一种绿光钙钛矿量子点光学膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种绿光钙钛矿量子点膜制备方法，属于荧光材料领域。所述制备方法包括以下步骤：以能以紫外光聚合的单体作为溶剂制备钙钛矿量子点反应液；将特制的光固化预聚体、活性稀释单体和光引发剂混合搅拌制备光固化胶液；将所述特制钙钛矿量子点反应液和所述特制光固化胶液混合搅拌，得到光固化量子点胶液；将所述光固化量子点胶液涂覆在基材上，通过光照进行固化，得到钙钛矿量子点膜。本发明专利技术制备的量子点反应液节约了原料，简化了制备步骤；制备的量子点光固化胶液固化速率快，黏度适宜工业化涂布，且长时间常温静置后量子点分散均匀，荧光稳定性良好；制备的量子点光固化膜量子产率高、半峰宽窄、荧光稳定性好。荧光稳定性好。荧光稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
一种绿光钙钛矿量子点光学膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及荧光材料领域，特别地涉及一种绿光钙钛矿量子点光学膜的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，无机金属卤化物钙钛矿量子点CsPbX3(X＝I、Br、Cl)以其独特的光学性能，比如超窄的发射光谱和超高的荧光量子产率，被认为在LED照明和显示领域有广阔的应用前景。但是钙钛矿量子点的一个很大的不足是其在光照、高温或者在周围水汽氧气条件下稳定性较差。
[0003]通常制备钙钛矿量子点的方法是热注入法，即以高沸点的十八碳烯为溶剂，以油酸油胺为配体，在160℃左右的高温，注入铯源得到量子点反应液。再将反应液用乙酸甲酯纯化，纯化后表面配体会有损失导致量子点表面产生缺陷，量子产率降低，而且纯化后的量子点再与聚合物或单体混合，二者溶解较差。如果合成的量子点不纯化，十八碳烯则无法固化。
[0004]而钙钛矿量子点作为纳米级的荧光材料，需要固定在透明基材里。目前最常用的方法是将量子点分散在光固化胶里，以光固化成膜。这样首先要求钙钛矿量子点在胶液内分散均匀不分层，同时需要胶液的各个组分对钙钛矿量子点的荧光性能不能有影响不会导致其相变或分解。此外，为了适应工业化需求，要求量子点光固化胶的固化速率快，同时胶的粘度达到工业生产标准。这些均为本领域解决解决或克服的难点。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题中的至少一个，本专利技术旨在提供一种高性能钙钛矿量子点膜的制备工艺，使得胶液中量子点分散均匀并且对量子点的荧光性能没有影响，胶液黏度和固化速率满足工业化需要，成膜后荧光性能稳定。为了达到该目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种钙钛矿量子点膜的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1，以能以光聚合的第一活性稀释单体作为溶剂制备钙钛矿量子点反应液；
[0008]S2，将光固化预聚体、能以光聚合的第二活性稀释单体和光引发剂混合搅拌制备光固化胶液；
[0009]S3，将步骤S1得到的所述钙钛矿量子点反应液和步骤S2得到的所述光固化胶液混合搅拌，得到光固化量子点胶液；
[0010]S4，将所述光固化量子点胶液涂覆在基材上，通过光照进行固化，得到钙钛矿量子点膜，
[0011]其中，所述第一活性稀释单体为选自包括(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、环三羟甲基丙烷羧甲醛丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、苯氧基乙基丙烯酸酯、异癸基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸十二酯、和丙烯酰吗啉
的组中的一种或者几种的混合物。
[0012]进一步地，步骤S1具体包括以下步骤：
[0013]S11，将所述第一活性稀释单体为铯源溶剂，与碳酸铯和铯源脂肪酸混合，抽真空加热到60～160℃持续1～2h制得铯源；
[0014]S12，将所述第一活性稀释单体作为铅源溶剂，与溴化铅、铅源脂肪酸和铅源脂肪胺混合，抽真空加热到80～170℃持续2～3h制得铅源；
[0015]S13，将温度为70～160℃的铯源注入到温度为80～170℃的铅源中，搅拌3～15s后立即放入冷水冷却即得所述钙钛矿量子点反应液。
[0016]在本专利技术的一些实施方案中，所述的铯源脂肪酸选自包括辛酸、月桂酸、油酸、二十酸的组中的一种或多种。
[0017]在本专利技术的一些实施方案中，所述碳酸铯、铯源脂肪酸和铯源溶剂的比例为：4～8:15～30:60～80。在本专利技术的一些实施方案中，所述的铅源脂肪酸选自包括辛酸、月桂酸、油酸和二十酸的组中的一种或几种。
[0018]在本专利技术的一些实施方案中，所述的铅源脂肪胺选自包括辛胺、月桂胺、油胺和二十胺的组中的一种或几种。
[0019]在本专利技术的一些实施方案中，所述铅源溶剂具有与所述铯源溶剂相同的选择范围。
[0020]进一步地，步骤S2具体包括以下步骤：
[0021]S21，称取光固化预聚体、活性稀释单体、光引发剂；
[0022]S22，将所述光固化预聚体、所述活性稀释单体和所述光引发剂混合，即得到所述光固化胶液，
[0023]其中，所述光固化预聚体、活性稀释单体、光引发剂的重量比为40～59:59～40:0.1～3。
[0024]在本专利技术的一些实施方案中，所述光固化预聚体，其官能度为2
‑
6，常温下粘度范围是5000
‑
500000CPS。
[0025]在本专利技术的一些优选实施方案中，所述光固化预聚体为不饱和聚酯预聚体、环氧丙烯酸酯预聚体、聚氨酯丙烯酸酯预聚体、聚酯丙烯酸酯预聚体、聚醚丙烯酸酯预聚体、纯丙烯酸树脂预聚体、环氧树脂预聚体、有机硅低聚物中的一种或几种的混合物，及其与烷烃(包括直链和环状)的混合物。
