一种高纯电子级N-甲基-2-吡咯烷酮生产方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种高纯电子级丙二醇单甲醚生产方法及装置，该装置包括以下两种：第一种为：按工业级N

【技术实现步骤摘要】
一种高纯电子级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮生产方法及装置


[0001]本专利技术涉及到半导体芯片、显示面板、太阳能电池制造等领域所需要的高纯电子化学品N
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甲基吡咯烷酮(NMP)，特别是涉及一种高效、节能、灵活利用工业级N
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甲基吡咯烷酮(NMP)生产高纯电子级N
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甲基吡咯烷酮(NMP)的方法。

技术介绍

[0002]随着科学技术的突飞猛进，特别是电子行业的迅速发展，需要更多、更高纯度的电子化学品，这些高纯电子化学品主要分为有机和无机两大类，目前国内无机酸类的高纯化学品较为常见，技术也逐渐趋于成熟，但有机溶剂类高纯化学品几乎全部依赖进口，而且核心技术被国外垄断，使得成为制约我国电子行业发展的一大瓶颈。根据国际半导体行业协会提出的要求，其中离子含量和微粒水平是制约该类高纯化学品的瓶颈问题，目前国内技术最多能达到国际半导体行业协会制定的SEMI C
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1(G1)标准，电子级N
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甲基吡咯烷酮(NMP)产品纯度大于99.9％，金属离子含量低于50ppb，水分小于500ppm。与国际半导体行业协会制定的最高标准SEMI C12(G5)还有很大的距离。
[0003]随着半导体和液晶显示技术的迅速发展，对高纯化学品试剂的要求越来越高。在集成电路和液晶显示加工过程中，高纯高洁净化学试剂主要用于芯片，硅圆，液晶显示表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。高纯超净N<br/>‑
甲基吡咯烷酮(NMP)作为一种重要的电子化学品已经广泛用于半导体和液晶显示。随着集成电路和液晶显示的加工尺寸进入纳米时代，对与之配套的高纯超净N
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甲基吡咯烷酮(NMP)提出了更高的要求，需要达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI C12标准，其中金属阳离子含量小于100ppt，颗粒大小控制在0.2μm以下，颗粒个数与电子化学品需求企业协商。
[0004]国内高品质、高纯度试剂的研究报道不多，能检索到的资料多停留在基础技术及专利方面的报道。国际上高纯试剂工艺路线属于行业机密。
[0005]目前，高纯电子级N
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甲基吡咯烷酮(NMP)通常以工业级N
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甲基吡咯烷酮(NMP)原料纯化而成。我国目前生产的纯度仅能SEMI C
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1(G1)标准，具体专利情况如下：
[0006]申请号：202121100632.7；授权号：CN214830033U，申请人：滨州裕能化工有限公司；专利技术人：宋彦磊，马树凤，吴兴龙，孟宁宁；本文专利技术提出一种电池级NMP生产系统。依次经过NMP反应床，NMP产品经过二级脱水(常压脱水，减压脱水)，二级精馏，离子交换，微孔过滤器和纳孔过滤，最终得到NMP产品，粗甲胺经过甲胺回收塔，三级吸收，三级冷凝回收甲胺循环使用。该专利没有提及NMP提纯后产品标准，无法生产满足SEMIC8(G3)及以上电子级NMP。
[0007]申请号：201310019294.8；授权号：CN103058910B，申请人：濮阳迈奇科技有限公司，广东普润环保科技有限公司；专利技术人：原思国，沙娇，宋全国，周从章，姚化杰，闫广学，伍卓威；本专利技术提出采用离子交换纤维脱除N
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甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的方法。具体：首先对不同基体强酸活弱酸离子交换纤维进行浸泡洗涤预处理，而后采用酸性溶液过柱转型，
并用去离子水洗涤至中性，抽干水分，然后将N
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甲基吡咯烷酮粗品通过装有抽干水分的离子交换纤维进行吸附分离，得到高纯N
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甲基吡咯烷酮。通过电位滴定检测产品中有机胺含量。最后对离子交换纤维再生，重新利用。本专利技术只需要使用一种离子交换纤维就可以将N
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甲基吡咯烷酮提升至电子级。该专利没有对颗粒和金属离子提出控制方法，无法得到SEMI C8(G3)及以上高纯N
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甲基吡咯烷酮。
[0008]申请号：201080040429.3；授权号：CN102482213B，申请人：三菱化学工程株式会社(日本东京都)；专利技术人：宫田坚洋，川田智之，加藤胜宽；本专利技术提出采用双塔减压蒸馏工艺回收锂离子二次电池的制造工序废液中回收NMP。具体：真空泵运转减压至13.3kpa
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全回流
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第一蒸馏塔底部加热，下部填料层控制130
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140℃(由于原料中水等杂质变化幅度较大，控制塔釜温度很困难)
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第二精馏塔塔顶压力小于13.3kpa，塔釜温度控制100
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130℃，塔顶得到高纯度NMP产品，塔釜重组分出装置。该专利没有对颗粒和金属离子提出控制方法，无法得到SEMI C8(G3)及以上高纯N
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甲基吡咯烷酮。
[0009]申请号：201180065374.6；授权号：CN103328443B，申请人：三菱化学工程株式会社；专利技术人：宫田坚洋，川田智之，田村贵弘；(与申请号：201780089100.8；公布号：CN110603246A，申请人：三菱化学工程株式会社；专利技术人：田村贵弘，武田久隆，工藤佳织思路完全相同)；本专利技术提供锂离子电池电极制造工序中回收NMP的再生装置。包括原料罐，蒸馏塔和产品罐。蒸馏塔顶分出水和低沸点组分，底部分出高沸点组分，中间得到高纯NMP产品。没有对颗粒和阴阳离子控制无法生产SEMI C8(G3)以上电子级NMP。
[0010]申请号：201580015456.8；授权号：CN106132516B，申请人：奥加诺株式会社(日本东京都)；专利技术人：寺师亮辅；(与申请号：202110209373.x；公布号：CN112933987A；申请人奥加诺株式会社(日本东京都)；专利技术人：寺师亮辅思路完全相同)；本专利技术提出采用脱气(脱除氧气和二氧化碳等)，离子交换脱除阴阳离子，渗透气化脱除水，减压蒸发釜脱除颗粒和离子性杂质等难挥发组分，膜过滤MF(微滤)脱除颗粒，最终得到产品的方法。适用于常压下沸点超过100℃的有机溶剂。没有说明对溶剂中离子和颗粒的控制指标，无法确定是否可满足生产SEMI C8(G3)及以上高净高纯电子化学品。
