一种二硫化钽薄膜及其制备方法技术

本申请提供的二硫化钽薄膜的制备方法，将2H

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钽薄膜及其制备方法


[0001]本申请涉及纳米材料制备
，特别涉及一种二硫化钽薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]过渡金属二硫属化物(TMD)是一类由过渡金属元素和硫族元素组成的层状二维材料，它们通过弱范德华力(vdW)相互作用。(Nat.Nanotechnol.2012,7,699；Chem.Soc.Rev.2015,44,2702；Adv.Mater.2021,33,2004557)TMD具有广泛的电性能，如半导体(2H
‑
MoS2、1T
‑
TaS2)、半金属(1T
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MoTe2、1T
‑
WTe2、1T
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TiSe2)和金属(2H
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NbS2、1T
‑
MoS2、2H
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TaS2)。(Science 2011,331,568)不同的晶体结构、层数、堆叠顺序、缺陷控制和独特的二维形貌使TMD材料具有优异的物理、化学、电子和光学性能，在电化学、传感器、超级电容器和锂离子电池领域引起了重要关注。(J.Am.Chem.Soc.2017,139,4623；Joule 2019,3,338；Adv.Mater.2018,30,1705916)二硫化钽(TaS2)是一种流行的TMDs材料，其中2H
‑
TaS2具有电荷密度波(CDW)相变(TCDW＝75K)和超导性(Tc＝0.8K)的金属行为。(npj Quantum Mater.2017,2,1；Small 2020,16,1901901)其独特的电气性能使其成为探索导电性对EMI屏蔽性能影响的理想材料。众所周知，高质量的2D材料必须经过剥离处理才能充分发挥其潜力。2H
‑
TaS2可通过高沸点溶剂、(J.Phys.Chem.C 2016,120,3929)电化学、(Nat.Protoc.2022,17,358)正丁基锂插层、(J.Am.Chem.Soc.2017,139,9019)和机械研磨、(Adv.Funct.Mater.2020,30,2004139)等进行剥离。然而，这些方法存在效率低、重复性差和对环境极端敏感等缺点，更严重的是，堆叠的纳米片将具有较差的电子迁移率，并由于溶剂残留而显著降低宏观电导率。由于缺乏表面极性官能团(如
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F、＝O，
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OH)，TMDs纳米片只能通过vdW重新堆叠。无法通过氢键或共价键在纳米片和含有极性基团的材料之间架桥，获得高性能的宏观结构。此外，纳米片的横向尺寸也对薄膜制备有重要影响，然而，生产高质量和大规模纳米片通常产量低，需要付出巨大努力。柔性、高强度和高导电TMDs薄膜的开发仍然是一个挑战，限制了其在电子设备领域的应用。
[0003]因此，需要开发TaS2纳米片制备新方法，获得具有大的横向尺寸和少层数的高质量TaS2纳米片，并且能够保持2H
‑
TaS2金属态的电性能，有效增强TaS2纳米片层间界面强度，消除层间孔隙，从而大幅度提升TaS2自支撑薄膜的机械和电学性能。此外，通过将静电相互作用将TaS2纳米片与细菌纤维素(BC)或芳纶纳米纤维(ANFs)复合，制备具有高机械性能、良好电学性能的复合薄膜。目前，尚未发现超低孔隙率、超高机械性能和电导率和电磁屏蔽效能的柔性纯TaS2自支撑薄膜的相关文献和专利报道，高机械强度和电导率和电磁屏蔽效能的TaS2纳米片与细菌纤维素(BC)或芳纶纳米纤维(ANFs)复合薄膜的相关报道也未发现。

