一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法，包括如下制备步骤：S1、往反应釜中加入硫酸钠，加热，然后滴加硅酸钠和硫酸；S2、当有二氧化硅颗粒析出时，停止加酸，继续滴加硅酸钠加热，陈化；S3、同时滴加硅酸钠和硫酸；S4、当硅酸钠溶液达到预设用量时，停止加硅酸钠与硫酸，陈化，然后继续加入硫酸，停止加酸，压滤，洗涤；S5、喷雾干燥，研磨破碎。本发明专利技术提供的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂比表面积和孔径适中，颗粒均匀，可以有效减少植脂末在储存过程中容易吸潮结块的问题，具有优良的助流效果；同时还可以稳定吸附于植脂末表面，吸附油哈味。味。

【技术实现步骤摘要】
一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于二氧化硅制备
，具体涉及一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]植脂末又称奶精，是以精制植物油或氢化植物油、酪蛋白等为主要原料的新型产品，主要成分是氢化植物油、乳化剂、葡萄糖浆、酪朊酸钠、硅铝酸钠等。植脂末为固体颗粒，容易吸潮结块，流动性差（安息角大于50
°
），不方便生产及加工。而且，植脂末直接用于饮料中，植物油的油哈味较浓烈，十分影响口感。
[0003]二氧化硅是一种无定型的白色粉末，无味无毒，且化学性质和物理性质均非常稳定，耐酸耐碱耐高温，能解决产品因吸潮受压形成的结块，同时具有吸附作用。主要被添加于颗粒、粉末状食品中防止颗粒或粉状食品聚集结块、保持其松散或自由流动的物质，可以应用于食品，药品，化妆品等行业。二氧化硅粉末可以在植脂末表面形成隔离层，提高流动性。同时，二氧化硅具有丰富的孔结构，可以吸附水分，作为干燥剂，避免植脂末吸收水分。多孔二氧化硅可以吸附油哈气味，改善口感。目前，制备二氧化硅的方法有气相法和沉淀法。气相法制备的二氧化硅性能优秀，但是气相法所用到的二氧化硅制备的原材料昂贵，成本高，设备要求高且工艺复杂。而沉淀法制备二氧化硅虽然原料低廉，工艺流程简单，但目前的沉淀法制得的二氧化硅抗结剂比表面积较高，吸油值较低，形成的孔隙体积小，粒子团聚严重，容易造成颗粒的聚集。同时，二氧化硅比表面积与孔径对气味吸附起决定性作用，比表面积与孔径过大会导致吸附不稳定，气味很快透发；而过小会导致吸附效果不明显。
[0004]中国专利CN 111634920 B公开了一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，主要包含以下步骤：水玻璃配制；反应合成；板框洗涤；制浆添加硅烷偶联剂；喷雾干燥；粉碎包装。虽然该方法通过晶种法制备的二氧化硅，并在制浆过程中加入硅烷偶联剂，通过气流磨制备低粒径、粒径分布集中的纳米二氧化硅，其比表面为350~400m2/g，吸油值为300~350g/100g。而上述专利技术中制得的二氧化硅抗结剂的比表面积均过大，由于比表面积过大，将其应用于植脂末中容易造成颗粒的聚集，并导致对于气味的吸附不稳定。
[0005]因此，寻找一种比表面积和孔径适中，吸油值高，分散性和高吸附性能的植脂末用二氧化硅抗结剂是有必要的。