[0011]申请号：201780089100.8；公布号：CN110603246A，申请人：三菱化学工程株式会社；专利技术人：田村贵弘，武田久隆，工藤佳织；(与申请号：201180065374.6；授权号：CN103328443B，申请人：三菱化学工程株式会社；专利技术人：宫田坚洋，川田智之，田村贵弘思路完全相同)；本专利技术提供锂离子电池电极制造工序中回收NMP的再生装置。包括原料罐，蒸馏塔和产品罐。蒸馏塔顶分出水和甲酸等低沸点组分，底部分出Υ
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丁内酯(GBL)和N
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甲基琥珀酰亚胺等高沸点组分，中间得到高纯NMP产品。没有颗粒和阴阳离子控制手段无法生产SEMI C8(G本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯电子级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮生产装置，其特征在于：所述装置包括以下两种：第一种为：按工业级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮进料到高纯电子级N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮出料的方向依次串接有阴阳离子脱除器、精密精馏塔、和纳过滤器；第二种为：所述装置按工业级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮进料到高纯电子级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮出料的方向依次串接有精密精馏塔、微过滤器、阴阳离子脱除器、脱水处理器、和纳过滤器；所述阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器；所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括孔径为0.3
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0.6mm、粒径均一系数1.2及以下的离子交换树脂；优选的是，所述离子交换树脂的粒径为0.3mm、0.4mm、0.5mm和0.6mm中的至少一种，所述离子交换树脂的粒径均一系数为1.05、1.1、1.12、1.15、1.16和1.2中的至少一种；所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括孔径为0.6mm及以下的离子交换纤维；优选的是：所述离子交换树脂采用混合树脂，主要包括以下几种：体积比为3:1
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3:2的磺酸基苯乙烯和季胺基苯乙烯、体积比为体积比3:1
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3:2的全氟磺酸和季胺基苯乙烯；离子交换纤维采用定制功能性纤维，主要包括磺酸基苯乙烯纤维、季胺基苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维中的一种或几种。2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述精密精馏塔包括精密精馏用隔壁塔串和精密精馏用常规精馏塔串；所述精密精馏用隔壁塔串包括两个带有中间隔壁的隔壁塔；所述隔壁塔的进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至6:4、理论板数为84
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96；所述精密精馏用常规精馏塔包括四个常规精馏塔，所述常规精馏塔的理论板数为45
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83。3.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第一种装置在脱离子之前还包括微过滤或脱水处理器和微过滤器，所述脱水处理器包括脱水处理用隔壁塔、脱水处理用常规精馏塔串、膜分离脱水处理器、脱水剂脱水处理器或吸附脱水处理器中的至少一种；所述脱水处理用隔壁塔的进料侧和产品采出侧面积比范围7:3、所述隔壁塔的理论板数为63；脱水处理器用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的至少一种；所述脱水处理用常规精馏塔串包括按工业级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮进料到高纯电子级N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮出料的方向串接的至少一个理论板数为60的一级脱水处理用常规精馏塔和至少一个理论板数为70的二级脱水处理用常规精馏塔；优选的是：所述一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于6个；进一步优选的是：所述一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于3个；再进一步优选的是：所述一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数为2个；所述膜分离脱水处理器的分子筛膜选自3A分子筛膜膜、4A分子筛膜、5A分子筛膜中的至少一种；所述脱水剂脱水处理器的脱水剂选自氢化钙或氯化钙中的至少一种；所述吸附脱水处理器的分子筛吸附剂选自3A分子筛吸附剂、4A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂中的至少一种；进一步优选的是：所述吸附脱水处理器的分子筛吸附剂为3A分子
筛吸附剂。4.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述微过滤器包括孔径为0.2μm及以下、孔径均一系数为1.25及以下的微过滤膜；优选的是，所述微过滤器膜的孔径为0.1μm、0.2μm；进一步优选的是：所述微过滤器膜为聚四氟乙烯膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜中的至少一种；所述纳过滤器包括孔径为50nm及以下、孔径均一系数为1.3及以下的纳过滤器膜；优选的是，所述纳过滤器膜的孔径为10nm、20nm、30nm或50nm。5.一种高纯电子级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮生产方法，其特征在于：所述方法是以工业级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮作为进料来制得高纯电子级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮，具体包括如下步骤中的一种或多种：脱除所述工业级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮中的大部分水分；脱除所述工业级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮中的大颗粒；脱除所述工业级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮中微小颗粒；还包括脱除所述工业级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮中有机杂质和少部分水，其中：所述脱除所述工业级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮中有机杂质和少部分水步骤之前或之后，还包括如下步骤：脱除所述工业级N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮中阴离子和/或阳离子；其中，所述脱除所述工业级N
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甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙津，
申请(专利权)人：北京袭明科技有限公司，
类型：发明
国别省市：