一种唑类聚合物的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种唑类聚合物的制备方法及应用，属于湿法冶金再回收领域。本发明专利技术所述方法是以聚苯乙烯微球为基体，将含N杂原子的唑类化合物引入微球表面，用于硫代硫酸盐浸金液中Au(Ⅰ)的回收；一方面所选用的基体为聚合物微球，其不仅具有结构稳定、孔道结构较发达等优点，而且耐磨性好不易粉化，符合实际浸出回收金的要求；另一方面唑类化合物具有独特的电子和空间效应，可与Au(Ⅰ)产生较强的亲和力，通过络合作用实现对Au(Ⅰ)的选择性吸附分离。本发明专利技术所述方法制备的吸附材料效果显著且原料易得、成本低；可有效用于湿法冶金再回收领域。域。

【技术实现步骤摘要】
一种唑类聚合物的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种唑类聚合物的制备方法及应用，属于湿法冶金再回收领域。

技术介绍

[0002]黄金因其具有良好的延展性及化学稳定性，使其不仅在工业生产、航天航空领域及首饰加工等方面都发挥着至关重要的作用，既是避险保值的工具也是国家战略储备资源。黄金作为稀贵金属，主要从金矿石中富集而来，通常会与石英或如黄铁矿的硫化物矿脉共生，这大大增加了黄金提取难度。黄金的提取方法主要分为氰化法和非氰化法，氰化法由于其高效、络合能力强及工艺成熟等特点被广泛应用，而其毒性强、造成环境污染，与环保绿色理念相悖，也因此限制其发展；而目前非氰化法主要有卤素法、硫氰酸盐法、硫代硫酸盐法等，其中，硫代硫酸盐法具有无毒浸出速度快对设备无腐蚀等优点，因此，硫代硫酸盐法被认为可以成为氰化法的替代方法。
[0003]尽管硫代硫酸盐作为浸出剂时优点突出，但仍存在试剂消耗量大及硫代硫酸盐浸金液中的金无法高效回收等缺点。而吸附回收过程主要在于吸附材料的寻找与应用，目前，使用较广泛的吸附材料有活性炭及树脂，活性炭的不足在于Au(S2O3)
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特殊的分子结构及空间效应、体积大且金原子与活性炭表面存在一定的距离，因此造成吸附困难等现象；树脂最大的弊端就是易粉化，在工业上应用的较优过程为金矿进行浸出的时候同时进行回收，因此所用吸附材料必须具有一定的硬度。

