一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，该方法是指先将二氯四氨钯与氯化铵加去离子水搅拌溶解，得到钯含量为2~3%的混合液；然后在该混合液中加入氯化亚锡，搅拌均匀并加热至40℃反应；当体系从黄色变成棕褐色后，加入体积浓度为80%的水合肼，搅拌均匀并升温至60℃熟化2小时；反应结束后冷却至室温，最后加入吸附促进剂、稀盐酸，搅拌均匀，经过滤，即得胶体钯活化液。本发明专利技术提高了产品收率，可获得高活性的胶体钯活化液。采用本发明专利技术方法制得的胶体钯活化液，可缩短化学镀铜的诱发时间，获得铜镀层高背光级数。获得铜镀层高背光级数。

【技术实现步骤摘要】
一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法


[0001]本专利技术涉及贵金属活化液合成领域，尤其涉及一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法。

技术介绍

[0002]计算机和通讯用印刷线路板等均为非金属材料，多为非导体，要进行电镀必须先制备导电膜，常用的方法是化学镀。在进行化学镀前，必须对表面预处理活化。活化的目的是在非金属基底上吸附一定量的活化中心，以便诱发随后的化学镀。基底的活化是借助于有催化活性的金属化合物溶液，在非金属基底上均匀牢固地吸附一定量具有催化活性的粒子即催化剂，以诱发随后的化学镀。活化不但决定着化学镀层的优劣，而且也决定着整个镀层质量的好坏，是PCB化学镀领域近年来研究的热点与重点。
[0003]胶体钯活化液通常由氯化钯为原料进行制备。按照CN101928937A公开的一种胶体钯活化液的制备方法，含有钯活化液、氯化钠、乙醛酸、盐酸、和用于稳定氯化亚锡的稳定剂。采用该方法所提供的胶体钯活化液对非金属基材表面进行活化，活化液中的乙醛酸会优先吸附在非金属基材表面，增强胶体钯颗粒与非金属基材的结合力；化学镀后镀层厚度均匀、表面平整，但镀层与基材的附着力不高。按照专利CN109837575A公开的方法，采用N 羟甲基丙烯酰胺作为合成钯盐活化液的有机配位体，该新型盐基钯活化液的配制方法工艺简单，配制成本低，但存在活性低的问题。
[0004]上述方法均使用氯化钯为起始原料，在反应体系中，因原料中微量钯离子水解成氧化钯颗粒包裹在钯原子中，导致进行化学镀时催化活性低，严重时导致出现漏镀的问题。因此，在后续还原过程中需要使用大量的还原剂以达到产品标准。虽然经过技术改进和条件控制在一定程度上降低了氧化钯的夹杂，但是由于反应周期长、反应条件苛刻容易成本高。
[0005]钯在地壳中分布极其稀少，其开采及富集困难成本高，是铂族金属较昂贵的一种金属，且由于钯特殊的化学性质，导致钯回收精制成本较高。因此，实现高稳定性、高催化活性制备胶体钯活化液具有重大意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高收率、高活性的印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法。
[0007]为解决上述问题，本专利技术所述的一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，其特征在于：该方法是指先将二氯四氨钯与氯化铵加去离子水搅拌溶解，得到钯含量为2~3%的混合液；然后在该混合液中加入氯化亚锡，搅拌均匀并加热至40℃反应；当体系从黄色变成棕褐色后，加入体积浓度为80%的水合肼，搅拌均匀并升温至60℃熟化2小时；反应结束后冷却至室温，最后加入吸附促进剂、稀盐酸，搅拌均匀，经过滤，即得胶体钯活化液。
[0008]所述二氯四氨钯为钯含量42.3%的淡黄色粉末。
[0009]所述氯化铵的用量按氯化铵与二氯四氨钯的摩尔比为2.1 ~2.8添加。
[0010]所述氯化亚锡的用量按氯化亚锡与二氯四氨钯的摩尔比为12 ~18添加。
[0011]所述水合肼的用量按水合肼与二氯四氨钯的摩尔比为1：1添加。
[0012]所述吸附促进剂为3
‑
氧杂环丁酮。
[0013]所述胶体钯活化液中吸附促进剂的含量为0.1~1g/L。
[0014]所述稀盐酸的质量浓度为10%。
[0015]所述胶体钯活化液中钯质量浓度为0.968~1.042%。
[0016]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术通过二氯四氨钯，提高了钯离子的稳定性，在提高产品收率的同时提高产品纯度。
[0017]2、本专利技术以二氯四氨钯为原料，避免氯化钯在中碱性条件下水解等副反应，通过抑制钯离子水解，保证了整个反应过程无氧化钯引入，同时通过加入吸附促进剂为3
‑
氧杂环丁酮，获得了高活性的胶体钯活化液，并减少了还原剂和吸附促进剂的用量。
