电化学剥离石墨制备石墨烯用控温与对流匀质装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于电化学剥离制备石墨烯领域技术领域，提供电化学剥离石墨制备石墨烯用控温与对流匀质装置及方法，包括电解槽、剥离用石墨电极、第一喷流组件、第二喷流组件、第一输出管、循环泵和加压泵；第一喷流组件包括第一喷流总管、第一喷流管，第二喷流组件包括第二喷流总管、第二喷流支管和第二喷流管喷头；第一输出管的一端端口位于电解槽内的底部，另一端连接循环泵的进液口，循环泵的出液口连接三通阀门的第一接口，三通阀门的第二接口通过管道连接第一喷流总管，三通阀门的第三接口通过管道连接加压泵，加压泵通过第二回流管道连接第二喷流总管。本发明专利技术保证了槽内各处电解液的温度与浓度均一化，提高了石墨烯产品的批次稳定性和质量可靠性。性和质量可靠性。性和质量可靠性。

【技术实现步骤摘要】
电化学剥离石墨制备石墨烯用控温与对流匀质装置及方法


[0001]本专利技术涉及电化学剥离制备石墨烯领域
，具体涉及电化学剥离石墨制备石墨烯用控温与对流匀质装置及方法。

技术介绍

[0002]石墨烯是由单层sp2杂化碳原子排列形成的蜂窝状六角平面二维晶体，在二维平面上，sp2杂化的碳原子通过强的σ键与相邻的三个碳原子连接，剩余的P电子轨道垂直于石墨烯平面，与周围的原子形成大π键，使石墨烯具有良好的导电导热以及机械性能，电子迁移率高达200,000cm2/V.s，电导率达106S/m，热导率可达5000W/m
·
K，强度可达130GPa。石墨烯的这些优异特性使其在光电子器件、化学电源(如太阳能电池、锂离子电池)、气体传感器、抗静电和散热材料等领域有巨大的潜在应用前景。这要求石墨烯的品质足够好，且可以大规模的生产。
[0003]然而目前石墨烯的制备面对产业化应用还存在很大的挑战。首先，通过小分子热分解碳原子重组生长法制取石墨烯的方法，如化学气相沉积技术和外延生长法，可以得到高品质的石墨烯材料，但是产率低，能耗大，转移困难，技术门槛高，产品多应用于石墨烯膜领域，规模的广泛应用受限；其次，通过剥离石墨获得石墨烯材料的方法中，除微机械剥离法以外，化学氧化还原法，液相剥离，可以大规模制备石墨烯，但通过化学氧化还原法大量含氧基团连接在石墨烯片层上，导致大量的结构缺陷，使石墨烯的导电导热性能大幅度降低，制备过程中使用大量强氧化性试剂和还原性强的有毒试剂，不利于环境保护。液相剥离法能够得到高质量的石墨烯材料，也不使用强酸或强氧化剂，但是剥离过程所用溶剂及助剂不易除去，而且产品片径小，产率低，效率低，污染大，成本高。现有技术存在一种石墨与以羧酸或含羰基的化合物作为添加物发生局部或插层反应，其边界官能团化或形成插层石墨，再由球磨或者超声方法剥离石墨得到高质量石墨烯的低成本宏量制备方法，这种方法获得的石墨烯缺陷较少，导电性好，且具有一定水溶性，但是面临添加物难以除去，工艺复杂，效率低，污染严重等问题。
[0004]针对现有技术的现状，要么高质量低产率高成本，要么低质量高产率重污染，石墨烯产业发展亟需一种大规模、高质量、低成本、绿色无污染的制备技术，才能突破石墨烯材料瓶颈。而电化学法制备石墨烯则是可能的途径之一。相比于氧化还原法，电化学法不需要强氧化剂，取而代之的是电场插层剥离；相比于化学气相沉积，电化学的产量远远大于气相沉积技术，技术门槛低，且石墨烯的质量易于调控；相比于液相剥离低于5％的产率，电化学法剥离的产率可以超过90％。然而采用电化学的方法规模化制备石墨烯过程中，不可避免地会出现部分电能及化学能转化为热能，导致电解池温度不能持续稳定且形成波动，影响剥离的批次一致性和稳定性，不利于生产，且在电解过程中，电极间的浓度差极化，也会影响产品的批次的一致性和稳定性。为了解决上述问题，本专利技术中提出一种阵列式石墨电极电化学剥离制备用控温与对流匀质装置。

