一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅（铅铋）腐蚀性能的方法技术

本发明专利技术公开了一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法，属于耐热结构材料的腐蚀防护技术领域。该方法通过控制气体种类、气体流量和氧化温度，直接在合金表面原位生成致密的富铬富锰保护性氧化层，提升了铁素体/马氏体钢的耐铅(铅铋)腐蚀性能。同时，该方法预氧化采用的温度和时间等参数与铁素体/马氏体钢的回火热处理参数相同，将预氧化处理与回火热处理结合一起，在不影响材料力学性能的同时，提升了预氧化处理的效率。本发明专利技术方法操作方便，不受工件尺寸和形状限制，成本较低，便于工业化推广。便于工业化推广。

【技术实现步骤摘要】
一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法


[0001]本专利技术涉及结构材料的表面防护处理
，具体为一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法。

技术介绍

[0002]铅(铅铋)快堆是采用液态铅或铅铋合金作为冷却剂的快中子反应堆，是国际上重点发展的六种四代反应堆之一。铬含量为9～12wt.％的铁素体/马氏体耐热钢是铅(铅铋)冷却快堆包壳管、外套管、换热管等部件的重要候选材料。但铁素体/马氏体钢与液态铅或铅铋合金的相容性差，直接与其接触时存在较严重的腐蚀问题，影响反应堆的安全性。因此，提升铁素体/马氏体钢的耐铅铋腐蚀性能迫在眉睫。
[0003]表面防护预处理是提升铁素体/马氏体钢的耐铅(铅铋)腐蚀性能的方向之一。研究人员曾通过表面渗Al、Cr以及激光脉冲沉积等方法实现了铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的提升，但此类方法所需设备成本昂贵且工艺复杂，对用于细径无缝管以及特殊形状部件的生产加工也较困难，获得的防护层质量稳定差，难以大规模推广应用。
[0004]预氧化处理作为表面防护处理方法的一种，其原理是将工件放置于高温氧化性气氛中，通过不同元素的选择性氧化，使材料表面生成一层致密的氧化膜，进而实现结构材料本体与腐蚀介质隔离的目的。预氧化处理不受部件形状限制，所获得的氧化膜也相对均匀，是有效提升核用铁素体/马氏体钢部件耐铅(铅铋)腐蚀性能的技术之一。但目前公开的钢用预氧化处理工艺温度较高，在800℃附近，这会引起铁素体/马氏体钢力学性能的急剧下降。目前所选用的氧化性气体通常为空气或空气与水的混合气体，其与钢反应所形成的氧化膜为富Cr氧化层或富Fe、Cr的氧化层，厚度较厚，不适用于类似薄壁管材等部件的防护处理，其耐铅(铅铋)腐蚀性能也有待进一步提升。此外，在目前已公开的预氧化方法中，预氧化处理通常是作为额外的工序开展，需购置额外的设备并消耗额外的能量，增加较多的生产成本。而预氧化过程对工件的再加热也相当于一次热处理，会引起铁素体/马氏体钢性能的变化，甚至力学性能的恶化。

