一种润滑油的PQ和铁含量关联性分析方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种润滑油的PQ和铁含量关联性分析方法，包括如下步骤：(1)PQ指数的检测；(2)铁含量的检测；(3)确定二者的关联性关系。铁含量的检测方法具有高灵敏度、准确度、精密度和低检出限，广泛适用于润滑油、润滑脂中添加剂元素、磨损金属和污染物的含量检测。本申请中通过将测定所得PQ指数和铁含量进行关联性研究后发现，在不同运行时间，PQ和铁含量整体呈现正相关关系。PQ测试所用成本低廉，用油量少，能耗低，将PQ测试原理设置成传感器后实现其可视化应用。其可以在工厂控制中心，大型设备控制中心等设立PQ数据预测铁含量，进而预警设备异常磨损的提醒。降低企业设备故障率，延长润滑油使用寿命，降低成本。降低成本。

【技术实现步骤摘要】
一种润滑油的PQ和铁含量关联性分析方法及其应用


[0001]本专利技术涉及的是润滑油中铁含量的检测领域，G01N21/27，尤其涉及一种润滑油的PQ和铁含量关联性分析方法及其应用。

技术介绍

[0002]润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。但是机械装置中的齿轮等部件长时间作用还是不可避免地生发磨损，使铁或其他金属类磨损粒子会脱落漂浮于润滑油中，降低润滑效果甚至堵塞装置导致无法正常使用。PQ指数可以利用磁性测定润滑油中铁系金属的含量的，是表征使用中润滑油铁磁性颗粒含量的数据，进而表征设备的磨损状态，避免机械预警及故障的发生，但是也是有其他金属材料成分，所以需要明确润滑油中的铁含量。
[0003]铁含量的主要是通过铁谱仪、光谱分析法和电学方法测定。专利CN200610147723.X公开了一种聚醚类润滑油的铁谱分析方法，将现场采取的油样通过稀释溶剂稀释后制成用于分析的铁谱片，通过铁谱微镜对制备好的铁谱片进行磨粒识别，进而分析铁含量，该检测方法针对的是聚醚类润滑油，而且铁谱片的制备过程复杂，检测时间长。影响因素较多。专利CN200810039783.9公开了一种在用润滑油中铁颗粒和有机铁的定量分析方法，将油样加热均匀后，用油料光谱仪分析铁离子含量，将油样稀释后离心过滤通过油料光谱仪测定有机铁元素浓度，通过油样中铁元素的总浓度与有机铁元素浓度的差值测得油样中铁颗粒浓度，区分在用润滑油中铁颗粒和有机铁的浓度，确保机械设备正常运行，该测定方法检测成本高，取样复杂，增加能耗。因此，研究PQ指数和润滑油中铁含量的关联性，有益于通过简单快速的PQ分析，解决对应设备磨损状态分析。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，本专利技术第一方面提供了一种润滑油的PQ和铁含量关联性分析方法，包括如下步骤：
[0005](1)PQ指数的检测；
[0006](2)铁含量的检测；
[0007](3)确定二者的关联性关系。
[0008]步骤(1)PQ指数的检测，具体包括如下步骤：
[0009]S1.取样：从机器中提取油样，并收集在瓶中，深度超过仪器中传感线圈的磁通场；
[0010]S2.测样：将油样使用粒子定量磁力仪检测润滑油中的PQ含量。
[0011]作为一种优选的实施方法，所述步骤S2中，所述油样在测试前经过均匀化处理；
[0012]作为一种优选的实施方法，所述均质化处理选自超声均质处理、漩涡均质处理中的一种；
[0013]作为一种优选的实施方法，所述超声均质处理的具体操作为：将样品溶液放入超
声浴中，在稀释使用前取出即可；对于非常粘稠的油，首先将样品溶液加热到60℃；
[0014]作为一种优选的实施方法，所述漩涡均质处理的具体操作为：通过漩涡搅拌器将样品溶液中混合；对于非常粘稠的油，需要先将样品溶液加热到60℃；
[0015]作为一种优选的实施方法，所述步骤S2中，所述检测的具体操作为：样品瓶应剧烈摇晃0.5～15min，然后立即倒着(盖子向下)插入盘孔进行检测。设置两组平行试验，并将平均值记录为样本的PQ指数。
[0016]步骤(2)铁含量的检测，具体包括如下步骤：
[0017]S1.样品均质化：称量前超声均质；
[0018]S2.试样溶液和系列标准试液的制备：在空白溶液、标准溶液、试样溶液中分别加入稀释溶剂进行稀释；
[0019]S3.测样：使用电感耦合等离子体发射光谱仪测试并绘制标准曲线，并测定试样溶液中铁元素含量。
[0020]作为一种优选的实施方法，所述步骤S2中空白溶液的制备方法为：将基础油用稀释溶剂稀释；
[0021]作为一种优选的实施方法，所述步骤S2中基础油为不含被分析元素的润滑油基础油或白油中的一种；优选地，所述步骤S2中基础油为不含被分析元素的润滑油基础油；
