一体化萃取-分光光度法测量的装置及测量方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及环境监测技术领域，特别涉及一体化萃取

【技术实现步骤摘要】
一体化萃取
‑
分光光度法测量的装置及测量方法


[0001]本专利技术涉及环境监测
，特别涉及一体化萃取
‑
分光光度法测量的装置及测量方法。

技术介绍

[0002]萃取操作在水样分析，是一个非常常见及有用的操作。其是指在一定条件下，是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法，在水质分析中可以用来浓缩所测参数的浓度，提高参数的检测下限。
[0003]传统的萃取在水质监测行业有广泛的应用，例如国家标准法测定水中挥发酚，其中萃取操作如下，挥发酚显色溶液、10.0ml三氯甲烷准确加入分液漏斗中，密塞，剧烈振摇2min，倒置放气，静置分层，分液漏斗下口处塞入脱脂棉，放掉少量液体，取中间段液体比色。传统的实验室国标法测定水中挥发酚为了消除萃取操作水带来的影响，用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干燥脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接进行比色。
[0004]另外，传统的含自动萃取水质分析仪器的测定原理是采用溶解度高的溶剂萃取水溶液将所测的物质富集于选定溶剂，静置至两液层分离良好，分离富集层经过干燥后转移至新的比色皿进行比色。例如水质石油类和动植物油的测定、萃取分光光度法测挥发酚。因为水与萃取溶剂不互溶，经过萃取后，富集层中含有一部分水，水与萃取剂产生乳化，如果直接进行比色会影响参数测定的准确度。为了消除水分的干扰，提高测量准确度，许多含自动萃取水质分析仪器，将萃取层液体抽取至比色模块，其中液体经过带有干燥的管路或者通过带有滤水膜的管路从而除去其中水分，进行比色，但是，使用干燥剂或者用滤膜除去水再比色的方法，不仅需要添加容器以及管路，而且干燥剂以及滤膜更换增加维护的成本，故在水质分析仪器行业里急需引入一种一体化萃取
‑
分光光度法的测量装置。

