一种乳酸二次交联的包油型微胶囊及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种乳酸二次交联的包油型微胶囊及其制备方法，制得乳酸二次交联的包油型微胶囊，其包含壁材和油性囊芯物质，所述壁材为乳酸封端京尼平氯化钙与壳聚糖/海藻酸钠交联后形成的聚合物，其有益效果是制备得到的包油型微胶囊囊壁材料具有更好的机械强度和稳定性。定性。定性。

【技术实现步骤摘要】
一种乳酸二次交联的包油型微胶囊及其制备方法


[0001]本专利技术涉及微胶囊制备
，尤其涉及一种乳酸二次交联的包油型微胶 囊及其制备方法。

技术介绍

[0002]海藻酸钠(SA)是从褐藻类的海带或马尾藻中提取碘和甘露醇之后的副产物， 是一种天然线性阴离子聚合物多糖，主要由海藻酸的钠盐组成，是海藻酸的一种 主要商业化品。现有技术中，利用海藻酸钠水凝胶和SIS复合作为支架材料，接 种软骨细胞构建组织工程软骨修复兔全层关节软骨缺损的效果。通过对适龄兔子 进行随机分为实验组和对照组，实验组将复合材料置于缺损处,表面缝合覆盖一 层SIS薄膜将缺损完全填充；对照组以单纯海藻酸钠水凝胶填充、覆盖SIS薄膜缝 合。实验结果表明，海藻酸钠和SIS复合材料具有促进软骨组织再生的功能。
[0003]壳聚糖水凝胶由于具有一定的抗菌性，常常用于创伤敷料。许为康等人以硝 酸银、聚乙二醇和壳聚糖为原材料采用缩醛化反应制得含纳米银/聚乙二醇的壳 聚糖/聚乙醇酸海绵,检测材料的性能与结构。结果与结论:制得的海绵可以释放出 的纳米银粒子具有良好的抗菌性能，使得该海绵具有良好的抗菌性能。表明该敷 料物理性能好，生物相容性及杀菌效果好。
[0004]现有技术中制备微胶囊所采用的囊壁材料的性能决定了微胶囊的具体应用 方式，如何制备机械性能优良的囊壁材料成为本领域技术人员亟待解决的技术问 题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决上述现有技术的不足，而提出一种乳酸的包油型微 胶囊及其制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供一种乳酸二次交联的包油型微胶囊，包含壁 材和油性囊芯物质，其特征在于，所述壁材为乳酸封端京尼平/氯化钙与壳聚糖/ 海藻酸钠交联后形成的聚合物，所述聚合物的化学结构式如式(I)所示：
[0007][0008]本专利技术还提供一种乳酸二次交联的包油型微胶囊的制备方法，具体包括如下 步骤：
[0009]a.将海藻酸钠溶解于醋酸溶液中，得到海藻酸钠溶液；
[0010]b.将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，得到壳聚糖溶液；
[0011]c.将脂肪酸蔗糖酯溶于油性囊芯物质中，得到油性混合溶液；
[0012]d.将步骤c的油性混合溶液加入到步骤b的壳聚糖溶液中，充分乳化，得 到混合乳
液；
[0013]e.向步骤d的混合乳液加入醋酸溶液进行稀释；
[0014]f.将步骤a的海藻酸钠溶液滴加至步骤e的乳液中，于25
‑
30℃温度条件下 边搅拌边滴加；
[0015]g.在步骤f的反应体系中加入氯化钙溶液，当溶液中有不溶物出现时，停止 滴加，反应完全；
[0016]h.向步骤g的反应体系中加入京尼平水溶液，反应完全；
[0017]i.向步骤h的反应体系中加入乳酸，并加入冰醋酸调节pH至2
‑
3，在氮气 保护下，加热反应，再冷却至室温，得到乳酸二次交联的包油型微胶囊。
[0018]优选地，所述步骤c中，油性囊芯物质为玉米油、橄榄油、大豆油、鱼油、 油性香精、油性益生菌中的一种或几种。
[0019]优选地，所述步骤c具体为，脂肪酸蔗糖酯与油性囊芯物质在25
‑
30℃下， 800rpm搅拌5
‑
10min。
[0020]优选地，所述步骤d中，乳化温度为25
‑
30℃，乳化时间为30min，搅拌速 度为700
‑
800rpm。
[0021]优选地，所述步骤f具体包括：将步骤a的海藻酸钠水溶液滴加至步骤e的 乳液中，在温度为25
‑
30℃条件下边搅拌边滴加，滴加速度控制为1min滴加1mL， 搅拌速度为800rpm，调节pH值为5.5，反应60min。
[0022]优选地，所述步骤g中氯化钙溶液的浓度为0.3
‑
0.4mol/L，控制氯化钙溶液 的滴加速度为1mL/min，当有不溶物出现时，停止滴加，50℃固化反应30min。
[0023]优选地，所述步骤h中控制京尼平溶液的质量分数为0.5％，控制京尼平溶 液的滴加速度为0.2mL/min，滴加完毕后，在25
‑
30℃温度下固化反应4小时， 升温至60℃后再反应2小时。
[0024]优选地，所述步骤i中，所述乳酸为质量分数为1.0％的乳酸溶液。
[0025]优选地，按质量分数计算，各组分的配比为：海藻酸钠60
‑
70份，壳聚糖60
‑
70 份，油性囊芯物质8
‑
15份，脂肪酸蔗糖酯0.3
‑