技术实现思路

[0005]为了解决铅(铅铋)冷却快堆中结构部件防护处理存在的一系列工艺和技术问题，本专利技术目的在于提供一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法，该方法将预氧化过程与铁素体/马氏体钢的回火过程结合在一起，通过控制气氛、气体流量和温度，直接在铁素体/马氏体钢的表面形成一层致密、均匀的富铬富锰氧化膜，进而有效提升铁素体/马氏体钢的耐铅(铅铋)腐蚀性能。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0007]一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法，该方法是对铁素体/马氏体钢进行回火热处理的同时完成预氧化处理过程，通过预氧化处理在铁素体/
马氏体钢表面原位生成一层富铬富锰保护膜；该方法具体包括如下步骤：
[0008]1)正火处理：对铁素体/马氏体钢进行正火热处理；
[0009]2)表面处理：去除正火后合金表面氧化皮和缺陷，并进行清洁，使表面粗糙度小于0.8μm；
[0010]3)回火和预氧化处理：将经步骤(2)表面处理后的钢放置于氧化性气氛中，并在680～790℃同时进行回火和预氧化处理，从而提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能。
[0011]所述铁素体/马氏体钢为9～12％Cr体系耐热钢。
[0012]进一步地，步骤(1)中，正火温度为950℃～1080℃，正火保温时间为5min～2h。
[0013]进一步地，步骤(3)中，处理温度优选为700～760℃，保温时间为15min～6h。
[0014]进一步地，步骤(2)中，所述表面处理的方式为磨削、机械抛光、和化学抛光中的一种。
[0015]进一步地，步骤(1)中，若采用真空正火热处理后，部件表面粗糙度已满足小于0.8μm的要求，则可不进行步骤(2)的表面处理过程，直接进行步骤(3)。
[0016]进一步地，步骤(3)中，所述氧化性气氛为
①‑⑤
中的一种：
①
氧气与氮气混合气体，0.01vol.％≤氧气浓度≤10vol.％；
②
氧气与惰性气体的混合气体，0.01vol.％≤氧气浓度≤10vol.％；
③
纯二氧化碳；
④
二氧化碳与氮气的混合气体，1vol.％≤二氧化碳浓度＜100vol.％；
⑤
二氧化碳与惰性气体的混合气体，1vol.％≤二氧化碳浓度＜100vol.％。
[0017]进一步地，步骤(3)中，所述预氧化和回火处理过程中，升温阶段、保温阶段和降温阶段均需持续通入氧化性气体。直径60mm的反应容器，其气体流量大小为10ml/min～500ml/min。
[0018]采用本专利技术方法在铁素体/马氏体钢表面原位生成一层富铬富锰保护膜，该保护膜的厚度为0.1μm
‑
2μm，保护膜靠近基体侧富集Cr和Mn元素。
[0019]本专利技术的优点及有益效果在于：
[0020](1)本专利技术方法采用回火热处理的同时完成预氧化处理过程，预氧化后原位获得了一层0.1μm～2μm厚度的致密的富铬富锰氧化膜，且氧化膜与基体结合性好，在液态铅(铅铋)中能有效阻隔铅(铅铋)，保护材料，提升了铁素体/马氏体钢的耐铅(铅铋)腐蚀性能。
[0021](2)与表面涂层、渗铝等工艺方法相比，本专利技术方法形成的预氧化膜与基体结合性好，不易脱落，且工艺更简单、成本更低。
[0022](3)本专利技术方法在铁素体/马氏体钢表面形成的氧化膜较薄，适用于铅(铅铋)冷却快堆包壳管、外套管、换热管等薄壁管材部件。
[0023](4)本专利技术方法预氧化处理时保温温度、保温时间等工艺参数与材料回火工艺参数完全相同，回火热处理的同时完成预氧化过程，简化了工艺，在不影响材料力学其他性能的同时，提升了预氧化处理的生产效率并降低了生产成本。
附图说明
[0024]图1为铁素体/马氏体钢经实施例1处理后的预氧化膜表面形貌。
[0025]图2为铁素体/马氏体钢经实施例1处理后的预氧化膜截面形貌及元素分布。
[0026]图3为铁素体/马氏体钢经实施例1处理后再被LBE腐蚀500h后的截面形貌。
[0027]图4为铁素体/马氏体钢经实施例2处理后再被LBE腐蚀500h后的截面形貌。
[0028]图5为铁素体/马氏体钢经实施例3处理后再被LBE腐蚀500h后的截面形貌。
[0029]图6为铁素体/马氏体钢经对比例1处理后再被LBE腐蚀500h后的截面形貌。
[0030]图7为铁素体/马氏体钢经对比例2处理后的预氧化膜表面形貌。
[0031]图8为铁素体/马氏体钢经对比例2处理后再被LBE腐蚀500h后的截面形貌。
具体实施方式
[0032]以下实施例对本专利技术所述一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法予本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法，其特征在于：该方法在铁素体/马氏体钢进行回火热处理的同时完成预氧化处理过程，通过预氧化处理在铁素体/马氏体钢表面原位生成一层富铬富锰保护膜；该方法具体包括如下步骤：1)正火处理：对铁素体/马氏体钢进行正火热处理；2)表面处理：去除正火后合金表面氧化皮和缺陷，并进行清洁，使表面粗糙度小于0.8μm；3)回火和预氧化处理：将经步骤(2)表面处理后的钢放置于氧化性气氛中，并在680～790℃同时进行回火和预氧化处理，从而提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能。2.按照权利要求1所述的预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法，其特征在于：所述铁素体/马氏体钢为9～12％Cr体系耐热钢。3.按照权利要求1所述的预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法，其特征在于：步骤(1)中，正火温度为950℃～1080℃，正火保温时间为5min～2h。4.按照权利要求1所述的预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法，其特征在于：步骤(3)中，优化的处理温度为700～760℃，保温时间为15min～6h。5.按照权利要求1所述的预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述表面处理的方式为磨削、机械抛光、和化学抛光中的一种。6.按照权利要求1所述的预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法，其特征在于：步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洋鹏，戎利建，潘霞，董志宏，姜海昌，胡小锋，陈胜虎，宋元元，李依依，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：