器件级纳米膜层界面结合力的图案化测试方法技术

本发明专利技术涉及材料样品检测技术领域，尤其涉及器件级纳米膜层界面结合力的图案化测试方法，包括以下步骤：(a)准备待测样品；(b)FIB对所述待测样品进行纳米级精确剥层，暴露出用于测试膜层结合力的上层膜层；(c)对所述上层膜层加压进行纳米膜层界面结合力测试；(d)观察所述待测膜层在测试过程中的变化，并得到结合力测试结果。本发明专利技术提出的基于FIB技术的图案化界面剥离测试方案，为纳米器件中工艺膜层间的界面结合力的测试分析提供解决方案。的界面结合力的测试分析提供解决方案。的界面结合力的测试分析提供解决方案。

【技术实现步骤摘要】
器件级纳米膜层界面结合力的图案化测试方法


[0001]本专利技术涉及材料样品力学性能检测
，尤其涉及器件级纳米膜层界面结合力的图案化测试方法。

技术介绍

[0002]纳米或者微米尺寸的薄膜材料或者其它的两维材料(纤维、管状等)的微区力学性能的测试在现代制造业和科研中是一种重要的表征测试手段。在过去30年来，很多相应的测试技术和设备已经商业化。
[0003]目前所报道的微区力学性能的测试方法很多，主要可分为力学和非力学方法两大类。前者包括直接剥离法、激光剥离法、压痕法、划痕法、拉伸法、弯曲展开法、磨耗法及粘带法等；后者包括热学法、核化法、电容法及X射线衍射法等。与非力学方法相比，力学方法的实用性较强，最常用力学方法包括压痕法、划痕法和拉伸法，其相应的理论和测试方法的结合已经在业界得到广泛的应用。
[0004]就薄膜材料间界面结合力的量测，通常采用的方法包括压痕法、划痕法和拉伸法等。目前市场上商业化的测试设备，界面结合力的量测设备大都是集成在光学显微镜或者扫描探针显微镜的平台上的纳米划痕仪，也有基于扫描电子显微镜(SEM)平台的测试仪。如上海纳腾仪器有限公司推出的In
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SEM纳米操作机LF
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2000综合原位纳米操作机，Bruker推出的Hysitron PI 89SEM PicoIndenter原位力学测试仪。这些基于SEM的测试仪可以实现力学测试过程中的SEM原位观测和分析。
[0005]这些商业化的测试设备已经广泛地应用于那些单层薄膜，非图案化薄膜的力学性能测试。
[0006]对于膜层间结合力的量测，目前采用的技术包括三点、四点弯曲法，压痕法，位伸法，纳米划痕法等。其中压痕法主要是用于量测那些界面结合力较弱的样品量测。对于那些结合力大的样品，通常采用纳米划痕方法。
[0007]纳米划痕测试目前是商业化比较成熟的测试方法。它是利用小曲率的硬质划针(探头)上施加一定的法向力，并且使划针(探头)沿着待测薄膜材料表面进行加载划痕，通过量测加载时应力和划痕位移的曲线来实现膜层间的剥离时界面结合力的测试。纳米划痕测试通常采用线性变载测试方式，测量法向荷载应力和压痕位置变化曲线，或者划痕深度和划痕位置的变化曲线。当划痕荷载增加到一定的程度时，待测的膜层和基体间开始发生剥离(分层)，此时横向力划痕曲线噪音变大，此刻对应的载荷就定义为临界载荷，其所对应的应力就是界面结合力，其数值为法向力，如图1所示。横向力这是一个综合指标，代表着膜基体系的综合承载能力主要由膜基结合强度、薄膜和基材的硬度和模量、膜的结构和厚度等因素决定。
[0008]其局限性在于：
[0009](1)目前市场上这些划痕测试仪只是适用于大面积、非图案化的、表面膜层的力学性能的测试，不适合器件中的纳米膜层间的界面结合力的测试分析。
[0010](2)器件里的工艺层一般结构复杂，而且图案化(patterned)，而且尺寸小到纳米级。有些分析需要测试那些底层的特定膜层间界面结合力。例如CMOS器件中M1和上面的介电层的结合力的分析。这种情况下，目前市场上还没有相应的技术解决方案。
[0011](3)目前市场上的划痕测试仪的划痕距离一般都是微米级，即1微米以上。而纳米器件中的工艺层的一般都是纳米尺寸。因此很多工艺层不适合常规的划痕测试方法。

