一种高铁低钒溶液离子交换提钒方法技术

本发明专利技术公开了一种高铁低钒溶液离子交换提钒方法，包括以下步骤，S1：在高铁低钒溶液中加入中和剂，对高铁低钒溶液进行中和，得到溶液A；S2：在溶液A中加入氧化剂，将溶液A中的低价钒氧化成五价钒，得到溶液B；S3：调节溶液B的pH值为1.80～1.90，得到溶液C；S4：使用大孔强碱性阴离子交换树脂吸附溶液C中的钒；S5：对吸附有钒的负钒树脂进行酸洗和水洗，净化除铁；S6：在除铁后的负钒树脂中加入解析液，对负钒树脂进行解吸，得到富钒解析液；S7：对富钒解析液进行沉钒、制偏钒酸铵和煅烧，得到V2O5产品。本发明专利技术能够解决高铁低钒酸浸液中钒铁难以分离的问题，大幅提高吸附率，降低吸附尾液中的钒含量，提钒过程安全环保，生产成本低。生产成本低。生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种高铁低钒溶液离子交换提钒方法


[0001]本专利技术涉及提钒
，尤其涉及一种高铁低钒溶液离子交换提钒方法。

技术介绍

[0002]钒的富集净化目前主要采用的工艺有溶剂萃取法和离子交换法。钒的萃取分离方法是指用焙烧、酸浸、碱浸等手段将含钒固废中的钒转变为水溶性或者酸溶性的含钒离子团，如HV
10
O
285
‑
、VO3(OH)2‑
、V2O
74
‑
、V4O
122
‑
、VO3‑
、VO
2+
(溶液pH值不同，离子团也不同)，然后用萃取剂(如P
204
)萃取，并发生阴或阳离子交换，由于其它金属离子大都不能进入有机相中，从而实现钒与金属杂质离子的分离。经萃取的有机溶液，再用反萃剂(如H2SO4、NH4Cl)反萃，使钒再从有机相转入水相，然后调节pH值，使钒以多钒酸铵的形态沉淀，再煅烧沉淀物即得高纯V2O5。
[0003]高铁低钒溶液在萃取提钒时存在以下弊端：(1)萃取工艺需要多级萃取及反萃取等多个环节，前期投资较大；(2)钒萃取剂P
204
的萃取顺序为：Fe
3+
＞VO
2+
＞Fe3+，因此在萃取前应将溶液中部分五价钒(VO3‑
)、Fe
3+
还原为易于萃取的VO
2+
和不易萃取Fe
2+
，但总有部分Fe
3+
还原不完全且易被氧化，导致萃取钒过程中铁也被萃入有机相，从而影响钒铁分离；(3)在萃取提钒工艺过程中，萃取前需要添加还原剂来还原目的元素的价态(将VO3‑
还原成VO
2+
)，使萃取顺利进行，而在沉钒前，又必须添加氧化剂将V(Ⅳ)氧化成V(
Ⅴ
)，从而达到沉钒的目的，增加了工序复杂程度和药剂成本。因此利用常规萃取工艺处理高铁低钒含钒溶液，很难实现钒铁分离。

