色谱柱,第三多通阀的进口连接所述第二多通阀的一个口,第三多通阀的一个出口为泄压口,所述泄压口与所述第一废液桶连接,第四多通阀的出口连接检测收集单元。6.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,所述检测收集单元包括与所述第四多通阀的出口连接的检测器、与所述检测器连接的第二电磁阀,与所述第二电磁阀连接的收集瓶和第二废液桶。7.根据权利要求6所述的系统,其特征在于,所述流动相制备单元包括输液泵以及与所述第二废液桶连接的泄压阀,所述泄压阀用于系统超压时的自动泄压。8.根据权利要求7所述的系统,其特征在于,所述泄压口用于泄出所述上样泵至第二三通阀的压力以及所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:王秋月,张楠,温金敏,高楠,于家,刘妍妍,王继猛,郑江,李志,
申请(专利权)人:天津博纳艾杰尔科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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