一种改性六方氮化硼-硅烷复合乳液及其制备方法和应用、混凝土的表面防护方法技术

本发明专利技术提供了一种改性六方氮化硼

【技术实现步骤摘要】
一种改性六方氮化硼
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硅烷复合乳液及其制备方法和应用、混凝土的表面防护方法


[0001]本专利技术涉及硅烷防护材料
，具体涉及一种改性六方氮化硼
‑
硅烷复合乳液及其制备方法和应用、混凝土的表面防护方法。

技术介绍

[0002]硅烷材料作为一种渗透型防护材料，越来越多的被应用于具有高耐久需求的混凝土基材表面。硅烷能够从混凝土表面的孔隙沿毛细孔渗入混凝土表层，附着在混凝土毛细孔内壁上，硅烷发生水解反应，产生的羟基与毛细孔壁表面羟基反应形成末端带有烷基的硅氧烷长链，缩合后在表面形成一层坚固的、具有网状结构的憎水层，可以有效的提升混凝土抗有害介质的渗透性能，使混凝土的耐久性得到大幅度提升。目前使用辛基三乙氧基硅烷(OTES)制备的乳液是实际工程中广泛应用的防护材料之一，OTES的分子量小，表面能低，结构简单，在接触混凝土表面时，能迅速在表面铺展并穿透混凝土表层，形成防护层。但是由于OTES的烷基链仅具有憎水效果，无法有效抵御强腐蚀介质的侵蚀，同时由于其流动性好，致使涂层厚度较薄，且在干燥的过程中内部易出现缺陷，这些问题共同导致OTES无法应用于强腐蚀介质环境中的混凝土部位，所以为了拓宽OTES的应用前景，对其进行改性的工作势在必行。
[0003]六方氮化硼(h
‑
BN)是一种具有较大比表面积、优异抗渗性、化学稳定性和热稳定性，并能够有效延长侵润物质穿透路径的填料，可以提高聚合物复合材料的阻隔性能，从而被广泛应用于高分子聚合物涂层的制备领域，如环氧树脂、聚氨酯材料等。然而，也是由于其较大的比表面积，原子层间的“唇
‑
唇”相互作用力会产生堆叠结构，同时h
‑
BN与聚合物之间界面作用力较小，使得h
‑
BN在加入聚合物复合材料中，会出现团聚沉淀现象。通常使用的利用强碱对h
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BN进行羟基化处理的方法，虽然能解决难分散问题，但是羟基化反应温度高(100～180℃)，不利于环保节能。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种改性六方氮化硼
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硅烷复合乳液及其制备方法和应用、混凝土的表面防护方法，本专利技术制备的改性六方氮化硼
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硅烷复合乳液能够提升复合涂层的抗渗透性能及耐腐蚀性能。本专利技术采用酸溶液对六方氮化硼进行羟基化处理，该方法无需在高温环境(100℃)下，也具备较好的反应率且节约能源，同时能够保留六方氮化硼原有的六元环结构。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种改性六方氮化硼
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硅烷复合乳液的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将六方氮化硼和酸溶液混合，进行羟基化处理，得到羟基化六方氮化硼；所述酸溶液为浓硫酸和硝酸的混合溶液；
[0008]将所述羟基化六方氮化硼、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯和水混合，得到水相；
[0009]将硅烷单体、丙二醇脂肪酸酯和聚乙烯吡咯烷酮混合，得到油相；
[0010]将所述油相滴加至所述水相中，进行乳化，得到改性六方氮化硼
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硅烷复合乳液。
[0011]优选地，所述酸溶液中浓硫酸和硝酸的体积比为1:2.5～3；所述浓硫酸的浓度为18.4mol/L；所述硝酸的浓度为1mol/L。
[0012]优选地，所述六方氮化硼和酸溶液的质量比小于等于1：120。
[0013]优选地，所述羟基化处理的温度为60～80℃，时间为6～10h；所述羟基化处理在氮气气氛中进行。
[0014]优选地，所述水相中羟基化六方氮化硼、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯和水的质量比为1～3：1～5：35～45。
[0015]优选地，所述油相中硅烷单体、丙二醇脂肪酸酯和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为50～60：1～5：0.1～0.5。
[0016]优选地，所述乳化的温度为30～60℃；所述乳化在搅拌条件下进行。
[0017]本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的改性六方氮化硼
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硅烷复合乳液，为水包油型复合乳液。
[0018]本专利技术提供了上述技术方案所述改性六方氮化硼
