一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法技术

本发明专利技术公开了一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法，属于茶叶成分测定的技术领域，利用该测定方法能够准确测定出六堡茶样品中是否含有挥发性物质数据库中的挥发性物质成分，该测定方法的抗干扰性好、测定速度快、专属性强；是将六堡茶样品经溶剂提取，使用固相微萃取针吸附后，放入气相质谱联用仪中测定得到的图谱再与挥发性物质数据库中数据进行匹配后得到测定结果，在气相质谱联用仪中测定包括气相色谱测定和质谱测定，在进行质谱测定时离子源为低能量模式。进行质谱测定时离子源为低能量模式。

【技术实现步骤摘要】
一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法


[0001]本专利技术涉及茶叶成分测定的
，更具体地说，尤其涉及一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法。

技术介绍

[0002]现代工艺制作的六堡茶，外形色泽黑褐，汤色红浓明亮，口感醇和爽滑，香气纯陈，尤其是具有越陈越香的特性，而贮存年份对六堡茶香气、滋味、口感有较大的影响，贮存年份成为市场上对六堡茶的产品价格的重要影响因素。研究表明，不同贮存年份对六堡茶品质，以及茶多酚、氨基酸、茶黄素、茶红素、茶褐素、挥发性成分等都会产生影响。
[0003]六堡茶中挥发性物质为六堡茶中的特征成分，对茶的口感、香气起着重要的作用，因此如何有效测定出六堡茶所含有的挥发性物质成分，成为了评价六堡茶品质的一个重要要素。传统的测定方法是将六堡茶通过固相微萃取后对其挥发性成分进行吸附富集，通过气相进样口对固相微萃取针上富集的组分进行解吸，通过气相质谱联用仪及标准离子源能量模式对挥发性成分进行测定。
[0004]传统的测定方法中所使用的离子源能量为70eV，但自然界绝大部分物质在该能量下无法获得物质的分子离子峰，造成碎片过多，无法通过分子离子去判断物质的分子量，使得测定出挥发性物质成分误差较大，且测定时间较长。传统的测定方法对该挥发性物质的定性是需要使用标准物质对色谱峰保留时间进行定性，在茶叶复杂基质中分离目标峰与杂质峰难度较大。因此，亟待专利技术一种能有效的测定出六堡茶中挥发性物质成分的方法，以便更快速、准确的测定出六堡茶中所含有的挥发性物质成分，以便更好的评估六堡茶的品质。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法，利用该测定方法能够准确测定出六堡茶样品中是否含有挥发性物质数据库中的挥发性物质成分，该测定方法的抗干扰性好、测定速度快、专属性强。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法，是将六堡茶样品经溶剂提取，使用固相微萃取针吸附后，放入气相质谱联用仪中测定得到的图谱再与挥发性物质数据库中数据进行匹配后得到测定结果，在气相质谱联用仪中测定包括气相色谱测定和质谱测定，在进行质谱测定时离子源为低能量模式。
[0008]进一步的，将1～2g六堡茶样品放入20mL顶空瓶中，加入去离子水5～8mL，加盖密封，放置于加热装置下加热，插入固相微萃取针吸附。
[0009]进一步的，加热装置的加热温度范围为70～90℃，吸附时间为30～45min。
[0010]进一步的，所述气相色谱测定中色谱柱为非极性柱，固定相为5％苯基
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甲基聚硅氧烷，规格为30m
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0.25mm，0.25μm；进样口温度：250～280℃；隔垫吹扫:3～5mL/min；分流比：7～10:1；色谱柱流量He：1mL/min；淬灭气He：2.25mL/min；碰撞气N2：1.5mL/min；接口温
度：280～300℃；采用程序升温，直接升温至40℃保持3min，以5℃/min的升温速率升至300℃保持5min，之后保持柱温箱温度为310℃后运行2min，色谱柱流量He：2mL/min。
[0011]所述质谱测定条件为：
[0012]离子源为配备低能模式的高灵敏度离子源；溶剂延迟时间为3min；扫描范围为30～500m/z；离子源能量5～15eV，数据采集模式为质心图与轮廓图。
[0013]进一步的，将气相质谱联用仪中测定得到的图谱与挥发性物质数据库中数据进行匹配的具体步骤为：
[0014](1)将获得的质心图与轮廓图与挥发性物质数据库中物质成分数据逐一进行一级质谱匹配，若匹配结果中物质组分的分子离子峰匹配度达到90分以上则进行下一步骤，否则认为不存在该物质，进行下一物质成分的一级质谱匹配；
[0015](2)将获得的质心图与轮廓图与挥发性物质数据库中物质成分数据进行二级离子匹配，若匹配结果中二级离子产生的偏差小于等于10ppm，即确定含有该物质成分，否则认为不存在该物质，返回步骤(1)进行下一物质成分的一级质谱匹配。