技术实现思路

[0005]针对上述
技术介绍
的不足，本专利技术提供一体化萃取
‑
分光光度法测量的装置及测量方法，解决了传统的含萃取模块在线测定仪对于萃取层比色时预处理繁琐的问题。
[0006]一方面，本专利技术提供一体化萃取
‑
分光光度法测量的装置，关键在于：包括依次管道连接的进样单元、测量单元和蒸馏单元，所述进样单元、测量单元和蒸馏单元均与控制单元电连接；
[0007]所述测量单元包括测量池，所述测量池外设有光电测量装置及恒温加热装置，所述测量池管道连接蒸馏单元。
[0008]优选的，所述蒸馏单元包括蒸馏池，所述蒸馏池与所述测量池之间的管路连接有蒸汽冷凝装置。
[0009]优选的，所述测量池为密闭的反应室，所述反应室的顶部和底部分别安装有上密
封阀和下密封阀，所述上密封阀与所述蒸馏单元管路连通，所述下密封阀与所述进样单元管路连通，所述上密封阀和所述下密封阀均与控制单元电连接。
[0010]优选的，所述进样单元包括定量管，所述定量管的顶部和底部分别管道连接有蠕动泵和多联排阀，所述多联排阀的任两阀口分别与所述测量池和蒸馏单元管道连通，所述定量管中安装液位传感器，蠕动泵、所述多联排阀、液位传感器均与所述控制单元电连接。
[0011]优选的，所述恒温加热装置包括设在所述测量池外壁上的加热器和设置在所述测量池中的温度传感器，所述加热器和温度传感器均与所述控制单元电连接。
[0012]优选的，还包括吸收装置，所述吸收装置与所述上密封阀管路连通。
[0013]优选的，还包括泄压管及设置在泄压管上的泄压阀，所述泄压管与所述上密封阀连通。
[0014]优选的，控制单元包括控制器和显示器。
[0015]另一方面，本专利技术提供一种采用一体化萃取
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分光光度法测量水中挥发酚的方法，关键在于包括以下步骤：
[0016]S1.通过进样单元将第一清洗液加入测量池中；
[0017]S2.通过恒温加热装置加热测量池，使第一清洗液在40
‑
100℃下恒温反应，对测量池的内壁充分清洗后排出，再加入等量的第二清洗液清洗，如此反复多次；
[0018]S3.通过进样单元将待测水样加入蒸馏池中，蒸馏产生的含有酚类化合物的蒸汽经蒸汽冷凝装置冷凝后进入测量池，将显色剂加入测量池，在铁氰化钾存在下，pH为10.0
±
0.2，挥发酚与4
‑
氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，然后加入萃取剂萃取并通过恒温加热装置加热去乳化；
[0019]S4.通过光电测量装置发出特定波长的光线，测定出测量池中混合溶液的吸光度。
[0020]优选的，所述第一清洗液按以下方法配置而成：按质量比称取碳酸钠：磷酸钠：焦磷酸钠：EDTA＝(0
‑
30g)：(0
‑
40g)：(0
‑
30g)：(0
‑
40g)，溶解于1L水中。
[0021]优选的，所述第二清洗液包括丙酮、乙醇、纯水中的一种或多种混合而成。
[0022]有益效果：与现有技术相比，本专利技术通过将萃取剂的萃取操作并入测量池，去除萃取后有机相分离干燥步骤，萃取剂完成萃取后，通过设定的去乳化程序，降低萃取剂中乳化现象，在保证参数的测量准确性和稳定性同时，大大简化了萃取比色装置的结构，有效的提高传统的含自动萃取水质分析仪器的检测效率，降低了设备维护难度和成本，可满足I类水和II类水挥发酚在线自动化连续检测，有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本专利技术的结构示意图。
具体实施方式
[0023]为使本领域技术人员更好的理解本专利技术的技术方案，下面结合附表和具体实施方式对本专利技术作详细说明。
[0024]实施例1一体化萃取
‑
分光光度法测量的装置
[0025]如图1所示，包括依次管道连接的进样单元1、测量单元2和蒸馏单元3，所述进样单元1、测量单元2和蒸馏单元3均与控制单元7电连接；所述测量单元2包括测量池21，所述测
量池21外设有光电测量装置22及恒温加热装置23，所述测量池21管道连接蒸馏单元3。采用此结构，待测水样可以经过蒸馏单元蒸馏后直接进入测量单元中完成显色、萃取及光学检测，光学检测的方法包括但不仅限于分光光度法，还包括红外光谱法、荧光光谱法，采用此结构将萃取过程并入测量池，去除了对萃取相进行分离干燥的操作，大大简化了设备结构。
[0026]本实施例中，所述蒸馏单元3包括蒸馏池，所述蒸馏池与所述测量池21之间的管路连接有蒸汽冷凝装置6。采用此结构，可以将蒸馏产生的蒸汽冷凝后成液相后进入测量池，蒸馏可消除水样中色度、浊度和金属离子等带来的干扰，提高测量准确性。
[0027]本实施例中，所述测量池21为密闭的反应室，所述反应室的顶部和底部分别安装有上密封阀4和下密封阀5，所述上密封阀4与所述蒸馏单元3管路连通，所述下密封阀5与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一体化萃取
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分光光度法测量的装置，其特征在于：包括依次管道连接的进样单元(1)、测量单元(2)和蒸馏单元(3)，所述进样单元(1)、测量单元(2)和蒸馏单元(3)均与控制单元(7)电连接；所述测量单元(2)包括测量池(21)，所述测量池(21)外设有光电测量装置(22)及恒温加热装置(23)，所述测量池(21)管道连接蒸馏单元(3)。2.根据权利要求1所述的一体化萃取
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分光光度法测量的装置，其特征在于：所述蒸馏单元(3)包括蒸馏池，所述蒸馏池与所述测量池(21)之间的管路连接有蒸汽冷凝装置(6)。3.根据权利要求1所述的一体化萃取
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分光光度法测量的装置，其特征在于：所述测量池(21)为密闭的反应室，所述反应室的顶部和底部分别安装有上密封阀(4)和下密封阀(5)，所述上密封阀(4)与所述蒸馏单元(3)管路连通，所述下密封阀(5)与所述进样单元(1)管路连通，所述上密封阀(4)和所述下密封阀(5)均与控制单元(7)电连接。4.根据权利要求1所述的一体化萃取
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分光光度法测量的装置，其特征在于：所述进样单元(1)包括定量管(11)，所述定量管(11)的顶部和底部分别管道连接有蠕动泵(12)和多联排阀(13)，所述多联排阀(13)的任两阀口分别与所述测量池(21)和蒸馏单元(3)管道连通，所述定量管(11)中安装液位传感器，蠕动泵(12)、所述多联排阀(13)、液位传感器均与所述控制单元(7)电连接。5.根据权利要求1所述的一体化萃取
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分光光度法测量的装置，其特征在于：所述恒温加热装置(23)包括设在所述测量池(21)外壁上的加热器和设置在所述测量池(21)中的温度传感器，所述加热器和温度传感器均与所述控制单元(7)电连接。6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈承响，严百平，李宏成，贾菁，张伟政，
申请(专利权)人：深圳市朗石科学仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：