本申请公开了一种增加铌酸锂或钽酸锂晶片导电性能的黑化处理办法，通过将还原性单质材料、碳酸锂粉、植物纤维或植物淀粉与水进行机械球磨混合，得复合还原剂，将复合还原剂以喷涂或匀胶的方式涂覆于预处理的铌酸锂晶片或钽酸锂晶片正反两面，烘干处理后，将晶片交替层叠放置于容器中，将容器转入热处理炉中，对热处理炉进行抽真空处理，调节热处理炉内温度，在氮气氛围下，调节热处炉内压强，对铌酸锂或钽酸锂晶片进行黑化处理，通过前述技术方案，可控制备出还原程度不同的黄黑片/灰片，有效避免晶片破裂，并提高晶片的还原均匀性，同时避免晶片黑化处理过程中产生副产物，提高晶片质量、生产效率及导电性能。生产效率及导电性能。
【技术实现步骤摘要】
一种增加铌酸锂或钽酸锂晶片导电性能的黑化处理办法
[0001]本申请涉及晶体材料
，尤其涉及一种增加铌酸锂或钽酸锂晶片导电性能的黑化处理办法。
技术介绍
[0002]铌酸锂(LiNbO3，LN)钽酸锂(LiTaO3，LT)晶体具有优异的电光、双折射、非线性光学、声光、光弹、压电、光生伏特等物理特性，同时具有良好的机械稳定性、耐高温性及抗腐蚀性，其内部缺陷及空位较多，可通过掺杂粒子对材料进行改性，提高其物理特性，使之在滤波器、谐振器、换能器、光波导、限制器及全息存储等领域得到广泛应用，目前，在高频SAW滤波器领域，铌酸锂与钽酸锂晶体仍占据主要的材料市场，但LN与LT具有较高的热释电系数及高电阻率会增加器件生产成本，并降低生产效率，降低器件的优良率，使其难以达到工业化量产需求目标。
[0003]LN与LT晶体具有较高的热释电系数及高电阻率，在高频SAW滤波器的制作工序中温度变化使得大量电荷集聚在LN与LT衬底表面，难以快速释放导走，极易导致SAW器件梳状电极间打火，进而导致衬底片开裂，降低器件的优良率，晶片导电性能较差，且LN与LT晶体具有高透过率，在光刻过程中会降低梳状电极图案分辨率，增加生产成本，降低器件质量，通过降低晶片透过率可提高器件成品率，大量研究表明，通过不同的还原方法对LN与LT晶体进行处理可提高晶体中的氧位浓度，进而提高晶体电导率(降低其电阻率)，经还原处理后的LN与LT晶体呈棕色或黑色，这些处理方法也被称为“黑化”，且黑化处理后的晶体，减少了后表面反射，提高了SAW器件梳状电极的分辨率，黑化处理工艺有效降低了LN与LT晶体的电导率，进而减弱了热释电效应，增加了器件优良率，并提高生产效率。
[0004]然而传统制备工艺往往使得晶体完全黑化，其具有较多的氧空位缺陷，晶体机械强度降低，晶片在薄膜剥离过程中由于强度过低容易破裂，因此制备还原程度不同的黄黑片/灰片逐渐成为制备3.5GHz以上高频/超高频滤波器的研究热点。
[0005]专利CN106048735将胶水、碳酸锂粉和单质材料混合后，通过丝网印刷的方法涂覆于碳酸锂铌酸锂晶体表面，经黑化处理后的晶体基片其热释电性减弱，降低了SAW滤波器件制造成本并提高生成效率，但丝网印刷难以保证晶片的还原均匀性，且胶水中含碳量较少，晶体还原处理程度较低，晶体导电性能相对较差，且胶水参与还原反应后带来难以去除的副产物，影响晶片表面质量。
技术实现思路
[0006]为降低现有技术中LN与LT晶片的较高热释电系数与电阻率，提高晶片电导率，提升晶片导电性能，降低晶片光穿透率，同时可控制备还原程度不同的黄黑片/灰片，有效避免晶片破裂，并提高晶片的还原均匀性，同时避免晶片黑化处理过程中产生副产物，进而提高晶片质量、生产效率及导电性能的技术问题，本专利技术公开了一种增加铌酸锂或钽酸锂晶片导电性能的黑化处理办法，具体步骤包括：
[0007](1)将还原性单质材料、碳酸锂粉、植物纤维或植物淀粉与水进行机械球磨混合，得复合还原剂；
[0008](2)将复合还原剂以喷涂或匀胶的方式涂覆于预处理的铌酸锂晶片或钽酸锂晶片正反两面，烘干处理后，将晶片交替层叠放置于容器中；
[0009](3)将容器置入热处理炉中，对热处理炉进行抽真空处理，调节热处理炉内温度，在氮气氛围下，调节热处炉内压强，对铌酸锂或钽酸锂晶片进行黑化处理。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，
[0011]所述还原性单质材料包括碳粉、硅粉、镁粉、铝粉、钙粉、钛粉、铁粉、锰粉、锌粉中的一种；
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，所述植物纤维包括纤维素、半纤维素、木素中的一种；
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，按重量份计，所述还原性单质材料为3
‑
30份、所述碳酸锂粉为50
‑
90份、所述植物纤维或植物淀粉为3
‑
10份，所述水为10
‑
20份；
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)的具体步骤包括：