0.6份，氯化钙15
‑
30份，京尼平 8
‑
15份，乳酸2
‑
5份。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是:本专利技术通过乳酸封端京尼平/氯化 钙交联壳聚糖/海藻酸钠聚合物，制备得到的包油型微胶囊，其囊壁材料具有更 好的机械强度和稳定性。
附图说明
[0027]图1为实施例2壳聚糖、海藻酸钠溶液pH值和对应的电导率图；
[0028]图2为实施例2氯化钙浓度对电导率峰值的影响图；
[0029]图3为实施例2氯化钙浓度对电导率变化值的影响图。
[0030]图4为壳聚糖、海藻酸钠和实施例1微胶囊的热重曲线图。
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清 楚、完
整地说明。
[0032]实施例1乳酸乳酸二次交联的包油型微胶囊的制备
[0033]本实施例对乳酸二次交联的包油型微胶囊的详细制备方法说明如下：
[0034]a.称取一定质量的海藻酸钠，加入100mL去离子水和1mL醋酸溶液，搅 拌溶解，溶胀8小时，得到海藻酸钠溶液；
[0035]b.称取一定质量的壳聚糖，加入100mL去离子水和1mL醋酸溶液，搅拌 溶解完全，得到壳聚糖混合溶液；
[0036]c.在三口烧杯中加入一定质量的油性囊芯物质和乳化剂脂肪酸蔗糖酯，在 室温下，800rpm搅拌速度下搅拌5min；得到油性混合溶液；
[0037]d.将步骤c的油性混合溶液加入到步骤b的壳聚糖混合溶液中，室温下， 800rpm搅拌30min，得到混合乳液；
[0038]e.在三口烧饼中加入30mL水，滴加0.3mL醋酸进行稀释；
[0039]f.将海藻酸钠溶液、壳聚糖混合溶液和混合乳液分别滴加至三口烧瓶中，温 度为室温，滴加速度为1min滴加1mL，搅拌速度为800rpm，调节pH值为5.5， 复凝聚反应60min；在pH为5.5的酸性介质中，壳聚糖上的游离氨基质子化形 成
‑
NH
3+
，分子链上带大量正电荷，而海藻酸钠分子上存在带大量负电荷的羧基， 由此，壳聚糖与海藻酸钠在一定pH下，由于正负电荷之间的静电相互作用，形本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乳酸二次交联的包油型微胶囊，包含壁材和油性囊芯物质，其特征在于，所述壁材为乳酸封端京尼平/氯化钙与壳聚糖/海藻酸钠交联后形成的聚合物，所述聚合物的化学结构式如式(Ⅰ)所示：2.一种乳酸二次交联的包油型微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：a.将海藻酸钠溶解于醋酸溶液中，得到海藻酸钠溶液；b.将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，得到壳聚糖溶液；
c.将脂肪酸蔗糖酯溶于油性囊芯物质中，得到油性混合溶液；d.将步骤c的油性混合溶液加入到步骤b的壳聚糖溶液中，充分乳化，得到混合乳液；e.向步骤d的混合乳液加入醋酸溶液进行稀释；f.将步骤a的海藻酸钠溶液滴加至步骤e的乳液中，于25
‑
30℃温度条件下边搅拌边滴加；g.在步骤f的反应体系中加入氯化钙溶液，当溶液中有不溶物出现时，停止滴加，反应完全；h.向步骤g的反应体系中加入京尼平水溶液，反应完全；i.向步骤h的反应体系中加入乳酸，并加入冰醋酸调节pH至2
‑
3，在氮气保护下，加热反应，再冷却至室温，得到乳酸二次交联的包油型微胶囊。3.根据权利要求2所述乳酸二次交联的包油型微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤c中，油性囊芯物质为玉米油、橄榄油、大豆油、鱼油、油性香精、油性益生菌中的一种或几种。4.根据权利要求2所述乳酸二次交联的包油型微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤c具体为，脂肪酸蔗糖酯与油性囊芯物质在25
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30℃下，800rpm搅拌5
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10min。5.根据权利要求2所述乳酸二次交联的包油型微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，乳化温度为25
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30℃，乳化时间为30...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪卓，
申请(专利权)人：深圳市华宝生物材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：