一种安全合成TATP的方法技术

本发明专利技术涉及一种安全合成TATP的方法，属于防恐防暴领域。该方法为：搅拌，同时依次将冷却后的丙酮和双氧水加入置于低温恒温槽的容器中；再加入醋酸，停止搅拌后得到反应液；将反应液转移至新容器中并覆盖保鲜膜于杯口，使晶体缓慢增长；过滤洗涤并收集产物TATP。该方法可通过一种安全的方法合成TATP，减少了强酸在反应过程的不可控因素，有效减少在TATP合成中可能危险。本发明专利技术使用醋酸为催化剂合成了TATP形貌与常规浓硫酸催化所得产品不同，扩大了TATP潜在应用范围。潜在应用范围。潜在应用范围。

【技术实现步骤摘要】
一种安全合成TATP的方法


[0001]本专利技术涉及一种安全合成TATP的方法，属于防恐防暴领域。

技术介绍

[0002]过氧化物炸药主要分为过氧化氢(H2O2)和有机过氧化物两大类。其中有机过氧化物主要包括：三丙酮三过氧化物(TATP)，双丙酮二过氧化物(DADP) 和六亚甲基三过氧化物二胺(HMTD)，以及过氧化乙醚、过氧化芳香族化合物 (过氧化苯、过氧化甲苯)等。过氧化物炸药作为一种新型炸药不仅对人们的身心健康造成危害。它们都可以从市售的原材料(H2O2、酸和丙酮)中简单制得。
[0003]在众多过氧化物炸药中，TATP的稳定性极低，因此享有“撒旦之母”的称号，它的TNT当量为88％。到目前为止，过氧化丙酮类爆炸物TATP在实际案件侦破中占绝大多数。相较于传统的含C、H、N、O结构的炸药以及含可燃剂和氧化剂构成的爆炸物，TATP的爆炸和分解机理截然不同。前者爆炸分解时产生热交换，并有微量残留。而后者的爆炸和分解机理主要是熵爆炸分解，爆炸后的产物几乎全部转化为气体，不产生热交换，残余物极少。同时，TATP在轻微摩擦或温度稍高的情况下就会爆炸，在不到1秒钟内，几百克的固态TATP能产生成百上千升气体，形成无火焰爆炸。这意味着TATP这类熵爆炸药具有潜在的应用前景。目前报道的所有TATP的合成都是基于强酸催化的体系，例如盐酸、硫酸、甲基磺酸等。这一类强酸的引入使得反应风险大大增加。因此需要开发一种相对温和的反应体系使得反应更加安全。本专利技术开发了一种弱酸作为催化剂反应生成片状TATP的合成方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术提出了一种可以使用弱酸为催化剂的合成片状TATP的新方法。本专利技术通过以下技术手段实现。
[0005]本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的。
[0006]一种安全合成TATP的方法，包括如下步骤：
[0007]步骤一、搅拌，同时依次将冷却后的丙酮和双氧水加入置于低温恒温槽的容器中；
[0008]步骤二、再加入醋酸，停止搅拌后得到反应液；
[0009]所述丙酮、双氧水和醋酸的添加量为：以体积计算，采用浓度为30wt％双氧水20份，纯度为99.5％丙酮10份，浓度在30
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50wt％醋酸2～10份；
[0010]步骤三、将反应液转移至新容器中并覆盖保鲜膜于杯口，使晶体缓慢增长；过滤洗涤并收集产物TATP。
[0011]有益效果
[0012]1.本专利技术开发了一种新的可以用于合成危险炸药TATP的催化剂，减少了强酸在反应过程的不可控因素。
[0013]2.本专利技术使用醋酸为催化剂合成了TATP形貌与常规浓硫酸催化所得产品不同，扩大了TATP潜在应用范围。
附图说明
[0014]图1为实施例1制备的TATP的形貌；
[0015]图2为实施例1制备的TATP的核磁表征；
[0016]图3为实施例2制备的TATP的形貌；
[0017]图4为实施例2制备的TATP的核磁表征。
[0018]图5为实施例3制备的TATP的核磁表征。
具体实施方式
[0019]下面结合附图与实施例对本专利技术做进一步说明。
[0020]实施例1：
[0021]使用的原料及组分如下(以体积计算)：
[0022]采用30wt％双氧水20ml，99.5％丙酮10ml，30wt％醋酸2ml
[0023]将丙酮、双氧水置于冰箱(