技术实现思路

[0004]为解决现有吸附材料存在的一系列问题，本专利技术直接合成一种唑类聚合物用于回收Au(S2O3)
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，避免改性过程的繁琐，而且所选用的多孔聚苯乙烯基体硬度较大且孔隙率高，会增强对Au(Ⅰ)的吸附率及负载量；为未来实际硫代硫酸盐浸出液中Au(S2O3)
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的回收奠定一定的理论及实验基础。
[0005]本专利技术的目的通过以下技术方法实现：一种唑类聚合物的制备方法，具体包括以下步骤：（1）将聚苯乙烯微球加入溶剂中，使其在室温下进行溶胀，然后加入唑类化合物，搅拌使其混合均匀，其中，聚苯乙烯微球与唑类化合物的摩尔比为1:1~1:3；（2）在氮气保护下，加热回流，反应结束后产物用去离子水和乙醇依次洗涤，无水乙醇索氏提取产物，真空干燥后得到唑类聚合物。
[0006]优选的，本专利技术步骤（1）中所述溶剂为四氢呋喃、乙醇、去离子水中的任意一种。
[0007]优选的，本专利技术步骤（1）中所述唑类化合物为1,2,3
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三氮唑、3
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氨基
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1,2,4
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三氮唑、1
‑
甲基
‑
1,2,3
‑
三氮唑、1
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羟基苯并三唑中的任意一种。
[0008]优选的，本专利技术步骤（1）中溶胀时间为2
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10 h，搅拌混匀时间为1
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3 h。
[0009]优选的，本专利技术步骤（2）中反应条件为：85 ℃加热回流12
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24 h。
[0010]本专利技术的另一目的在于提供所述方法制备得到的唑类聚合物
本专利技术的另一目的在于将所述方法制备得到的唑类聚合物应用于回收浸金液中Au(S2O3)
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。
[0011]本专利技术的原理：吸附材料对于金属的吸附可认为是有机配体与金属离子相互作用的一个过程，在金属与基团发生配位作用时，金属离子具有孤对电子，而相应的配体提供空轨道，这就促使材料对金属的吸附。本专利技术所合成的唑类聚合物对于Au(S2O3)23
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吸附效果较好的原因在于唑类上的氮原子不仅含有较多的孤对电子而且氮可与聚苯乙烯基体上的苯环形成共轭。
[0012]本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术将多孔有机聚合物自身高的比表面积以及可用于功能化的特征与唑类可提供电子性质相结合，制备的唑类聚合物用于硫代硫酸盐溶液中的回收，效果显著且具有优异的性能。
[0013]（2）本专利技术所用基体聚苯乙烯多孔有机高分子聚合物不仅资源便宜、成本低，而且其在强度、硬度及耐腐蚀等方面都具有较优良特征。
[0014]（3）本专利技术首次合成出可直接用于Au(Ⅰ)的吸附与回收领域的唑类聚合物，且吸附率及负载量较为可观，为硫代硫酸盐溶液中金的回收提供了一种可行性方案，同时也拓宽了重贵金属回收领域的思路；（4）本专利技术制备唑类聚合物条件温和且操作过程简单，易于回收和再循环，在硫代硫酸盐溶液中回收Au(Ⅰ)实验方法及结果真实可靠，望能够将此方法用于金属离子分离与富集中，不管是为了使矿产资源得到充分利用还是使环境污染现状得到缓解提供一定的理论及实验参考。
具体实施方式
[0015]下面结合和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。
[0016]实施例1唑类聚合物的合成与制备：将1 mol的聚苯乙烯微球称至250 mL圆底烧瓶中，加入100 mL四氢呋喃使其在室温下溶胀2 h，再加入1 mol的1,2,3
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三氮唑，搅拌1 h，混合均匀，在氮气保护下85 ℃加热回流12 h，反应结束后产物用去离子水和乙醇洗涤2次，98%无水乙醇索氏提取2 h，真空干燥，备用；得到唑类聚合物。
[0017]将本实施例制备的唑类聚合物用于回收浸金液中Au(S2O3)
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，并检测其吸附效果：（1）Au(S2O3)
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吸附实验：准确称量0.1 g步骤（1）所制备的聚合物于三角锥形瓶中，加入100 mL浓度为5 mg/L Au(S2O3)
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吸附液，室温搅拌加速吸附过程，吸附后移取吸附液的澄清液，经过测定，其对Au(Ⅰ)的吸附率为21%，负载量为0.8 kg/t。
[0018]（2）唑类聚合物对实际矿石浸液中Au(S2O3)
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的吸附：称取一定量经过焙烧预处理过的新疆某金矿，以Cu(II)
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NH3‑
S2O
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为浸出体系，待矿浆搅拌1 h，加入0.1 g唑类聚合物使其对实际浸液中的Au(S2O3)
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进行两段吸附，经检测，在第一段吸附中，唑类聚合物对矿浆中的Au(S2O3)
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吸附率为46.7%，经两段吸附矿浆中的Au(S2O3)
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几乎完全被回收。
[0019]实施例2唑类聚合物的合成与制备：将1 mol的聚苯乙烯微球称至250 mL圆底烧瓶中，加入
100 mL无水乙醇使其在室温下溶胀4 h，再加入2 mol的1,2,3
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三氮唑，搅拌2 h，混合均匀，在氮气保护下85 ℃加热回流24 h，反应结束后产物用去离子水和乙醇洗涤2次，98%无水乙醇索氏提取4 h，真空干燥，备用。得到用于吸附硫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种唑类聚合物的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：（1）将聚苯乙烯微球加入溶剂中，使其在室温下进行溶胀，然后加入唑类化合物，搅拌使其混合均匀，其中，聚苯乙烯微球与唑类化合物的摩尔比为1:1~1:3；（2）在氮气保护下，加热回流，反应结束后产物用去离子水和乙醇依次洗涤，无水乙醇索氏提取产物，真空干燥后得到唑类聚合物。2.根据权利要求1所述唑类聚合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述溶剂为四氢呋喃、乙醇、去离子水中的任意一种。3.根据权利要求1所述唑类聚合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述唑类化合物为1,2,3
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三氮唑、3
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氨基
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1,2,4
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三氮唑、1...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡显智，赵莉，字富庭，成会玲，陈树梁，杨朋，李鑫容，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：