技术实现思路

[0004]针对上述存在的问题，本专利技术旨在提供一种高铁低钒溶液离子交换提钒方法，能够解决高铁低钒酸浸液中钒铁难以分离的问题，大幅提高吸附率，降低吸附尾液中的钒含量，提钒过程安全环保，生产成本低。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0006]一种高铁低钒溶液离子交换提钒方法，其特征在于，包括以下步骤，
[0007]S1：在高铁低钒溶液中加入中和剂，对高铁低钒溶液进行中和，得到溶液A；
[0008]S2：在溶液A中加入氧化剂，将溶液A中的低价钒氧化成五价钒，得到溶液B；
[0009]S3：调节溶液B的pH值为1.80～1.90，得到溶液C；
[0010]S4：使用大孔强碱性阴离子交换树脂吸附溶液C中的钒；
[0011]S5：对吸附有钒的负钒树脂进行酸洗和水洗，净化除铁；
[0012]S6：在除铁后的负钒树脂中加入解析液，对负钒树脂进行解吸，得到富钒解析液；
[0013]S7：对富钒解析液进行沉钒、制偏钒酸铵和煅烧，得到V2O5产品。
[0014]进一步的，所述高铁低钒溶液中铁含量≤16g/L，钒含量≥2g/L，且铁和钒的质量比1.5～4∶1。
[0015]进一步的，步骤S1中所述的中和剂为CaCO3或CaO；将中和剂加入高铁低钒溶液中，
常温条件下搅拌0.5～1h，中和至溶液A的pH值为1.5～1.8。
[0016]进一步的，步骤S2中所述的氧化剂为NaClO3，所述NaClO3的加入量为钒质量的0.4～1.2倍；将氧化剂NaClO3加入溶液A中，常温条件下搅拌2～2.5h，搅拌过程中溶液A的氧化还原电位＞900mV。
[0017]进一步的，步骤S3的具体操作包括：常温条件下，在溶液B中加入NaOH，使溶液B的pH值为1.80～1.90。
[0018]进一步的，步骤S4中采用一段吸附方式吸附溶液C中的钒，具体操作包括以下步骤：
[0019]①
：采用大孔强碱性阴离子交换树脂以多柱串联方式吸附溶液C中的钒，大孔强碱性阴离子交换树脂的高径比6～8:1，吸附速比1.5～2∶1；在末柱穿透时，第一柱达到交换平衡；
[0020]②
：将第一柱转换到步骤S5和步骤S6，进行负钒树脂的净化除铁和解吸；
[0021]③
：解析后的第一柱用高浓度HCl溶液再生，得到空白树脂加入到串联柱中作为末柱，继续进行吸附交换操作。
[0022]进一步的，步骤S4中采用二段吸附方式吸附溶液C中的钒，具体操作包括以下步骤：
[0023]①
：连接二段吸附式多柱串联离子交换系统；所述二段吸附式多柱串联离子交换系统包括料液储存槽、多个大孔强碱性阴离子交换树脂、一段吸附尾液槽和蠕动泵；其中任意个数大孔强碱性阴离子交换树脂串联形成第一段，剩余大孔强碱性阴离子交换树脂串联形成第二段，所述第一段的首柱与所述料液储存槽连接，所述第一段的末柱以及所述第二段的首柱均与所述一段吸附尾液槽连接；所述料液储存槽与第一段的首柱、所述一段吸附尾液槽与第一段的末柱和第二段的首柱、以及相邻的两个大孔强碱性阴离子交换树脂之前均设有蠕动泵；
[0024]②
：将溶液C置于料液储存槽，启动一段吸附尾液槽前端的蠕动泵，进行一段吸附；
[0025]③
调节一段吸附尾液槽中的一段吸附尾液pH值至2.0～2.5；
[0026]④
启动一段吸附尾液槽后端的蠕动泵，进行二段吸附；在末柱穿透时，第一柱达到交换平衡；
[0027]⑤
：将第一柱转换到步骤S5和步骤S6，进行负钒树脂的净化除铁和解吸；
[0028]⑥
：解析后的第一柱用高浓度HCl溶液再生，得到空白树脂加入到串联柱中作为末柱，继续进行吸附交换操作。
[0029]进一步的，步骤S5的具体操作包括以下步骤，
[0030]S501：使用H2SO4或HCl溶液对吸附有钒的负钒树脂进行酸洗，酸溶液体积为负钒树脂体积的4.8～5.5倍；
[0031]S502：使用4.8～5.5倍的自来水对酸洗后的负钒树脂进行水洗。
[0032]进一步的，步骤S6中所述的解析液为4％NaOH+4％NaCl溶液；解析速比1∶1，解吸液体积为除铁后负钒树脂的4～5倍。