[0026]在本专利技术的一些实施方案中，所述第二活性稀释单体为能够以将光固化量子点胶液以紫外光、紫光或蓝光照射聚合的带有不饱和键的单体。
[0027]进一步地，所述第二活性稀释单体为单官能度丙烯酸酯稀释单体、双官能度稀释单体、多官能度稀释单体中的一种或者几种的混合物。
[0028]任选地，所述的单官能度稀释单体为选自包括(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、环三羟甲基丙烷羧甲醛丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、苯氧基乙基丙烯酸酯、异癸基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸十二酯和丙烯酰吗啉的组中的一种或者几种的混合物。
[0029]任选地，所述的双官能度稀释单体为选自包括三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、1,6
‑
己二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸
酯、聚乙二醇二丙烯酸酯和1
‑
金刚烷丙烯酸酯的组中的一种或几种的混合物。
[0030]任选地，所述的多官能度稀释单体为选自包括(乙氧化)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、三(2
‑
羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的组中的一种或几种的混合物。
[0031]在本专利技术的一些实施方案中，所述的光引发剂为引发自由基型聚合的光引发剂。
[0032]在本专利技术的一些优选实施方案中，所述光引发剂为1
‑
羟环己基苯酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮、2,2
‑
二氧甲基
‑2‑
苯基苯乙酮、(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰氯)二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基)氧化膦、1
‑
羟环己基苯酮、二苯甲酮、2
‑
甲基二苯甲酮和4
‑
异丙基硫杂蒽酮中的一种或者几种的混合物。
[0033]进一步地，步骤S3中，在将光固化量子点胶液涂覆在基材本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种绿光钙钛矿量子点光学膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，以能以光聚合的第一活性稀释单体作为溶剂制备钙钛矿量子点反应液；S2，将光固化预聚体、能以光聚合的第二活性稀释单体和光引发剂混合搅拌制备光固化胶液；S3，将步骤S1得到的所述钙钛矿量子点反应液和步骤S2得到的所述光固化胶液混合搅拌，得到光固化量子点胶液；S4，将所述光固化量子点胶液涂覆在基材上，通过光照进行固化，得到钙钛矿量子点膜，其中，所述能以光聚合的第一活性稀释单体为选自包括（甲基）丙烯酸羟乙酯、（甲基）丙烯酸异冰片酯、环三羟甲基丙烷羧甲醛丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、苯氧基乙基丙烯酸酯、异癸基丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸辛酯、（甲基）丙烯酸十二酯、和丙烯酰吗啉的组中的一种或者几种的混合物。2.根据权利要求1所述的绿光钙钛矿量子点光学膜的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括以下步骤：S11，将所述第一活性稀释单体为铯源溶剂，与碳酸铯和铯源脂肪酸混合，抽真空加热到60~160℃持续1~2h制得铯源；S12，将所述第一活性稀释单体作为铅源溶剂，与溴化铅、铅源脂肪酸和铅源脂肪胺混合，抽真空加热到80~170℃持续2~3h制得铅源；S13，将温度为70~160℃的铯源注入到温度为80~170℃的铅源中，搅拌3~15s后立即放入冷水冷却即得所述钙钛矿量子点反应液。3.根据权利要求2所述的绿光钙钛矿量子点光学膜的制备方法，其特征在于，所述的铯源脂肪酸选自包括辛酸、月桂酸、油酸、二十酸的组中的一种或几种。4.根据权利要求2所述的绿光钙钛矿量子点光学膜的制备方法，其特征在于，所述的铅源脂肪酸选自包括辛酸、月桂酸、油酸和二十酸的组中的一种或几种；所述的铅源脂肪胺选自包括辛胺、月桂胺、油胺和二十胺的组中的一种或几种。5.根据权利要求2
‑
4任一项所述的绿光钙钛矿量子点光学膜的制备方法，其特征在于，所述铯源溶剂和所述铅源溶剂均为能以光引发聚合的活性稀释单体。6.根据权利要求1所述的绿光钙钛矿量子点光学膜的制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括以下步骤：S21，称取光固化预聚体、第二活性稀释单体、光引发剂；S22，将所述光固化预聚体、所述第二活性稀释单体和所述光引发剂混合，即得到所述光固化胶液，其中，所述光固化预聚体、第二活性稀释单体、光引发剂的重量比为40~59:59~40:0.1~3。7.根据权利要求6所述的绿光钙钛矿量子点光学膜的制备方法，其特征在于，所述光固化预聚体为不饱和聚酯预聚体、环氧丙烯酸酯预聚体、聚氨酯丙烯酸酯预聚体、聚酯丙烯酸酯预聚体、聚醚丙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张楠林，罗祖福，王成群，
申请(专利权)人：阳明量子科技深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：