[0016]进一步的，所述的挥发性物质数据库中存放有各种挥发性物质的中英文名称、分子式、CAS号、精确分子量和质量亏损这些数据信息。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：
[0018]本专利技术的一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法，将六堡茶样品经溶剂提取，使用固相微萃取针吸附后，放入气相质谱联用仪中测定得到的图谱再与挥发性物质数据库中数据进行匹配后得到测定结果，在气相质谱联用仪中测定包括气相色谱测定和质谱测定，在进行质谱测定时离子源为低能量模式，该方法中使用低能量模式，能够获得高分辨率的图谱，高分辨的图谱是监测被测物质的精确质荷比，这样抗干扰性好，在不对样品中的目标物与杂质峰进行分离的情况下也能通过精确质荷比快速进行定性，物质成分的分辨率更高，专属性强。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施方式，对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制。
[0020]本专利技术的一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法，是将六堡茶样品经溶剂提取，使用固相微萃取针吸附后，放入气相质谱联用仪中测定得到的图谱再与挥发性物质数据库中数据进行匹配后得到测定结果，在气相质谱联用仪中测定包括气相色谱测定和质谱测定，在进行质谱测定时离子源为低能量模式。
[0021]本方法通过使用固相微萃取技术结合气相色谱串联飞行时间质谱并结合自建的挥发性物质数据库对六堡茶中的多种挥发性特征成分进行筛查与定性，其优势在于本方法中使用低能量模式，能够获得高分辨率的图谱，高分辨质谱是监测被测物质的精确质荷比，高分辨质谱对六堡茶基质中挥发性成分的定性具有较好的抗干扰作用。传统的低分辨气相质谱方法对该类物质的定性是需要使用标准物质对色谱峰保留时间进行定性，在茶叶复杂基质中分离目标峰与杂质峰难度较大。低分辨质谱由于分辨率低在测定过程中容易受到与其共流出的物质干扰，在对这些共流出物与目标物分离会耗费较长的时间，由于不同的六堡茶基质有一定区别使用低分辨气质测定时需先对被测样品进行一定预实验后，确定程序
升温梯度方法把物质完全分离后才能正式开展检测。本方法在不对样品中的目标物与杂质峰进行分离的情况下也能通过精确质荷比快速进行定性，物质成分的分辨率更高，专属性强。本方法还可以用于检测除六堡茶以外的其他茶叶样品中挥发性物质成分。
[0022]其中，六堡茶样品的溶解萃取吸附过程为，将1～2g六堡茶样品放入20mL顶空瓶中，加入去离子水5～8mL，加盖密封，放置于加热装置下加热，插入固相微萃取针吸附。加热装置的加热温度范围为70～90℃，吸附时间为30～45min，将六堡茶样品按此要求溶解萃取吸附后，能吸附获得更完全的挥发性物质成分，使后面的检测获得更准确的结果。
[0023]所述气相色谱测定中色本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法，其特征在于，是将六堡茶样品经溶剂提取，使用固相微萃取针吸附后，放入气相质谱联用仪中测定得到的图谱再与挥发性物质数据库中数据进行匹配后得到测定结果，在气相质谱联用仪中测定包括气相色谱测定和质谱测定，在进行质谱测定时离子源为低能量模式。2.根据权利要求1所述的一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法，其特征在于，将1～2g六堡茶样品放入20mL顶空瓶中，加入去离子水5～8mL，加盖密封，放置于加热装置下加热，插入固相微萃取针吸附。3.根据权利要求2所述的一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法，其特征在于，加热装置的加热温度范围为70～90℃，吸附时间为30～45min。4.根据权利要求1所述的一种离子源低能量模式测定六堡茶中挥发性物质成分的方法，其特征在于，所述气相色谱测定中色谱柱为非极性柱，固定相为5％苯基
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甲基聚硅氧烷，规格为30m
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0.25mm，0.25μm；进样口温度：250～280℃；隔垫吹扫:3～5mL/min；分流比：7～10:1；色谱柱流量He：1mL/min；淬灭气He：2.25mL/min；碰撞气N2：1.5mL/min；接口温度：280～300℃；采用程序升...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗达龙，王华，覃蓝，文俊萍，杨梓莹，黄蘅，黄琳，赖秀梅，柯立坚，
申请(专利权)人：梧州市食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：