一种基于γ-戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于γ

【技术实现步骤摘要】
一种基于
γ
‑
戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及反渗透膜制备
，特别是涉及一种基于γ
‑
戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法。

技术介绍

[0002]反渗透根据过滤压力通常情况下可分为低压反渗透、中压反渗透和高压反渗透。高压反渗透一般应用于含盐量较高的工业废水脱盐以及海水淡化领域。对于高压反渗透膜，在保证脱盐率的前提下，提高膜的渗透通量一直是该领域的研究热点和研究方向。
[0003]目前，由界面聚合法制备的芳香聚酰胺(aromatic polyamide,APA)类薄层复合(thin film composite,TFC)高压反渗透膜仍是市场的主流产品。典型的APA活性分离层由均苯三甲酰氯(TMC)和间苯二胺(MPD)在聚砜表面界面聚合而成。在APA活性分离层形成过程中，界面聚合反应发生在两相界面的有机相侧，微调MPD从水相到有机相的扩散速率可以精确地调整APA的结构。共溶剂界面聚合(CAIP)是在有机相中引入共溶剂，增强水相和有机相之间的混溶性，从而促进MPD单体向有机相的扩散速率，产生较多的“叶片状”结构和纳米突起的APA活性分离层，从而有效提升高压反渗透膜的渗透通量。
[0004]通常情况下，二甲亚砜、六甲基磷酰胺、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、甲苯、异丙醇、二甲基甲酰胺、乙醇、乙二醇、木糖醇和原硅酸四乙酯等已被用作共溶剂。然而，上述共溶剂不是绿色试剂，在制备过程中面临环境污染问题。γ
‑
戊内酯(GVL)被认为是一种高极性绿色试剂，也是一种常用的食品添加剂，具有理想的可持续液体的特征，且能与水、多种有机溶剂混溶。因此，本专利技术提出将GVL作为共溶剂，通过界面辅助聚合来调节APA结构，从而提升高压反渗透膜的渗透性。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对目前高压反渗透膜的渗透通量和截留率不能兼得的问题，提供了一种基于γ
‑
戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法。该方法通过在有机相中引入γ
‑
戊内酯，从而改变了有机溶剂的极性和表面张力等特性，进而在界面聚合过程中提高了MPD单体向有机相的扩散速率，导致芳香聚酰胺的结构形貌发生变化；由该方法制备的高压反渗透膜在保证一价盐NaCl截留率大于96％的情况下，显著提高了膜的渗透通量，在工业废水处理及海水淡化等领域具有良好的应用价值和前景。
[0006]本专利技术是这样实现的，一种基于γ
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戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)将包含间苯二胺、樟脑磺酸和三乙胺的水溶液倾倒至聚砜超滤膜的表面，停留30s，之后除去表面多余水溶液；
[0008](2)将包含均苯三甲酰氯和界面辅助聚合剂的有机溶液倾倒至步骤(1)所得膜的表面，反应30s，之后除去表面多余有机溶液；其中，所述界面辅助聚合剂为γ
‑
戊内酯；
[0009](3)将步骤(2)所得膜依次经过沥干、热处理和纯水冲洗，得到高压反渗透膜。
[0010]进一步地，所述步骤(1)的水溶液中，间苯二胺的重量百分比为1.5～4wt％，樟脑磺酸的重量百分比为2～3.5wt％，三乙胺的重量百分比为0.8～2wt％，水溶液的溶剂为去离子水。
[0011]进一步地，所述步骤(2)的有机溶液中，界面辅助聚合剂的重量百分比为0.05
‑
0.5wt％，均苯三甲酰氯的重量百分比为0.1～0.25wt％，有机溶液的溶剂为异构烷烃G(Isopar G)、异构烷烃H(Isopar H)、异构烷烃L(Isopar L)、异构烷烃M(Isopar M)中的一种或几种。
[0012]进一步地，所述步骤(3)中，步骤(2)所得膜经沥干后，放入鼓风干燥箱中，在100℃的温度下热处理4min，再用去离子水冲洗表面3次，去除表面残余物后，得到高压反渗透膜。
[0013]一种基于γ
‑
戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜，采用上述制备方法制得。
[0014]制得的高压反渗透膜在5.5MPa下对NaCl的截留率可达99.65％，渗透通量可达84.95L
·
m
‑2·
h
‑1。
[0015]所制备的高压反渗透膜可用于印染、造纸、化工类工业废水处理以及海水淡化处理。
[0016]本专利技术具有的优点和积极效果是：
[0017]本专利技术中，为了提高反渗透膜的渗透通量，将γ
‑
