一种镁合金表面新型双功能复合涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镁合金表面新型双功能复合涂层的制备方法：包括微弧氧化涂层的制备，用离子液体缓蚀剂对微弧氧化涂层进行封孔处理，达到封闭微弧氧化涂层的微孔，提升防腐效果的目的；再在微弧氧化/离子液体涂层表面覆盖超疏水涂层，从而得到双功能复合涂层。通过本发明专利技术提供的方法制备的新型双功能复合涂层对镁合金起到了很大的保护作用，加入的离子液体缓蚀剂一方面可以提高微弧氧化涂层和超疏水涂层之间粘合力，另一方面当涂层受到破坏时，离子液体缓蚀剂可以释放出来，对镁合金提供保护。本发明专利技术为镁合金防腐涂层的制备提供了新的思路，不仅制备方法简单，且所制备的复合涂层具有良好防腐性能和自修复性能，具有一定的应用价值。的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种镁合金表面新型双功能复合涂层的制备方法


[0001]本专利技术属于镁合金表面处理
，具体涉及一种镁合金表面新型双功能复合涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]镁合金因具有比强度高、减震性强、韧性好和生物相容性好等独特的优势而受到越来越多的关注，应用范围从航空航天、军事、电子产品逐步扩展到汽车以及医疗器械等领域。但是，镁合金耐蚀性能差的缺点极大地限制了镁合金的应用范围，因此研究腐蚀防护对金属保护具有重要意义。
[0003]为了保护金属表面免受腐蚀，在金属表面制备防护涂层是一种常用且有效的方法。在各种防护涂层中，微弧氧化涂层因具有结合力强、制备工艺简单及成本低等优点而成为最重要的金属防护方法之一，但因其特殊的制备过程，微弧氧化涂层的表面不可避免的存在微孔及微裂纹。腐蚀物质可以通过这些微孔和微裂纹与镁基体接触，从而导致微弧氧化涂层长期耐蚀性较差。
[0004]为解决上述问题，众多的科研工作者已经提出采用制备复合涂层的方法，但所制备的复合涂层存在与微弧氧化涂层结合能力差，复合涂层的长期防腐效果不佳且制备过程复杂等问题。因此，如何更好的提高复合涂层与微弧氧化涂层之间的结合力以及涂层的长期耐腐蚀性能是十分紧要的。
[0005]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]为解决复合涂层与微弧氧化涂层之间的结合力以及涂层的长期耐腐蚀性能的问题，本专利技术目的在于提供一种镁合金表面新型双功能复合涂层的制备方法，该方法不仅制备工艺简单且成本低，制备所得双功能复合涂层具有良好的防腐性能和自修复性能，极具一定的推广应用价值。
[0007]本专利技术还提供了上述新型双功能复合涂层及其对镁合金的缓蚀作用。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种镁合金表面新型双功能复合涂层的制备方法，包括微弧氧化涂层的制备，用离子液体缓蚀剂对微弧氧化涂层进行封孔处理，达到封闭微弧氧化涂层的微孔，提升防腐效果的目的；再在微弧氧化/离子液体涂层表面覆盖超疏水涂层，从而得到双功能复合涂层；其包括如下步骤：1）镁合金预处理：2）微弧氧化涂层(MAO)的制备：不锈钢电极作为阴极，将预处理后的镁合金样品作为阳极放入微弧氧化电解液中进行微弧氧化处理，再经清洗、干燥，即得；3）离子液体缓蚀剂的制备：
通过简单的离子交换反应合成离子液体缓蚀剂。具体在溶剂蒸馏水存在条件下，将1.5
‑
2.0g 1
‑
癸基
‑3‑
甲基咪唑溴盐与1.5
‑
2.5g双三氟甲基磺酰亚胺锂在40
±
10℃条件下反应10
‑
15h，反应结束后经洗涤、干燥，获得离子液体缓蚀剂；4）疏水性二氧化硅和自固化环氧树脂的制备：为将亲水性的二氧化硅改成超疏水性的二氧化硅，使用二甲基十八烷基[3
‑
(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵对二氧化硅进行改性。将二氧化硅分散在无水乙醇和蒸馏水的混合溶液（优选无水乙醇和蒸馏水的体积比1：1）中，加入二甲基十八烷基[3
‑
(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，室温下搅拌24
±
12h，经离心、洗涤、干燥，获得疏水性二氧化硅；将环氧树脂、无水乙醇、硅酸四乙酯和3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷混合后，室温下搅拌4
±
2h，得到自固化环氧树脂；5）双功能复合涂层的制备：将步骤2）微弧氧化处理后的样品放入抽滤瓶中，使用循环水真空泵进行真空处理0.5
‑
2h，随后加入20
‑
40mM离子液体缓蚀剂无水乙醇溶液，继续真空处理（真空度维持在0.07
‑
0.09Mpa），15
‑
30min后取出，干燥，得到镁合金微弧氧化/离子液体(MAO/IN)复合涂层；将步骤4）疏水性二氧化硅取超声分散在环己烷中，然后加入步骤4）所得自固化环氧树脂，继续超声，随后在室温下搅拌1
‑
4h，获得超疏水悬浮液；使用喷枪将超疏水悬浮液喷涂在镁合金微弧氧化/离子液体复合涂层表面，最后得到镁合金微弧氧化/离子液体/超疏水(MAO/IN/QSE)复合涂层，即双功能复合涂层。