技术实现思路

[0006]在为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂。本专利技术提供的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂粒径D
50
为7~16μm，比表面积为110~145m2/g，孔径8~13nm，吸水量≥38mL/20g，颗粒均匀。当与植脂末混合使用后，可以有效减少植脂末在储存过程中容易吸潮结块，流动性差的问题，具有优良的助流效果；同时还可以稳定吸附于植脂末表面，吸附油哈味，改善口感。
[0007]本专利技术的技术方案是：
一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，包括如下制备步骤：S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液，加热，然后同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，维持反应过程的pH值为6~8；S2、当有二氧化硅颗粒析出时，停止加硫酸溶液，继续滴加硅酸钠溶液至pH值为9.5~12.0，加热，陈化；S3、同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，维持反应过程的pH值为9.5~12.0；S4、当硅酸钠溶液达到预设用量时，停止加硅酸钠溶液与硫酸溶液，陈化，然后继续加入硫酸溶液至pH为3.5~5.0时，停止加酸，压滤，洗涤；S5、将步骤S4所得的物料进行喷雾干燥，研磨破碎，即得植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂。
[0008]进一步地，所述步骤S1中硫酸钠溶液的质量浓度为0.2~1.0%，添加量为8~12m3；所述步骤S1中的加热温度为70~80℃，所述硅酸钠溶液的滴加速度为8~12m3/h，所述硫酸溶液的滴加速度为2~5m3/h。
[0009]进一步地，所述步骤S2中的加热温度为80~95℃，陈化时间为30~60min。
[0010]进一步地，所述步骤S3中硅酸钠的滴加速度为8~12m3/h，所述硫酸溶液的滴加速度为1.5~4m3/h。
[0011]进一步地，所述步骤S4中的硅酸钠溶液的预设用量为10~15m3，陈化时间为60~120min。
[0012]进一步地，所述步骤S5中，将步骤S4所得的物料打碎运输至浓浆罐，加水搅拌，调节浓浆固含量为15~20%，然后通过喷雾干燥，研磨破碎，即得。
[0013]进一步地，所述步骤S5中得到的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的D
50
粒径为7~16μm。
[0014]进一步地，所述制备步骤中所采用的硅酸钠溶液的制备方法如下：将模数为1.5~3.5的固体硅酸钠在70~90℃下液化后，加水配置成浓度为1.4~2.2mol/L硅酸钠溶液，即得。
[0015]进一步地，所述制备过程中所采用的硫酸溶液的浓度为5.5~8.5 mol/L。
[0016]本专利技术还提供了一种上述制备方法制得的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂。
[0017]本专利技术提供的一种食品级植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂是以模数为1.5~3.5的硅酸钠、硫酸钠和硫酸为主要反应原料，通过控制反应过程中的工艺参数，从而优化制得的二氧化硅抗结剂具有比表面积及粒径大小适中、高吸油值的二氧化硅，具体的工艺流程如下：首先，以硫酸钠为底液，向其中加入为浓度1.4~2.2mol/L的硅酸钠溶液，并且同时加入酸碱，维持pH值为6~8，直至有二氧化硅颗粒析出。当添加质量浓度为0.2~1.0%的硫酸钠作为无机盐时，可以有效缩短二氧化硅颗粒析出时间，避免粒子在溶液中继续生长成大颗粒，同时也可以减少最终产品的孔径及比表面积；而维持pH值为6~8的范围内，此时生成的二氧化硅颗粒不稳定，更容易聚集沉淀，从而促进颗粒加快析出。
[0018]接着调整反应过程中的pH值至9.5~12.0，同时升温至80~95℃，陈化30~60min。由于在之前的反应中析出的二氧化硅颗粒不均匀，在此时通过强碱条件下进行陈化，可以使大颗粒部分溶解而减小，太小的颗粒全部溶解，有利于体系内颗粒趋向粒度均一。
[0019]进一步地，在pH值为9.5~12.0，温度80~95℃的条件下，持续加入酸碱进行反应。一方面，由于在强碱环境下，二氧化硅颗粒溶解与生长是动态平衡，且几乎没有小颗粒生成，因此可以使得生产的二氧化硅颗粒更加均匀；另一方面，在80~95℃的高温环境下反应，粒子运动加速，加大碰撞概率，进一步增加了颗粒的均匀性，有利于生成有序、均一的孔道。
[0020]采用本专利技术的方法制得的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂，比表面积为110~145m2/g，孔径8~13nm，吸油值为210~285mL/100g，吸水量≥38mL/20g，可以提高植脂末流动性（安息角≤39
°
），同时吸附植脂末中存在的油哈味，从而改善口感。
[0021]与现有技术相比，本专利技术提供的植脂末用高吸附二氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液，加热，然后同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，维持反应过程的pH值为6~8；S2、当有二氧化硅颗粒析出时，停止加硫酸溶液，继续滴加硅酸钠溶液至pH值为9.5~12.0，加热，陈化；S3、同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，维持反应过程的pH值为9.5~12.0；S4、当硅酸钠溶液达到预设用量时，停止加硅酸钠溶液与硫酸溶液，陈化，然后继续加入硫酸溶液至pH为3.5~5.0时，停止加酸，压滤，洗涤；S5、将步骤S4所得的物料进行喷雾干燥，研磨破碎，即得植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂。2.如权利要求1所述的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中硫酸钠溶液的质量浓度为0.2~1.0%，添加量为8~12m3；所述步骤S1中的加热温度为70~80℃，所述硅酸钠溶液的滴加速度为8~12m3/h，所述硫酸溶液的滴加速度为2~5m3/h。3.如权利要求1所述的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的加热温度为80~95℃，陈化时间为30~60min。4.如权利要求1所述的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中硅酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯灿明，梁少彬，黄丹，
申请(专利权)人：金三江肇庆硅材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：