技术实现思路

[0005]本专利技术的专利技术目的在于：针对上述存在的问题，提供一种电化学剥离石墨制备石墨烯用控温与对流匀质装置，本专利技术具有严格控温的特点，可实现电解槽内主电解液和电极侧电解液的温度快速均一化，同时也可以减少槽内各电极间的浓度差极化，从而能保证石墨烯剥离的批次一致性和产品稳定性。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种电化学剥离石墨制备石墨烯用控温与对流匀质装置，包括电解槽本体、多个剥离用石墨电极、第一喷流组件、第二喷流组件、第一输出管、循环泵和加压泵；所述多个剥离用石墨电极平行安装在电解槽内，相邻的剥离用石墨电极形成间隔；所述第一喷流组件包括第一喷流总管、第一喷流管，所述第一喷流总管沿电解槽内的一侧壁横向设置，且该侧壁与多个剥离用石墨电极的连线平行，所述第一喷流总管的同侧间隔连接并连通有多个第一喷流管，多个第一喷流管远离第一喷流总管的一端向上方延伸后下弯形成钩形弯管，第一喷流管远离第一喷流总管的管口朝向电解槽内；所述第二喷流组件包括第二喷流总管、第二喷流支管和第二喷流管喷头，所述第二喷流总管在电解槽槽底围合成方框形，多个第二喷流支管的两端连接在第二喷流总管的不同边上并与第二喷流总管管内连通，各第二喷流支管上分别设置有多个喷射方向朝上的第二喷流管喷头；所述第一输出管的一端端口位于电解槽内的底部，另一端连接循环泵的进液口，所述循环泵的出液口通过管道连接三通阀门的第一接口，所述三通阀门的第二接口通过第一回流管道连接并连通第一喷流总管，所述三通阀门的第三接口通过管道连接第二回流管道，第二回流管道连接并连通第二喷流总管。
[0008]本专利技术中，优选地，所述装置还包括横向喷管，所述横向喷管连接并连通第一喷流总管，所述横向喷管水平设置。
[0009]本专利技术中，优选地，所述装置还包括中央控制器，所述三通阀门为三通电磁阀，所述中央控制器与循环泵和三通电磁阀分别通过电路控制连接。
[0010]本专利技术中，优选地，所述装置还包括温度探测组件、中央控制器和热交换机；所述温度探测组件包括固定架、电动伸缩杆和温度探头，所述固定架位于电解槽外侧，固定架上转动安装电动伸缩杆的固定端，转动方向为竖直方向，电动伸缩杆的伸缩端靠近并延伸至电解槽上方，电动伸缩杆的伸缩端通过安装块固定所述温度探头；所述温度探测组件设置多组，各所述温度探头分别位于相邻剥离用石墨电极形成的间隔内；所述三通阀门的第二接口通过管道连接热交换机的进液口，热交换机的出液口连接第二回流管道的一端，第二回流管道上设置有加压泵，第二回流管道的出液口连接并连通第二喷流总管；所述三通阀门为三通电磁阀，所述中央控制器与温度探头、电动伸缩杆、热交换机、加压泵、循环泵和三通电磁阀分别通过电路控制连接。
[0011]本专利技术中，优选地，所述第一回流管道为软管，所述第一喷流组件通过多组高低不同的悬挂组件与电解槽的侧壁悬挂相连，使第一喷流组件可以悬挂在电解槽的不同高度。
[0012]本专利技术中，优选地，所述第一喷流管为可摆动式结构，由第一驱动组件驱动其水平摆动。
[0013]本专利技术中，优选地，所述第二喷流管喷头为可摆动式结构，由第二驱动组件驱动其喷射方向进行变化。
[0014]本专利技术中，优选地，所述横向喷管为可摆动式结构，由第三驱动组件驱动喷射方向变化。
[0015]本专利技术中，优选地，所述第一驱动组件包括第一电机、第一曲轴杆、第一连接块、第二连接块、活动杆和连杆；所述第一喷流管由竖直部分和钩状部分连接组成，所述竖直部分和钩状部分密封转动连接并连通，钩状部分的转动方向为水平方向，所述钩状部分通过连接件连接连杆的一端，所述连杆的该一端与连接件为活动铰接，多个所述连杆的另一端固定连接同一活动杆，所述活动杆外侧活动套接有第一连接块，所述第一连接块上固定连接第一曲轴杆的弯曲段，所述第一曲轴杆的一端连接第一电机的输出轴并由第一电机驱动第一曲轴杆在沿水平方向转动，第一曲轴杆的另一端转动连接在第二连接块上；所述第一电机通过第一电机支架安装在电解槽上或者安装在电解槽外侧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.