碳纳米管/α-Fe2O3纳米复合燃速催化剂制造技术

本发明专利技术公开了一种碳纳米管/α

【技术实现步骤摘要】
碳纳米管/
α
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Fe2O3纳米复合燃速催化剂


[0001]本专利技术属于固体推进剂
，具体涉及一种碳纳米管/α
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Fe2O3纳米复合燃速催化剂。

技术介绍

[0002]固体推进剂是一种为导弹、火箭、太空飞行装置等提供动力的特殊含能材料，为了提高固体推进剂的能量释放，并且降低其特征信号及压力指数，可以添加一种通过物理或化学作用来调节推进剂燃速的催化剂，燃速催化剂的加入量一般为推进剂质量分数的1％～5％，作为推进剂中不可或缺的重要组份，近年来关于燃速催化剂的研究一直在不断进行。
[0003]碳纳米管被认为是一种具有良好催化性能的纳米材料，广泛应用于催化剂载体、吸附剂、化学传感器以及复合材料增强剂等领域。由于碳纳米管的尺寸效应以及管腔的束缚作用(碳纳米管的内腔直径为纳米单位，长度为微米单位)，将碳纳米管的内腔充当纳米反应器可以将填充物限制在管腔内，从而达到将纳米颗粒的粒径控制在纳米级且有效改善纳米粒子易团聚的问题。近年来，关于碳纳米管的填充及负载问题得到了各个领域的关注与研究。
[0004]将过渡金属氧化物纳米颗粒修饰在碳纳米管上或填充碳纳米管中所制得的复合材料已广泛应用于细胞输送系统、吸波材料、超级电容器等方面，但用于燃速催化领域的研究较少。2006年，谭凤娱等人(谭凤娱.金属/氧化物
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碳纳米管复合材料的制备与表征[D].天津大学,2006)以羰基铁为前躯体，将填充羰基铁的多壁碳纳米材料真空加热到180℃，并在此温度下保存60min。最后，将样品冷却到室温，然后通过缓慢吹制空气逐渐氧化，得到稳定的磁性磁赤铁矿(γ
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Fe2O3)
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MWCNT复合材料，这种材料在碳纳米管内外表面都均匀修饰了氧化铁纳米粒子，同时又保持碳纳米管的中空通道。2016年，房家骅等人(房家骅.碳纳米管/金属氧化物纳米结构的合成及气敏特性研究[D].中北大学,2016)通过沉淀法制备出纳米三氧化二铁颗粒并与碳纳米管进行复合，并研究了不同烧结温度对复合气敏材料气敏性的影响。2018年，王秀娟等人(王秀娟.碳基复合材料的制备及其用作锂/钠离子电池负极材料的研究[D].西北大学,2018)利用高温热分解成功地得到CNTs内填充Fe3O4纳米粒子的复合材料(Fe3O4@CNT)，且CNTs内腔中的纳米粒子呈立方体形状且无任何团聚现象，用作锂离子电池负极材料。2009年，吴筛青(吴筛青.内嵌硝酸钾碳纳米管的制备与表征[D].南京理工大学,2009.)将碳纳米管和硝酸钾加入到浓硝酸中，在油浴条件下回流24h得到内嵌硝酸钾的碳纳米管并测试了其本身的燃烧催化性能，测试结果表明内嵌硝酸钾的碳纳米管的燃烧催化性能相比于碳纳米管本身有显著提高。2004年李凤生等人(李凤生,刘磊力,马振叶.纳米金属粉及Fe2O3对高氯酸铵热分解的催化性能研究[J].过程工程学报,2004,8:123
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128)用溶剂
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非溶剂法制备了纳米Fe2O3/AP复合粒子，发现其可使AP的放热量增大147.9％；2008年姜炜等人(姜炜,刘建勋,刘永,等.Fe2O3/CNTs复合粒子的制备及其对AP热分解催化性能的影响[J].固体火箭技术,2008,31(1):65
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78)用液相沉淀法所制备的Fe2O3/CNTs复合
的碳纳米管以及对比例1制备的负载α
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Fe2O3的碳纳米管的粉末X射线衍射图。
[0020]图8是纯AP和AP分别添加5wt％实施例1制备的填充且负载α
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Fe2O3的碳纳米管、实施例2制备的填充α
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Fe2O3的碳纳米管、对比例1制备的负载α
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Fe2O3的碳纳米管及α
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Fe2O3的差示扫描量热分析曲线。
[0021]图9是纯AP和AP分别添加5wt％实施例1及实施例3～7制备的填充且负载α
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Fe2O3的碳纳米管的差示扫描量热分析曲线。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不仅限于这些实施例。
[0023]实施例1