[0009]上述步骤5）中，MAO涂层的气孔是半闭的，若采用常用的大气浸渍法将离子液体缓蚀剂溶液浸渍到孔隙中，孔隙内的空气会阻碍离子液体缓蚀剂溶液的加载，无法将离子液体缓蚀剂溶液很好地浸渍在微弧氧化涂层的微孔以及微裂纹中。为此，本专利技术采用真空处理的方法，真空处理根据的是毛细管效应原理，对微弧氧化样品进行真空处理，从而可以更成功地将离子液体缓蚀剂溶液浸渍到孔隙中，一定程度上提高了浸渍效率，提高了自愈合性能。
[0010]进一步的，步骤1）镁合金预处理具体为：将镁合金（如AZ31B等）样品依次用240目、600目、1500目和3000目砂纸进行打磨，随后用金刚石抛光膏进行抛光处理，然后分别使用蒸馏水、无水乙醇超声清洗。
[0011]具体的，步骤2）中，微弧氧化处理15
±
10min，微弧氧化处理参数为：电压为260
‑
350 V，电流为30
‑
40 mA/cm2，占空比为20
‑
30%，频率为450
‑
600 Hz，微弧氧化过程中微弧氧化电解液温度为40
±
10℃，全程使用磁子对电解液进行搅拌，避免电解液局部温度过高。处理后的微弧氧化样品，用蒸馏水超声清洗10 min，室温下干燥。
[0012]步骤2）中，微弧氧化电解液主要采用硅酸盐电解液，其成分为：硅酸钠、氢氧化钾和氟化钾构成。具体的，微弧氧化电解液成分为：硅酸钠12
‑
18g/L，氢氧化钾8
‑
12 g/L和氟化钾3
‑
8g/L。
[0013]具体的，步骤4）中，将0.5
‑
1.0g的二氧化硅分散在无水乙醇和蒸馏水的混合溶液中，加入0.5
‑
1.0mL二甲基十八烷基[3
‑
(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵；将2g
‑
2.2g环氧树脂、1.2g
‑
1.4g无水乙醇、1.2g
‑
1.4g硅酸四乙酯和3g
‑
3.5g 3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷进行混合。
[0014]具体的，步骤5）中，将步骤4）疏水性二氧化硅取0.2
‑
0.4g超声分散在环己烷中，然后加入0.1
‑
0.2g步骤4）所得自固化环氧树脂，继续超声。
[0015]本专利技术提供了采用上述方法制备得到的镁合金表面新型双功能复合涂层。
[0016]本专利技术还提供了上述双功能复合涂层在镁合金表面防腐方面的应用。
[0017]通过本专利技术提供的方法制备的新型双功能复合涂层对镁合金起到了很大的保护作用，加入的离子液体缓蚀剂一方面可以提高微弧氧化涂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁合金表面新型双功能复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）镁合金预处理：2）微弧氧化涂层的制备：不锈钢电极作为阴极，将预处理后的镁合金样品作为阳极放入微弧氧化电解液中进行微弧氧化处理，再经清洗、干燥，即得；3）离子液体缓蚀剂的制备：在溶剂蒸馏水存在条件下，将1.5
‑
2.0g 1
‑
癸基
‑3‑
甲基咪唑溴盐与1.5
‑
2.5g双三氟甲基磺酰亚胺锂在40
±
10℃条件下反应10
‑
15h，反应结束后经洗涤、干燥，获得离子液体缓蚀剂；4）疏水性二氧化硅和自固化环氧树脂的制备：将二氧化硅分散在无水乙醇和蒸馏水的混合溶液中，加入二甲基十八烷基[3
‑
(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，室温下搅拌24
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12h，经离心、洗涤、干燥，获得疏水性二氧化硅；将环氧树脂、无水乙醇、硅酸四乙酯和3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷混合后，室温下搅拌4
±
2h，得到自固化环氧树脂；5）双功能复合涂层的制备：将步骤2）微弧氧化处理后的样品放入抽滤瓶中，真空处理，随后加入20
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40mM离子液体缓蚀剂溶液，继续真空处理，取出，干燥，得到镁合金微弧氧化/离子液体复合涂层；将步骤4）疏水性二氧化硅超声分散在环己烷中，然后加入步骤4）所得自固化环氧树脂，继续超声，随后在室温下搅拌1
‑
4h，获得超疏水悬浮液；将超疏水悬浮液喷涂在镁合金微弧氧化/离子液体复合涂层表面，即得双功能复合涂层。2.如权利要求1所述镁合金表面新型双功能复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）镁合金预处理具体为：将镁合金样品依次用240目、600目、1500目和3000目砂纸进行打磨，随后用金刚石抛光膏进行抛光处理，然后分别使用蒸馏水、...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丽，张敬来，任铁钢，李宁，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：