一种磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂的制备方法及其应用，属于吸附材料技术领域。本发明专利技术包括如下步骤：首先通过壳聚糖、氯化铁和硫酸亚铁改性活化沸石，制备磁性壳聚糖改性沸石，再通过共沉淀法在磁性壳聚糖改性沸石中负载氧化锆，然后进行水热反应，干燥后制得复合吸附剂。本发明专利技术制得的磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂能够有效去除蔗汁中的没食子酸和咖啡酸，从而降低糖汁中的色值，提高成品白砂糖的质量，并且所述磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂通过再生后还能够保持很好的吸附效果。保持很好的吸附效果。保持很好的吸附效果。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及吸附材料
，具体涉及一种磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]甘蔗制糖主要是以甘蔗为原料，通过压榨甘蔗提取甘蔗汁，加工过程中加入各种澄清剂除去非糖分，最后通过结晶方式从澄清后的甘蔗汁中结晶出产品
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白砂糖。甘蔗汁中存在着大量的酚酸物质，主要是没食子酸、咖啡酸和阿魏酸，这些酚酸物质的存在会使得产品白砂糖的色值指标升高，是影响着白砂糖质量的关键因素。
[0003]目前用于对蔗汁中的酚类物质去除的工艺主要包括亚硫酸法和碳酸法。亚硫酸法清净工艺是通过加入二氧化硫和石灰作为主要澄清剂去除非糖分的一种清净工艺，其具有操作简单、生产成本低和占地面积小等优点，但是亚硫酸法清净工艺生产出的白砂糖残留着一定量的硫，影响着产品的质量。碳酸法则是通过加入二氧化碳和石灰作为主要澄清剂的一种清净工艺，其清净效率优于亚硫酸法，但是其存在成本高且对环境压力大的缺点。有研究表明碳酸法和亚硫酸法清净工艺对蔗汁中的酚类物质去除效率不高，剩余的酚类物质影响着产品的质量。近年来国内外研究者对蔗汁中酚类色素的去除进行了研究，如采用微生物生产的生物澄清剂、臭氧脱色、膜分离脱色、和吸附脱色等。相较于其他方法，吸附法因为其投资少、实用性强和操作简单等特点，被研究者认为是最经济有效的方法。因此，开发一种高效、环保和经济的糖用脱色吸附剂具有重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术存在的上述问题，提供一种磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂的制备方法及其应用，本专利技术制得的磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂能够有效去除蔗汁中的没食子酸和咖啡酸，从而降低糖汁中的色值，提高成品白砂糖的质量，并且所述磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂通过再生后再用于甘蔗汁中的没食子酸和咖啡酸的吸附去除还能够保持很好的技术效果。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂的制备方法，包括如下步骤：首先通过壳聚糖、氯化铁和硫酸亚铁改性活化沸石，制备磁性壳聚糖改性沸石，再通过共沉淀法在磁性壳聚糖改性沸石中负载氧化锆，然后进行水热反应，干燥后制得复合吸附剂。
[0007]进一步的，所述一种磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0008](1)将沸石粉碎后用酸活化，洗涤过滤得到活化沸石；
[0009](2)将壳聚糖加入到醋酸溶液中溶解配制壳聚糖溶液，在水中加入活化沸石、氯化铁和硫酸亚铁后进行混合，得到混合溶液I，将混合溶液I倒入壳聚糖溶液中混合，得到混合
溶液II，将混合溶液II升温到55
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65℃，然后调节混合溶液II的pH至9.5
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10.5，加入戊二醛交联剂并静置老化8
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12h后，洗涤过滤得到滤饼，滤饼干燥后得到磁性壳聚糖改性沸石；
[0010](3)将步骤(2)得到的磁性壳聚糖改性沸石、氧氯化锆加入水中混合，得到混合溶液III，将混合溶液III的pH调至9.5
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10.5，静置老化8
‑
12h后洗涤过滤，滤饼干燥后到磁性载锆壳聚糖改性沸石；
[0011](4)将步骤(3)得到的磁性载锆壳聚糖改性沸石加入水中并进行水热反应，120
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150℃水热6
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9小时，得到的产物经水洗及干燥后得到磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂。
[0012]进一步的，步骤(2)中，所述各原料的重量份数如下：壳聚糖1
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3份、活化沸石8
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12份、氯化铁4
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7份、硫酸亚铁2
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4份。
[0013]进一步的，步骤(2)中，所述醋酸溶液的质量浓度为2％，加入量为20
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30mL醋酸溶液/1g壳聚糖。
[0014]进一步的，步骤(3)中，所述磁性壳聚糖改性沸石与所述氧氯化锆的质量比为10：4
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5。
[0015]进一步的，步骤(2)中，使用0.1mol/L的氢氧化钠溶液将所述混合溶液II的pH调节至9.5
‑
10.5；步骤(3)中，使用0.5mol/L的氢氧化钠溶液将所述混合溶液III的pH调节至9.5
‑
10.5。
[0016]进一步的，所述一种磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0017](1)将沸石粉碎、过筛、稀酸搅拌活化1