[0022]作为一种优选的实施方法，所述步骤S2中稀释溶剂选自二甲苯、石油醚、煤油、邻二甲苯、混合二甲苯、石油溶剂、甲基异丁基酮、四氢萘、十氢萘中的至少一种；优选地，所述稀释溶剂为二甲苯、石油溶剂、四氢萘；
[0023]作为一种优选的实施方法，所述混二甲苯、石油溶剂、四氢萘的体积比为1：(0.5～1.5)：(0.5～3)；优选地，所述二甲苯、石油溶剂、四氢萘的体积比为1：0.9：1.8；
[0024]ICP
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OES仪器测试中利用稀释溶剂降低待测样的粘度，可以使其顺利通过的气雾进样系统，实现特定含量检测。但是稀释溶剂的粘度、密度、表面战力以及沸点等均会影响ICP
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OES的稳定性。本申请人发现，选用二甲苯、石油溶剂、四氢萘的混合液作为稀释溶剂时，可以改善样品的进样量和雾化速率以及雾滴的形成，提高ICP
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OES仪器的检测稳定性，特别是当二甲苯、石油溶剂、四氢萘的体积比为1：0.9：1.8时，组成的混合液粘度较低，对试样的溶解性好，挥发速率适中，更进一步改善了油样在等离子体重的解离度和雾化程度，有效降低了矩管口除的碳沉积量，提高了检测方法的灵敏度和最低检出限。更重要的是，在特定进样参数的协同作用下，可以显著提高检测方法的准确度和精密度，广泛适用于润滑油、润滑脂中添加剂元素、磨损金属和污染物的含量检测，尤其适用于使用过的润滑油中铁含量的检测。
[0025]作为一种优选的实施方法，所述步骤S2中系列标准溶液的制备方法为相对浓度配制法；
[0026]作为一种优选的实施方法，所述步骤S2中系列标准溶液为6个梯度浓度标准油的系列标准溶液；
[0027]作为一种优选的实施方法，所述6个梯度浓度标准油的系列标准溶液的质量浓度分别为0.0、5.0、10.0、15.0、30.0、50.0μg/g；
[0028]作为一种优选的实施方法，所述步骤S2中系列标准溶液的具体制备方法为：
[0029]称量一份质量浓度为900μg/g标准油2g于250mL细口塑料瓶中，加入8g基础油后，
以90g稀释溶剂稀释，即得工作标准溶液；用基础油稀释工作标准溶液即得系列标准溶液；
[0030]作为一种优选的实施方法，所述步骤S2中标准油为标准油V21+K或标准油S中的一种；优选地，所述步骤S2中标准油为标准油V21+K；
[0031]作为一种优选的实施方法，所述标准油V21+K中含有铁、镍、铜、钒、钠、铅、钙、镁、锌、钡、铬、锰、钼、硅、锡、钛、镉、磷、硼、银和钾；
[0032]作为一种优选的实施方法，所述步骤S2中试样溶液的制备方法为：将经过均质化后的样品溶液置于适当的容器内，加入稀释溶剂进行稀释，并充分摇匀后密封保存，即得试样溶液；
[0033]作为一种优选的实施方法，所述步骤S2中稀释倍数均为7～10倍(V/V)；优选地，所述步骤S2中稀释倍数均为9倍(V/V)；
[0034]作为一种优选的实施方法，所述步骤S3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种润滑油的PQ和铁含量关联性分析方法，按重量份计，其特征在于，包括如下步骤：(1)PQ指数的检测；(2)铁含量的检测；(3)确定二者的关联性关系。2.如权利要求1所述的一种润滑油的PQ和铁含量关联性分析方法，其特征在于，所述步骤(1)PQ指数的检测，具体包括如下步骤：S1.取样：从机器中提取油样，并收集在瓶中，深度超过仪器中传感线圈的磁通场；S2.测样：将油样使用粒子定量磁力仪检测润滑油中的PQ含量。3.如权利要求2所述的一种润滑油的PQ和铁含量关联性分析方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述油样在测试前经过均匀化处理。4.如权利要求3所述的一种润滑油的PQ和铁含量关联性分析方法，其特征在于，所述均质化处理选自超声均质处理、漩涡均质处理中的一种。5.如权利要求1所述的一种润滑油的PQ和铁含量关联性分析方法，其特征在于，所述步骤(2)铁含量的检测，具体包括如下步骤：S1.样品均质化：称量前超声均质；S2.试样溶液和系列标准试液的制备：在空白溶液、标准溶液、试样溶液中分别加入稀释溶剂进行稀释；S3.测样：使用电感耦合等离子体发射光谱仪测试并绘制标准曲线，并测定试样...

【专利技术属性】
技术研发人员：何知敏，闵彩娜，叶乘龙，
申请(专利权)人：微谱检测苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：