[0024]将200mg外径为4～6nm的碳纳米管加入200mL混酸溶液(体积比浓硝酸:浓硫酸＝1:3)中超声处理3h，随后缓慢加入去离子水，在室温下静置沉降24h后倒掉上层透明清液，反复操作3次后将沉淀液用去离子水抽滤洗涤至中性，将黑色沉淀转移至鼓风干燥箱中80℃干燥12h，得到两端开口的长度为0.2～1μm的氧化碳纳米管。
[0025]将100mg上述氧化碳纳米管加入20mL纯五羰基铁中，在10～15℃下密封好后置于超声波清洗器中，在功率为100W下超声处理20h，随后用丙酮抽滤洗涤，直至所得滤液为无色透明后，将砂芯漏斗中的黑色固体沉淀置于真空干燥箱中40℃干燥2h后取出，然后在氩气氛围中200℃煅烧1h，得到填充且负载α
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Fe2O3的碳纳米管，产率为85％，其中α
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Fe2O3的质量含量为65.43％。
[0026]实施例2
[0027]本实施例中，将100mg上述氧化碳纳米管加入20mL纯五羰基铁中，在避光及10～15℃下密封好后置于超声波清洗器中，在功率为100W下超声处理10h，其他步骤与实施例1相同，得到填充α
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Fe2O3的碳纳米管，产率为89％，其中α
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Fe2O3的质量含量为37.2％。
[0028]对比例1
[0029]在实施例1中，将100mg未处理的两端封闭的碳纳米管加入20mL纯五羰基铁中，在30～40℃下密封好后置于超声波清洗器中，在功率为100 W下超声处理20h，其他步骤与实施例1相同，所得负载α
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Fe2O3的碳纳米管，产率为88％，其中α
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Fe2O3的质量含量为47.92％。
[0030]实施例3
[0031]本实施例中，用等质量外径为5～15nm的碳纳米管替换实施例1中外径为4～6nm的碳纳米管，其他步骤与实施例1相同，得到填充且负载α
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Fe2O3的碳纳米管，产率为89％，其中α
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Fe2O3的质量含量为67.17％。
[0032]实施例4
[0033]本实施例中，用等质量外径为10～20nm的碳纳米管替换实施例1中外径为4～6nm的碳纳米管，其他步骤与实施例1相同，得到填充且负载α
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Fe2O3的碳纳米管，产率为86％，其中α
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Fe2O3的质量含量为68.86％。
[0034]实施例5
[0035]本实施例中，用等质量外径为20～30nm的碳纳米管替换实施例1中外径为4～6nm的碳纳米管，其他步骤与实施例1相同，得到填充且负载α
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Fe2O3的碳纳米管，产率为89％，其
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管/α
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Fe2O3纳米复合燃速催化剂，其特征在于：所述燃速催化剂是填充且负载α
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Fe2O3的碳纳米管或填充α
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Fe2O3的碳纳米管；所述填充且负载α
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Fe2O3的碳纳米管中α
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Fe2O3的质量含量为60％～75％，其制备方法为：将外径为4～80nm且两端开口的长度为0.2～1μm的氧化碳纳米管加入纯五羰基铁中，在10～15℃下超声处理10～20小时，用丙酮洗涤，所得沉淀经真空干燥后在氩气氛围中200～400℃煅烧1～3小时，得到填充且负载α
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Fe2O3的碳纳米管；所述填充α
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Fe2O3的碳纳米管中α
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Fe2O3的质量含量为30％～40％，其制备方法为：将外径为4～80nm且两端开口的长度为0.2～1μm的氧化碳纳米管加入纯五羰基铁中，在避光条件下10～15℃超声处理10～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国防，杨蕗菲，许锐哲，何倩，方海超，米之元，王娇，鲁彩红，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：