[0018]3、采用本专利技术方法制得的胶体钯活化液，可缩短化学镀铜的诱发时间，获得铜镀层高背光级数。
附图说明
[0019]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。
[0020]图1为本专利技术实施例5化学镀铜层的SEM照片。其中：左图为放大15000倍；右图为放大3000倍。
具体实施方式
[0021]一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法：该方法是指先将二氯四氨钯与氯化铵加去离子水搅拌溶解，直至体系澄清无肉眼可见不溶物，得到钯含量为2~3%的混合液；然后在该混合液中加入氯化亚锡，搅拌均匀并加热至40℃反应；当体系从黄色变成棕褐色后，体系钯离子转化为细小钯单质，此时加入体积浓度为80%的水合肼，搅拌均匀并升温至60℃熟化2小时，体系变成深棕色；反应结束后冷却至室温，最后加入吸附促进剂3
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氧杂环丁酮、质量浓度为10%的稀盐酸，搅拌均匀，经过滤，即得吸附促进剂含量为0.1~1g/L、钯质量浓度为0.968~1.042%的胶体钯活化液。
[0022]其中：二氯四氨钯为钯含量42.3%的淡黄色粉末，该钯含量接近理论钯含量。
[0023]氯化铵的用量按氯化铵与二氯四氨钯的摩尔比为2.1 ~2.8添加。
[0024]氯化亚锡为白色粉末，其用量按氯化亚锡与二氯四氨钯的摩尔比为12 ~18添加。
[0025]水合肼的用量按水合肼与二氯四氨钯的摩尔比为1：1添加。
[0026]稀盐酸的加入量按保持胶体钯活化液中钯质量浓度为0.968~1.042%添加。
[0027]实施例1在装有回流冷凝器的三口烧瓶中，将0.1摩尔二氯四氨钯与0.21摩尔氯化铵，加入去离子水500克，搅拌至体系澄清，加入1.2摩尔氯化亚锡后升温至40℃，当体系从黄色变成棕褐色后，加入0.1摩尔水合肼后搅拌均匀，升温至60℃熟化2小时，体系变成深棕色，冷却降至室温加入吸附促进剂 3
‑
氧杂环丁酮0.1克、质量分数10%稀盐酸500克，搅拌均匀后过
滤得1021.0克胶体钯活化液，钯含量为1.0414%。
[0028]实施例2在装有回流冷凝器的三口烧瓶中，将0.1摩尔二氯四氨钯与0.25摩尔氯化铵，加入去离子水450克，搅拌至体系澄清，加入1.4摩尔氯化亚锡后升温至40℃，当体系从黄色变成棕褐色后，加入0.1摩尔水合肼后搅拌均匀，升温至60℃熟化2小时，体系变成深棕色，冷却降至室温加入吸附促进剂 3
‑
氧杂环丁酮0.2克、质量分数10%稀盐酸550克，搅拌均匀后过滤得1022.5克胶体钯活化液，钯含量为1.0399%。
[0029]实施例3在装有回流冷凝器的三口烧瓶中，将0.1摩尔二氯四氨钯与0.26摩尔氯化铵，加入去离子水400克，搅拌至体系澄清，加入1.7摩尔氯化亚锡后升温至40℃，当体系从黄色变成棕褐色后，加入0.1摩尔水合肼后搅拌均匀，升温至60℃熟化2小时，体系变成深棕色，冷却降至室温加入吸附促进剂 3
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氧杂环丁酮0.3克、质量分数10%稀盐酸600克，搅拌均匀后过滤得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，其特征在于：该方法是指先将二氯四氨钯与氯化铵加去离子水搅拌溶解，得到钯含量为2~3%的混合液；然后在该混合液中加入氯化亚锡，搅拌均匀并加热至40℃反应；当体系从黄色变成棕褐色后，加入体积浓度为80%的水合肼，搅拌均匀并升温至60℃熟化2小时；反应结束后冷却至室温，最后加入吸附促进剂、稀盐酸，搅拌均匀，经过滤，即得胶体钯活化液。2.如权利要求1所述的一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，其特征在于：所述二氯四氨钯为钯含量42.3%的淡黄色粉末。3.如权利要求1所述的一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，其特征在于：所述氯化铵的用量按氯化铵与二氯四氨钯的摩尔比为2.1 ~2.8添加。4.如权利要求1所述的一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘国旗，任志勇，李欢，孟俊杰，郅欢欢，胡家彦，曹笃盟，张静，白延利，马骞，王红梅，高嵩，张宗磊，王一帆，高治磊，朱婷，
申请(专利权)人：兰州金川贵金属材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：