戊内酯作为界面辅助聚合剂，与含有TMC的有机溶剂协同作用，经界面聚合后得到高压反渗透膜，该方案的优势在于：
[0018]1、创造性的将γ
‑
戊内酯作为界面辅助聚合剂用于反渗透膜的制备，并取得了突出的效果。γ
‑
戊内酯是一种高极性试剂，相对分子质量为100.12，无色或浅黄色液体，具有香兰素和椰子芳香味，能与水、多种有机溶剂混溶。
[0019]2、符合目前的环保要求和可持续发展理念。与通常所用的其他试剂相比，如二甲亚砜、六甲基磷酰胺、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、甲苯等，γ
‑
戊内酯为绿色试剂。
[0020]3、制备方法简单，易于实现产业化。γ
‑
戊内酯作为界面辅助聚合剂，与界面聚合中的有机溶剂共混，本身不参与聚合反应即可提高反渗透膜的分离性能，与其他化学改性方法相比，操作简便，不需要增加额外生产工艺和设备。
[0021]4、成本低廉，改善效果明显。尽管该方法所添加γ
‑
戊内酯的重量百分比仅为0.05
‑
0.5wt％，但反渗透膜的性能却有了明显的提升。
附图说明
[0022]图1为本专利技术的高压反渗透膜的表面SEM图；
[0023]其中，(a)为实施例1；(b)为实施例2；(c)为实施例3；(d)为实施例4；(e)为实施例5；(f)为实施例6；(g)为实施例7；(h)为实施例8；(i)为对比实施例1；(j)为对比实施例2；(k)为对比实施例3。
具体实施方式
[0024]为了使本领域技术人员能够更清楚地理解本专利技术，以下结合实施例对本专利技术作进一步详细说明，但应当理解的是，以下实施例仅为本专利技术的优选实施方式，而本专利技术要求保护的范围并不仅局限于此。
[0025]本专利技术实施例提供了一种基于γ
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戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
[0026](1)将包含间苯二胺、樟脑磺酸和三乙胺的水溶液倾倒至聚砜超滤膜的表面，停留30s，之后除去表面多余水溶液；
[0027]水溶液中，间苯二胺的重量百分比为1.5～4wt％，优选为2.6wt％；樟脑磺酸的重量百分比为2～3.5wt％，优选为2.6wt％；三乙胺的重量百分比为0.8～2wt％，优选为1.3wt％；水溶液的溶剂为去离子水。
[0028](2)将包含均苯三甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于γ
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戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将包含间苯二胺、樟脑磺酸和三乙胺的水溶液倾倒至聚砜超滤膜的表面，停留30s，之后除去表面多余水溶液；(2)将包含均苯三甲酰氯和界面辅助聚合剂的有机溶液倾倒至步骤(1)所得膜的表面，反应30s，之后除去表面多余有机溶液；其中，所述界面辅助聚合剂为γ
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戊内酯；(3)将步骤(2)所得膜依次经过沥干、热处理和纯水冲洗，得到高压反渗透膜。2.根据权利要求1所述的基于γ
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戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的水溶液中，间苯二胺的重量百分比为1.5～4wt％，樟脑磺酸的重量百分比为2～3.5wt％，三乙胺的重量百分比为0.8～2wt％。3.根据权利要求1所述的基于γ
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戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水溶液的溶剂为去离子水。4.根据权利要求1所述的基于γ
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戊内酯界面辅助聚合的高压反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的有机溶液中，界面辅助聚合剂的重量百分比为0.05
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0.5wt％，均苯三甲酰氯的重量百分比为0.1～0.25wt％。5.根据权利要求1所述的基于γ
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【专利技术属性】
技术研发人员：常娜，荆兆敬，王海涛，邵伟，贾彦军，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：