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18℃)冷却2至4小时备用。首先将装有温度计、恒压滴液漏斗和搅拌器的100ml三口烧瓶置于0℃高精度低温恒温槽中，取10ml丙酮加入反应烧瓶并开启搅拌器，保持转速为120rpm。随后，将20ml双氧水加入恒压滴液漏斗，控制滴加速度为3s/滴，20分钟后滴加完毕后更换恒压滴液漏斗，量取2ml醋酸加入其中，控制滴加速度为5s/滴。待催化剂滴加完毕后，搅拌五分钟是反应物混合均匀。随后将反应液转移至烧杯中并覆盖保鲜膜于杯口，使晶体缓慢增长。在5℃下静置36小时后有晶体缓慢长出，72小时后晶体不再有明显长出，取烧杯中反应液过滤，并用蒸馏水洗涤8次，所得滤液的PH～7。将产物自然风干24小时后收集到密封袋中放置于冰箱冷冻层确保其安定性。产物图片如说明书附图图1所示，核磁表征数据如图2所示，证明TATP的成功制备。
[0024]实施例2：
[0025]使用的原料及组分如下(以体积计算)：
[0026]采用30wt％双氧水20ml，99.5％丙酮10ml，30wt％醋酸8ml
[0027]将丙酮、双氧水置于冰箱(
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18℃)冷却2至4小时备用。首先将装有温度计、恒压滴液漏斗和搅拌器的100ml三口烧瓶置于0℃高精度低温恒温槽中，取 10ml丙酮加入反应烧瓶并开启搅拌器，保持转速为120rpm。随后，将20ml双氧水加入恒压滴液漏斗，控制滴加速度为3s/滴，20分钟后滴加完毕后更换恒压滴液漏斗，量取8ml醋酸加入其中，控制滴加速度为5s/滴。待催化剂滴加完毕后，搅拌五分钟是反应物混合均匀。随后将反应液转移至烧杯中并覆盖保鲜膜于杯口，使晶体缓慢增长。在5℃下静置12小时后有晶体缓慢长出，48小时后晶体不再有明显长出，取烧杯中反应液过滤，并用蒸馏水洗涤12次，所得滤液的 PH～7。将产物自然风干24小时后收集到密封袋中放置于冰箱冷冻层确保其安定性。产物图片如说明书附图图3所示，核磁表征数据如图4所示，证明TATP的成功制备。
[0028]实施例3：
[0029]使用的原料及组分如下(以体积计算)：
[0030]采用30wt％双氧水20ml，99.5％丙酮10ml，30wt％醋酸4ml
[0031]将丙酮、双氧水置于冰箱(
‑
18℃)冷却2至4小时备用。首先将装有温度计、恒压滴液漏斗和搅拌器的100ml三口烧瓶置于0℃高精度低温恒温槽中，取 10ml丙酮加入反应烧瓶并开启搅拌器，保持转速为120rpm。随后，将20ml双氧水加入恒压滴液漏斗，控制滴加速
度为3s/滴，20分钟后滴加完毕后更换恒压滴液漏斗，量取2ml醋酸加入其中，控制滴加速度为5s/滴。待催化剂滴加完毕后，搅拌五分钟是反应物混合均匀。随后将反应液转移至烧杯中并覆盖保鲜膜于杯口，使晶体缓慢增长。在5℃下静置36小时后有晶体缓慢长出，72小时后晶体不再有明显长出，取烧杯中反应液过滤，并用蒸馏水洗涤8次，所得滤液的PH～7。将产物自然风干24小时后收集到密封袋中放置于冰箱冷冻层确保其安定性。产物核磁表征数据如图5所示，证明TATP的成功制备。
[0032]以上所述的具体描述，对专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施例而已，并不用于限定本专利技术的保护范围，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种安全合成TATP的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、搅拌，同时依次将冷却后的丙酮和双氧水加入置于低温恒温槽的容器中；步骤二、再加入醋酸，停止搅拌后得到反应液；所述丙酮、双氧水和醋酸的添加量为：以体积计算，采用浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘吉平，郁闯，韩佳，王银杰，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：