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硅烷复合乳液作为渗透型防护材料在水泥基材料中的应用。
[0019]本专利技术提供了一种混凝土的表面防护方法，包括以下步骤：
[0020]利用高压无气喷涂方式，将上述技术方案所述改性六方氮化硼
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硅烷复合乳液喷涂在混凝土表面，对涂覆复合乳液的混凝土表面施加负压，得到处理后的混凝土。
[0021]本专利技术提供了一种改性六方氮化硼
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硅烷复合乳液的制备方法，本专利技术使用酸溶液进行六方氮化硼羟基化处理，利用浓硫酸的强氧化性及硝酸中的羟基与六方氮化硼反应形成羟基化六方氮化硼。与常规高浓度NaOH溶液的羟基化处理相比，该方法无需在高温环境(100℃)下，也具备较好的反应率且节约能源，同时能够保留六方氮化硼原有的六元环结构。本专利技术将羟基化六方氮化硼与硅烷小分子进行结合，并利用乳化剂(油相乳化剂丙二醇脂肪酸酯和水相乳化剂聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯)及分散剂(聚乙烯吡咯烷酮)对其进行乳化合成，制备得到改性六方氮化硼
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硅烷复合乳液。本专利技术提供的合成方法有效保留了硅烷单体的憎水效果以及在水泥基材料表面良好结合力的优点，同时由于h
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BN的掺入，有效填充了涂层内部缺陷，还可以利用h
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BN优异的化学稳定性，使涂层内部产生迷宫效应以及阻隔效应，有效延长了腐蚀介质侵蚀路径，大幅度提升了复合涂层的抗渗透性能及耐腐蚀性能。
附图说明
[0022]图1为空白试件、实施例1～3和对比例1～2各待测试件的表面水接触角图；
[0023]图2为空白试件、对比例1和实施例2各组试件的毛细吸水量图；
[0024]图3为空白试件、对比例1和实施例2各组试件的耐酸腐蚀后强度损失率图。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种改性六方氮化硼
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硅烷复合乳液的制备方法，包括以下步骤：
[0026]将六方氮化硼和酸溶液混合，进行羟基化处理，得到羟基化六方氮化硼；所述酸溶
液为浓硫酸和硝酸的混合溶液；
[0027]将所述羟基化六方氮化硼、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯和水混合，得到水相；
[0028]将硅烷单体、丙二醇脂肪酸酯和聚乙烯吡咯烷酮混合，得到油相；
[0029]将所述油相滴加至所述水相中，进行乳化，得到改性六方氮化硼
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硅烷复合乳液。
[0030]本专利技术将六方氮化硼和酸溶液混合，进行羟基化处理，得到羟基化六方氮化硼。在本专利技术中，所述酸溶液为浓硫酸和硝酸的混合溶液。在本专利技术中，所述酸溶液中浓硫酸和硝酸的体积比优选为1:2.5～3，更优选为1:3；所述浓硫酸的浓度优选为18.4mol/L；所述硝酸的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性六方氮化硼
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硅烷复合乳液的制备方法，包括以下步骤：将六方氮化硼和酸溶液混合，进行羟基化处理，得到羟基化六方氮化硼；所述酸溶液为浓硫酸和硝酸的混合溶液；将所述羟基化六方氮化硼、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯和水混合，得到水相；将硅烷单体、丙二醇脂肪酸酯和聚乙烯吡咯烷酮混合，得到油相；将所述油相滴加至所述水相中，进行乳化，得到改性六方氮化硼
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硅烷复合乳液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液中浓硫酸和硝酸的体积比为1:2.5～3；所述浓硫酸的浓度为18.4mol/L；所述硝酸的浓度为1mol/L。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼和酸溶液的质量比小于等于1：120。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羟基化处理的温度为60～80℃，时间为6～10h；所述羟基化处理在氮气气氛中进行。5.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘治鋆，李绍纯，陈旭，眭世玉，耿永娟，姜嘉琳，
申请(专利权)人：青岛理工大学，
类型：发明
国别省市：