[0015]将混合物以喷涂或匀胶的方式涂覆于预处理的铌酸锂或钽酸锂晶片的第一面后，进行烘干处理，随后将混合物以喷涂或匀胶的方式涂覆于预处理的铌酸锂或钽酸锂晶片的第二面，烘干处理后，将晶片交替层叠放置于刚玉或不锈钢容器中；
[0016]或将混合物以喷涂或匀胶的方式涂覆于预处理的铌酸锂或钽酸锂晶片的正反两面，进行烘干处理后，将晶片交替层叠放置于刚玉或不锈钢容器中；
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中烘干处理温度为25
‑
60℃；
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中预处理的铌酸锂或钽酸锂晶片直径为10
‑
400mm，或长度、宽度为10
‑
400mm，厚度为0.25
‑
1mm；
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，所述预处理的铌酸锂或钽酸锂晶片为经过清洗的双面研磨片；
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(3)的具体步骤包括：
[0021]将刚玉或不锈钢容器置入热处理炉中，将热处理炉抽真空至20
‑
100Pa，持续升温至300
‑
450℃，通入流量为0.5
‑
3L/min的氮气，调节热处炉内压强为0.005
‑
0.02MPa，对铌酸锂或钽酸锂晶片进行黑化处理；
[0022]在本专利技术的一些实施方式中，所述的增加铌酸锂或钽酸锂晶片导电性能的黑化处理办法，在调节热处炉内压强之后，所述处理办法还包括：
[0023]使热处理炉恒温2
‑
10h，随后降温至80℃断电，使热处理炉冷却至25℃，停止通入氮气，持续对铌酸锂或钽酸锂晶片进行黑化处理，直至打开热处理炉取出铌酸锂或钽酸锂晶片，完成黑化处理。
[0024]综上，本申请提供了一种增加铌酸锂或钽酸锂晶片导电性能的黑化处理办法，通过控制还原性单质材料、碳酸锂粉、植物纤维或植物淀粉的混合比例构成复合还原剂，其与特定的喷涂或匀胶工艺相结合，有效避免了埋粉均匀性难控制的问题，提高晶片的黑化还原均匀性，同时可减少经还原工艺处理后晶片的内部氧空位缺陷，可控制备出剥离薄膜铌酸锂所需的黄黑片、灰片，有效避免晶片完全黑化，进而解决晶片在薄膜剥离过程中出现的易破碎的问题，同时提高晶片电导率，极大降低晶片电阻率(黑化处理前晶片电阻率约为
10
15
Q
·
cm，黑化处理后的晶片电阻率为109Q
·
cm
‑
10
11
Q
·
cm)，提升晶片导电性能，降低黑化后晶片光穿透率均匀性，提高晶片黑化还原均匀性，在高温条件下，特定比例的复合还原剂中植物纤维或植物淀粉中含有的较高的碳成分可有效参与还原反应，促进晶片黑化，同时植物纤维或植物淀粉与特定喷涂或匀胶工艺共同作用，有效避免本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种增加铌酸锂或钽酸锂晶片导电性能的黑化处理办法，其特征在于，具体步骤包括：(1)将还原性单质材料、碳酸锂粉、植物纤维或植物淀粉与水进行机械球磨混合，得复合还原剂；(2)将复合还原剂以喷涂或匀胶的方式涂覆于预处理的铌酸锂晶片或钽酸锂晶片正反两面，烘干处理后，将晶片交替层叠放置于容器中；(3)将容器置入热处理炉中，对热处理炉进行抽真空处理，调节热处理炉内温度，在氮气氛围下，调节热处炉内压强，对铌酸锂或钽酸锂晶片进行黑化处理。2.根据权利要求1所述的增加铌酸锂或钽酸锂晶片导电性能的黑化处理办法，其特征在于，所述还原性单质材料包括碳粉、硅粉、镁粉、铝粉、钙粉、钛粉、铁粉、锰粉、锌粉中的一种。3.根据权利要求1所述的增加铌酸锂或钽酸锂晶片导电性能的黑化处理办法，其特征在于，所述植物纤维包括纤维素、半纤维素、木素中的一种。4.根据权利要求1或2所述的增加铌酸锂或钽酸锂晶片导电性能的黑化处理办法，其特征在于，按重量份计，所述还原性单质材料为3
‑
30份、所述碳酸锂粉为50
‑
90份、所述植物纤维或植物淀粉为3
‑
10份，所述水为10
‑
20份。5.根据权利要求1所述的增加铌酸锂或钽酸锂晶片导电性能的黑化处理办法，其特征在于，所述步骤(2)的具体步骤包括：将混合物以喷涂或匀胶的方式涂覆于预处理的铌酸锂或钽酸锂晶片的第一面后，进行烘干处理，随后将混合物以喷涂或匀胶的方式涂覆于预处理的铌酸锂或钽酸锂晶片的第二面，烘干处理后，将晶片交替层叠放置于刚玉或不锈钢容器中；或将混合物以喷涂或匀胶的方式涂覆于预处理的铌酸锂或钽酸锂晶片的正反两面...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴剑波，倪荣萍，张虞，李胜雨，吴冰，
申请(专利权)人：苏州南智芯材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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