电化学剥离石墨制备石墨烯用控温与对流匀质装置，其特征在于：包括电解槽本体、多个剥离用石墨电极、第一喷流组件、第二喷流组件、第一输出管、循环泵和加压泵；所述多个剥离用石墨电极平行安装在电解槽内，相邻的剥离用石墨电极形成间隔；所述第一喷流组件包括第一喷流总管、第一喷流管，所述第一喷流总管沿电解槽内的一侧壁横向设置，且该侧壁与多个剥离用石墨电极的连线平行，所述第一喷流总管的同侧间隔连接并连通有多个第一喷流管，多个第一喷流管远离第一喷流总管的一端向上方延伸后下弯形成钩形弯管，第一喷流管远离第一喷流总管的管口朝向电解槽内；所述第二喷流组件包括第二喷流总管、第二喷流支管和第二喷流管喷头，所述第二喷流总管在电解槽槽底围合成方框形，多个第二喷流支管的两端连接在第二喷流总管的不同边上并与第二喷流总管管内连通，各第二喷流支管上分别设置有多个喷射方向朝上的第二喷流管喷头；所述第一输出管的一端端口位于电解槽内的底部，另一端连接循环泵的进液口，所述循环泵的出液口连接三通阀门的第一接口，所述三通阀门的第二接口通过第一回流管道连接并连通第一喷流总管，所述三通阀门的第三接口通过管道连接第二回流管道，第二回流管道连接并连通第二喷流总管。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：还包括横向喷管，所述横向喷管连接并连通第一喷流总管，所述横向喷管水平设置。3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：还包括中央控制器，所述三通阀门为三通电磁阀，所述中央控制器与循环泵和三通电磁阀分别通过电路控制连接。4.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：还包括温度探测组件、中央控制器和热交换机；所述温度探测组件包括固定架、电动伸缩杆和温度探头，所述固定架位于电解槽外侧，固定架上转动安装电动伸缩杆的固定端，转动方向为竖直方向，电动伸缩杆的伸缩端靠近并延伸至电解槽上方，电动伸缩杆的伸缩端通过安装块固定所述温度探头；所述温度探测组件设置多组，各所述温度探头分别位于相邻剥离用石墨电极形成的间隔内；所述三通阀门的第二接口通过管道连接热交换机的进液口，热交换机的出液口连接第二回流管道的一端，第二回流管道上设置有加压泵，第二回流管道的出液口连接并连通第二喷流总管；所述三通阀门为三通电磁阀，所述中央控制器与温度探头、电动伸缩杆、热交换机、加压泵、循环泵和三通电磁阀分别通过电路控制连接。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第一回流管道为软管，所述第一喷流组件通过多组高低不同的悬挂组件与电解槽的侧壁悬挂相连，使第一喷流组件可以悬挂在电解槽的不同高度。6.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述第一喷流管为可摆动式结构，由第一驱动组件驱动其水平摆动。7.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述第二喷流管喷头为可摆动式结构，由第二驱动组件驱动其喷射方向进行变化。8.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述横向喷管为可摆动式结构，由第三驱动组件驱动喷射方向变化。9.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：所述第一驱动组件包括第一电机、第一曲轴杆、第一连接块、第二连接块、活动杆和连杆；所述第一喷流管由竖直部分和钩状部分连接组成，所述竖直部分和钩状部分密封转动连接并连通，钩状部分的转动方向为水平方向，
所述钩状部分通过连接件连接连杆的一端，所述连杆的该一端与连接件为活动铰接，多个所述连杆的另一端固定连接同一活动杆，所述活动杆外侧活动套接有第一连接块，所述第一连接块上固定连接第一曲轴杆的弯曲段，所述第一曲轴杆的一端连接第一电机的输出轴并由第一电机驱动第一曲轴杆...

【专利技术属性】
技术研发人员：丘志安，韩金路，蒋卷涛，郑锋华，黄有国，王红强，李庆余，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：