[0033]进一步的，步骤S1
‑
S3中配制A、B、C溶液时使用提钒搅拌装置进行配制；所述提钒搅拌装置包括底座，所述底座的顶部开设有第一安装槽，所述第一安装槽内安装有驱动电机，所述驱动电机的输出端连接有第一转轴，所述第一转轴的顶部固设有搅拌杯安装座，所
述搅拌杯安装座内可拆卸连接有搅拌杯；
[0034]所述底座上还固设有立杆，所述立杆的顶部固设有顶板，所述顶板与所述底座之间转动连接有第二转轴，所述第一转轴上固定套设有第一皮带轮，所述第二转轴上固定套设有第二皮带本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高铁低钒溶液离子交换提钒方法，其特征在于，包括以下步骤，S1：在高铁低钒溶液中加入中和剂，对高铁低钒溶液进行中和，得到溶液A；S2：在溶液A中加入氧化剂，将溶液A中的低价钒氧化成五价钒，得到溶液B；S3：调节溶液B的pH值为1.80～1.90，得到溶液C；S4：使用大孔强碱性阴离子交换树脂吸附溶液C中的钒；S5：对吸附有钒的负钒树脂进行酸洗和水洗，净化除铁；S6：在除铁后的负钒树脂中加入解析液，对负钒树脂进行解吸，得到富钒解析液；S7：对富钒解析液进行沉钒、制偏钒酸铵和煅烧，得到V2O5产品。2.根据权利要求1所述的一种高铁低钒溶液离子交换提钒方法，其特征在于：所述高铁低钒溶液中铁含量≤16g/L，钒含量≥2g/L，且铁和钒的质量比1.5～4∶1。3.根据权利要求2所述的一种高铁低钒溶液离子交换提钒方法，其特征在于：步骤S1中所述的中和剂为CaCO3或CaO；将中和剂加入高铁低钒溶液中，常温条件下搅拌0.5～1h，中和至溶液A的pH值为1.5～1.8。4.根据权利要求3所述的一种高铁低钒溶液离子交换提钒方法，其特征在于：步骤S2中所述的氧化剂为NaClO3，所述NaClO3的加入量为钒质量的0.4～1.2倍；将氧化剂NaClO3加入溶液A中，常温条件下搅拌2～2.5h，搅拌过程中溶液A的氧化还原电位＞900mV。5.根据权利要求4所述的一种高铁低钒溶液离子交换提钒方法，其特征在于，步骤S4中采用一段吸附方式吸附溶液C中的钒，具体操作包括以下步骤：
①
：采用大孔强碱性阴离子交换树脂以多柱串联方式吸附溶液C中的钒，大孔强碱性阴离子交换树脂的高径比6～8:1，吸附速比1.5～2∶1；在末柱穿透时，第一柱达到交换平衡；
②
：将第一柱转换到步骤S5和步骤S6，进行负钒树脂的净化除铁和解吸；
③
：解析后的第一柱用高浓度HCl溶液再生，得到空白树脂加入到串联柱中作为末柱，继续进行吸附交换操作。6.根据权利要求4所述的一种高铁低钒溶液离子交换提钒方法，其特征在于，步骤S4中采用二段吸附方式吸附溶液C中的钒，具体操作包括以下步骤：
①
：连接二段吸附式多柱串联离子交换系统；所述二段吸附式多柱串联离子交换系统包括料液储存槽(1)、多个大孔强碱性阴离子交换树脂(2)、一段吸附尾液槽(3)和蠕动泵(4)；其中任意个数大孔强碱性阴离子交换树脂(2)串联形成第一段，剩余大孔强碱性阴离子交换树脂(2)串联形成第二段，所述第一段的首柱与所述料液储存槽(1)连接，所述第一段的末柱以及所述第二段的首柱均与所述一段吸附尾液槽(3)连接；所述料液储存槽(1)与第一段的首柱、所述一段吸附尾液槽(3)与第一段的末柱和第二段的首柱、以及相邻的两个大孔强碱性阴离子交换树脂(2)之前均设有蠕动泵(4)；
②
：将溶液C置于料液储存槽(1)，启动一段吸附尾液槽(3)前端的蠕动泵(4)，进行一段吸附；
③
调节一段吸附尾液槽(3)中的一段吸附尾液pH值至2.0～2.5；
④
启动一段吸附尾液槽(3)后端的...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵笑益，程倩，王望泊，宁新霞，曹欢，程文康，周丽萍，康敏，王勇，李英，陈炳龙，
申请(专利权)人：西安西北有色地质研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：