技术实现思路

[0004]鉴于此，有必要针对现有技术中存在的缺陷提供一种具有良好柔性，超低的孔隙率，高的拉伸强度、杨氏模量、韧性、电导率和电磁屏蔽效能的二硫化钽薄膜的制备方法。
[0005]为解决上述问题，本申请采用下述技术方案：
[0006]本申请目的之一提供了一种二硫化钽薄膜的制备方法，包括下述步骤：
[0007]配置不同浓度的TaS2水分散液，所述TaS2水分散液中TaS2为少层纳米片；
[0008]采用无机酸对BC或ANFs的水分散液进行质子化处理，再与不同浓度的所述TaS2水分散液混合，得到不同质量比的TaS2/BC或TaS2/ANFs非均质聚集分散液；
[0009]将所述的不同质量比的TaS2/BC或TaS2/ANFs非均质聚集分散液组装成TaS2/BC或TaS2/ANFs复合薄膜。
[0010]在其中一些实施例中，在配置不同浓度的TaS2水分散液的步骤中，具体包括下述步骤：
[0011]采用碱金属离子或碱性溶剂对2H
‑
TaS2进行插层处理，再高速离心去除多余的插层剂，然后在室温条件下采用机械分散方法将TaS2配置成均匀的TaS2水分散液。
[0012]在其中一些实施例中，所述高浓度碱金属离子包括Li
+
、Na
+
、K
+
离子，溶液为去离子水，浓度范围为1～2mol L
‑1；所述碱性溶剂包括正己胺或氨水。
[0013]在其中一些实施例中，所述插层处理的插层时间为6～12h，插层剂的体积为1～2mL，插层时需通入惰性气体。
[0014]在其中一些实施例中，所述高速离心的离心速度为8000～12000rpm，离心次数为3～5次，每次离心时间为10～30min，直至上清液pH为7，高速离心后的TaS2水分散液的浓度为1.25mg mL
‑1。
[0015]在其中一些实施例中，所述机械分散方法包括超声波分散、漩涡震荡分散或超声波加漩涡震荡复合分散；其中，所述超声波分散为在冰水浴中超声，功率为500W，时间为0.5～2h；所述漩涡震荡分散的档位为4～7档，时间为0.5～2h。
[0016]在其中一些实施例中，在采用无机酸对BC或ANFs的水分散液进行质子化处理，再与不同浓度的所述TaS2水分散液混合，得到不同质量比的TaS2/BC或TaS2/ANFs非均质聚集分散液的步骤中，所述无机酸包括硫酸、盐酸和硝酸，所述质子化处理后的浓度为0.01～1mol L
‑1，所述质子化处理的时间为0.5～2h。
[0017]在其中一些实施例中，在将所述的不同质量比的TaS2/BC或TaS2/ANFs非均质聚集分散液组装成TaS2/BC或TaS2/ANFs复合薄膜的步骤中，具体包括下述步骤：
[0018]将所述的不同质量比的TaS2/BC或TaS2/ANFs非均质聚集分散液真空抽滤，再加入10～50mL去离子水，再将真空抽滤膜进行真空干燥最终获得TaS2/BC或TaS2/ANFs复合薄膜。
[0019]在其中一些实施例中，所述真空抽滤膜选用混合纤维素滤膜或聚醚砜滤膜。
[0020]在其中一些实施例中，所述真空干燥的负压范围为0.08～0.1MPa，干燥温度为50～90℃，干燥时间为9～15h。
[0021]在其中一些实施例中，所述TaS2/BC或TaS2/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钽薄膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：配置不同浓度的TaS2水分散液，所述TaS2水分散液中TaS2为少层纳米片；采用无机酸对BC或ANFs的水分散液进行质子化处理，再与不同浓度的所述TaS2水分散液混合，得到不同质量比的TaS2/BC或TaS2/ANFs非均质聚集分散液；将所述的不同质量比的TaS2/BC或TaS2/ANFs非均质聚集分散液组装成TaS2/BC或TaS2/ANFs复合薄膜。2.如权利要求1所述的二硫化钽薄膜的制备方法，其特征在于，在配置不同浓度的TaS2水分散液的步骤中，具体包括下述步骤：采用碱金属离子或碱性溶剂对2H
‑
TaS2进行插层处理，再高速离心去除多余的插层剂，然后在室温条件下采用机械分散方法将TaS2配置成均匀的TaS2水分散液。3.如权利要求2所述的二硫化钽薄膜的制备方法，其特征在于，所述高浓度碱金属离子包括Li
+
、Na
+
、K
+
离子，溶液为去离子水，浓度范围为1～2mol L
‑1；所述碱性溶剂包括正己胺或氨水。4.如权利要求2所述的二硫化钽薄膜的制备方法，其特征在于，所述插层处理的插层时间为6～12h，插层剂的体积为1～2mL，插层时需通入惰性气体。5.如权利要求2所述的二硫化钽薄膜的制备方法，其特征在于，所述高速离心的离心速度为8000～12000rpm，离心次数为3～5次，每次离心时间为10～30min，直至上清液pH为7，高速离心后的TaS2水分散液的浓度为1.25mg mL
‑1。6.如权利要求2所述的二硫化钽薄膜的制备方法，其特征在于，所述机械分散方法包括超声波分散、漩涡震荡分散或超声波加漩涡震荡复合分散；其中，所述超声波分散为在冰水浴中超声，功率为500W，时间为0.5～2h；所述漩涡震荡分散的档位为4～7档，时间为0.5～2h。7.如权利要求1所述的二硫化钽薄膜的制备方法，其特征在于，在采用无机酸对BC或ANFs的水分散液进行质子化处理，再与不同浓度的所述TaS2水分散液混合，得到不同质量比的TaS2/BC或TaS2/ANFs非均质聚集分散液的步骤中，所述无机酸包括硫酸、盐酸和硝酸，所述质子化处理后的浓度为0.01～1mol L
‑1，所述质子化处理的时间为0.5～2h。8.如权利要求1所述的二硫化钽薄膜的制备方法，其特征在于，在将所述的不同质量比的TaS2/BC或TaS2/ANFs非均质聚集分散液组装成TaS2/BC或TaS2/ANFs复合薄膜的步骤中，具体包括下述步骤：将所述的不同质量比的TaS2/BC或TaS2/ANFs非均质聚集分散液真空抽滤，再加入10～50mL去离子水，再将真空抽滤膜进行真空干燥最终获得TaS2/BC或TaS2/ANFs复合薄膜。9.如权利要求8所述的二硫化钽薄膜的制备方法，其特征在于，所述真空抽滤膜选用混合纤维素滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡友根，邓富康，韦剑鸿，许亚东，万艳君，孙蓉，
申请(专利权)人：深圳先进电子材料国际创新研究院，
类型：发明
国别省市：