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3h，洗涤过滤得到活化沸石；
[0018](2)将1
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3g壳聚糖加入到质量浓度为2％的醋酸溶液中溶解配制壳聚糖溶液，加入量为20
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30mL醋酸溶液/1g壳聚糖；在90
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110mL水中加入8
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12g活化沸石、4
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7g氯化铁和2
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4g硫酸亚铁后进行混合，得到混合溶液I，将混合溶液I倒入壳聚糖溶液中混合，得到混合溶液II，将混合溶液II升温到55
‑
65℃，然后使用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液II的pH至9.5
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10.5，加入8
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12mL质量浓度为2.5％的戊二醛交联剂并在室温下静置老化8
‑
12h后，洗涤过滤得到滤饼，滤饼干燥后得到磁性壳聚糖改性沸石；
[0019](3)将10g步骤(2)得到的磁性壳聚糖改性沸石、4
‑
5g氧氯化锆加入90
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110mL水中溶解，得到混合溶液III，使用0.5mol/L的氢氧化钠溶液将混合溶液III的pH调至9.5
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10.5，静置老化8
‑
12h后洗涤过滤，滤饼干燥后到磁性载锆壳聚糖改性沸石；
[0020](4)将8
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12g步骤(3)得到的磁性载锆壳聚糖改性沸石加入90
‑
110mL水中并进行水热反应，120
‑
150℃水热6
‑
9小时，得到的产物经水洗及干燥后得到磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂。
[0021]本专利技术还提供所述制备方法制得的磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂在甘蔗汁处理中的应用。
[0022]进一步的，所述磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂作为糖用澄清剂应用于甘蔗汁清净工艺中，所述磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂的加入量为15
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30kg/吨甘蔗汁。
[0023]本专利技术还提供所述的磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂的再生方法，包括如下步骤：通过磁场对使用后的磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂进行分离，然后将分离后得到的磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂加入氢氧化钠溶液中浸泡6
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先通过壳聚糖、氯化铁和硫酸亚铁改性活化沸石，制备磁性壳聚糖改性沸石，再通过共沉淀法在磁性壳聚糖改性沸石中负载氧化锆，然后进行水热反应，干燥后制得复合吸附剂。2.如权利要求1所述的一种磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)将沸石粉碎后用酸活化，洗涤过滤得到活化沸石；(2)将壳聚糖加入到醋酸溶液中溶解配制壳聚糖溶液，在水中加入活化沸石、氯化铁和硫酸亚铁后进行混合，得到混合溶液I，将混合溶液I倒入壳聚糖溶液中混合，得到混合溶液II，将混合溶液II升温到55
‑
65℃，然后调节混合溶液II的pH至9.5
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10.5，加入戊二醛交联剂并静置老化8
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12h后，洗涤过滤得到滤饼，滤饼干燥后得到磁性壳聚糖改性沸石；(3)将步骤(2)得到的磁性壳聚糖改性沸石、氧氯化锆加入水中混合，得到混合溶液III，将混合溶液III的pH调至9.5
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10.5，静置老化8
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12h后洗涤过滤，滤饼干燥后到磁性载锆壳聚糖改性沸石；(4)将步骤(3)得到的磁性载锆壳聚糖改性沸石加入水中并进行水热反应，120
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150℃水热6
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9小时，得到的产物经水洗及干燥后得到磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂。3.如权利要求2所述的一种磁性载锆壳聚糖改性沸石复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述各原料的重量份数如下：壳聚糖1
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3份、活化沸石8
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12份、氯化铁4
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7份...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳富杰，周永升，苏龙，韦巧艳，
申请(专利权)人：广西科技师范学院，
类型：发明
国别省市：