技术实现思路

[0012]为了解决此类纳米器件薄膜的应力测试，本专利技术提出了基于FIB技术的图案化界面剥离测试方案，为纳米器件中工艺膜层间的界面结合力的测试分析提供解决方案。
[0013]本专利技术提出的纳米图案化的膜层测试技术解决方案，利用扫描电镜(SEM)和聚焦离子束(FIB)设备和相关技术，对待测器件中的膜层进行剥层和图案化，利用商业化的纳米刮痕仪等测试设备(如基于SEM平台的纳米划痕仪)进行力学测试，实现对纳米器件中的各种纳米膜层间界面结合力的分析测试。
[0014]具体地，本专利技术提供的器件级纳米膜层界面结合力的图案化测试方法，包括以下步骤：
[0015](a)准备待测样品；
[0016](b)对所述待测样品进行纳米级精确剥层，暴露出待测膜层界面的上层膜层；
[0017](c)对所述上层膜层图案化处理，形成适合界面测试结合力的测试模块；
[0018](d)对所述测试模块加压以进行待测膜层界面的结合力测试；
[0019](e)观察所述待测膜层界面在测试过程中的变化，并得到结合力测试结果。
[0020]在一些可能的实施方式中，步骤(a)中，所述待测样品还经过机械研磨和/或化学刻蚀剥层以暴露靠近所述待测膜层界面上层膜层的膜层。
[0021]在一些可能的实施方式中，步骤(b)中，采用基于SEM的FIB对所述待测样品进行纳米级精确剥层；
[0022]和/或
[0023]步骤(c)中，采用基于SEM的FIB对所述上层膜层图案化处理。
[0024]在一些可能的实施方式中，根据所述上层膜层材料的物理特性，将所述上层膜层图案化处理，以定义所述测试模块的尺寸和形状。
[0025]进一步地，所述测试模块的形状相同或不同；和/或
[0026]所述测试模块的尺寸相同或不同。
[0027]在一些可能的实施方式中，所述测试模块的形状包括以下中的任一种或多种：圆形圆柱体、椭圆形圆柱体、正方体、长方体。
[0028]在一些可能的实施方式中，所述待测膜层属于脆性材料或易变形材料，所述测试模块为圆形圆柱体或椭圆形圆柱体；
[0029]所述待测膜层属于非脆性材料且非易变形材料，所述测试模块为长方体或正方体。
[0030]在一些可能的实施方式中，步骤(c)与步骤(d)之间还包括：在所述待测膜层界面处设置纳米缺口，然后对所述纳米缺口处的测试模块加压进行待测膜层界面的结合力测试。
[0031]在一些可能的实施方式中，步骤(b)到步骤(e)是在基于FIB和SEM(扫描电子显微镜)的设备中进行的。
[0032]在一些可能的实施方式中，步骤(d)和步骤(e)中，使用基于SEM平台的测试仪，在测试的过程中，实现对所述待测膜层界面材料的动态应变和微观结构变化的原位观察，同时获得相关的实验数据。
[0033]在一些可能的实施方式中，所述待测样品为具有多层图案化膜层的半导体器件。
[0034]本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果：
[0035](1)本专利技术提供的纳米图案化的膜层测试技术解决方案，利用扫描电镜(SEM)和聚焦离子束(FIB)设备和相关技术，对待测器件中的膜层进行剥层和图案化，利用商业化的纳米刮痕仪等测试设备(如基于SEM平台的纳米划痕仪)进行力学测试，实现对纳米器件中的各种纳米膜层间界面结合力的分析测试。
[0036](2)对于那些界面结合强度较大的膜层结合力分析，本专利技术还提出了nano
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notch(纳米级的缺口)的解决方案。利用FIB技术在待测界面处形成纳米尺寸的缺口，可以实现本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.器件级纳米膜层界面结合力的图案化测试方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)准备待测样品；(b)对所述待测样品进行纳米级精确剥层，暴露出待测膜层界面的上层膜层；(c)对所述上层膜层图案化处理，形成适合界面测试结合力的测试模块；(d)对所述测试模块加压以进行待测膜层界面的结合力测试；(e)观察所述待测膜层界面在测试过程中的变化，并得到结合力测试结果。2.根据权利要求1所述的器件级纳米膜层界面结合力的图案化测试方法，其特征在于，步骤(a)中，所述待测样品还经过机械研磨和/或化学刻蚀剥层以暴露靠近所述待测膜层界面上层膜层的膜层。3.根据权利要求1所述的器件级纳米膜层界面结合力的图案化测试方法，其特征在于，步骤(b)中，采用基于SEM的FIB对所述待测样品进行纳米级精确剥层；和/或步骤(c)中，采用基于SEM的FIB对所述上层膜层图案化处理。4.根据权利要求1所述的器件级纳米膜层界面结合力的图案化测试方法，其特征在于，根据所述上层膜层材料的物理特性，将所述上层膜层图案化处理，以定义所述测试模块的尺寸和形状；进一步地，所述测试模块的形状相同或不同；和/或所述测试模块的尺寸相同或不同。5.根据权利要求1所述的器件级纳米膜层界面结合力的图案化测试方法，其特征在于，所述测试模块...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓旻，刘兵海，华佑南，乔明胜，傅超，张兮，
申请(专利权)人：胜科纳米苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：