本发明专利技术提供了一种从P204萃余液中分离提纯钴与镍的方法，包括以下步骤：(1)混合P204萃余液和除磷剂，固液分离后得到除磷萃余液；(2)混合DZ272萃取剂和稀释剂，得到有机相；(3)混合皂化剂和有机相，进行皂化反应，得到皂化有机相；(4)混合除磷萃余液和皂化有机相，进行连续逆流萃取，油水分离后得到含镍萃余液和含钴有机相；(5)将含钴有机相依次进行洗涤和反萃，得到钴盐溶液。本发明专利技术提供的方法提高了钴镍分离效率和钴盐的质量与产量，减少了萃取级数，降低了钴盐的单位生产成本。降低了钴盐的单位生产成本。
【技术实现步骤摘要】
一种从P204萃余液中分离提纯钴与镍的方法
[0001]本专利技术属于湿法冶金
，涉及一种分离提纯钴与镍的方法，尤其涉及一种从P204萃余液中分离提纯钴与镍的方法。
技术介绍
[0002]在传统钴镍冶炼行业中，分离提纯钴与镍的常用萃取剂是P507萃取剂。尽管P507萃取剂价格便宜，萃取成本低，但是存在钴镍分离系数不高的问题。因此，在实际生产过程中，通常需要使用很多级萃取箱进行连续逆流萃取，如此一来，又会出现萃取箱占地面积大的问题。
[0003]Cyanex 272萃取剂的钴镍分离系数很高，但是由氰特公司垄断生产，近年来的价格一直居高不下。目前，国内有厂家绕开国外技术壁垒，研制出DZ272萃取剂，价格仅为Cyanex 272萃取剂的1/5，可显著提高钴镍分离效率，从而提高钴盐的质量与产量，减少萃取级数，长远看可降低钴盐的单位生产成本。
[0004]CN114134324A公开了一种萃取提纯镍钴锰三元液的方法，包括以下步骤：(1)制备有机相；(2)制备皂化有机相；(3)将皂化有机相与镍钴锰三元液混合萃取，使Ni以外的金属元素全部转移至皂化有机相中，萃取后得富含Ni的萃余液与第一负载有机相；(4)将第一负载有机相用酸性溶液混合洗涤，得富含Mg的第一洗液与第二负载有机相；(5)将第二负载有机相用酸性溶液混合洗涤，得富Co、Mn的第二洗液与第三负载有机相；(6)将第三负载有机相用酸性溶液反萃，得含有Fe、Zn等杂质的反萃液和空白有机相。由于所述专利技术采用的萃取剂为P507，故存在钴镍分离系数不高和萃取箱占地面积大的问题。
[0005]由此可见，如何提供一种分离提纯钴与镍的方法，提高钴镍分离效率和钴盐的质量与产量，减少萃取级数，降低钴盐的单位生产成本，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
技术实现思路
[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种从P204萃余液中分离提纯钴与镍的方法，所述方法提高了钴镍分离效率和钴盐的质量与产量，减少了萃取级数，降低了钴盐的单位生产成本。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供一种从P204萃余液中分离提纯钴与镍的方法，所述方法包括以下步骤：
[0009](1)混合P204萃余液和除磷剂，固液分离后得到除磷萃余液；
[0010](2)混合DZ272萃取剂和稀释剂，得到有机相；
[0011](3)混合皂化剂和步骤(2)所得有机相，进行皂化反应，得到皂化有机相；
[0012](4)混合步骤(1)所得除磷萃余液和步骤(3)所得皂化有机相，进行连续逆流萃取，油水分离后得到含镍萃余液和含钴有机相；
[0013](5)将步骤(4)所得含钴有机相依次进行洗涤和反萃，得到钴盐溶液。
[0014]其中，步骤(1)所述P204萃余液的钴浓度为30
‑
50g/L，例如可以是30g/L、32g/L、34g/L、36g/L、38g/L、40g/L、42g/L、44g/L、46g/L、48g/L或50g/L，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0015]步骤(1)所述P204萃余液的镍浓度为0
‑
1.5g/L，但不包含0，例如可以是0.1g/L、0.2g/L、0.4g/L、0.6g/L、0.8g/L、1g/L、1.2g/L、1.4g/L或1.5g/L，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0016]步骤(5)所述钴盐溶液的钴浓度为150
‑
160g/L，例如可以是150g/L、151g/L、152g/L、153g/L、154g/L、155g/L、156g/L、157g/L、158g/L、159g/L或160g/L，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0017]相较于传统所采用的P507萃取剂，本专利技术采用DZ272萃取剂对P204萃余液进行连续逆流萃取，实现了钴和镍的高效分离提纯，提高了钴盐的质量与产量，减少了萃取级数和萃取箱数量，从而减小了所需装置系统的占地面积，提高了空间利用率，降低了钴盐的单位生产成本。
[0018]优选地，步骤(1)所述混合的固液比为6
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10g/L，例如可以是6g/L、6.5g/L、7g/L、7.5g/L、8g/L、8.5g/L、9g/L、9.5g/L或10g/L，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤(1)所述除磷剂包括氧化铁黄。
[0020]优选地，步骤(1)所述除磷萃余液的总磷含量≤20mg/L，例如可以是2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L、12mg/L、14mg/L、16mg/L、18mg/L或20mg/L，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，步骤(1)所述固液分离的方式包括压滤分离、离心分离或沉降分离中的任意一种。
[0022]优选地，步骤(2)所述稀释剂包括磺化煤油、正己烷、环己烷、辛醇或仲辛醇中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括磺化煤油与正己烷的组合，正己烷与环己烷的组合，环己烷与辛醇的组合，辛醇与仲辛醇的组合，磺化煤油、正己烷与环己烷的组合，正己烷、环己烷与辛醇的组合，或环己烷、辛醇与仲辛醇的组合，进一步优选为磺化煤油。
[0023]优选地，步骤(2)所述DZ272萃取剂的混合体积占有机相总体积的20％
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25％，例如可以是20％、20.5％、21％、21.5％、22％、22.5％、23％、23.5％、24％、24.5％或25％，进一步优选为25％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0024]本专利技术中，DZ272萃取剂的混合体积占比需保持在合理范围内，以进一步提升钴镍分离效率。随着DZ272浓度的不断提高，钴镍分离系数不断变大，然而，当DZ272的混合体积占比高于25％时，可明显观察到有机相变得粘稠，导致后续油水分离时间变长，分离效率降低；当DZ272的混合体积占比低于20％时，钴镍分离系数明显降低，萃取效果并不理想。
[0025]优选地，步骤(3)所述皂化剂包括氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氨水中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氢氧化钠溶液与碳酸钠溶液的组合，碳酸钠溶液与碳酸氢钠溶液的组合，碳酸氢钠溶液与氨水的组合，氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液与碳酸氢钠溶液的组合，碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液与氨水的组合，或氢氧
化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液与氨水的组合，进一步优选为氢氧化钠溶液。
[0026]优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为10
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12mol/L，例如可以是10mol/L、10.2mol/L、10.4mol/L、10.6mol/L、10.8mol/本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种从P204萃余液中分离提纯钴与镍的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)混合P204萃余液和除磷剂，固液分离后得到除磷萃余液；(2)混合DZ272萃取剂和稀释剂，得到有机相；(3)混合皂化剂和步骤(2)所得有机相，进行皂化反应，得到皂化有机相；(4)混合步骤(1)所得除磷萃余液和步骤(3)所得皂化有机相，进行连续逆流萃取，油水分离后得到含镍萃余液和含钴有机相；(5)将步骤(4)所得含钴有机相依次进行洗涤和反萃，得到钴盐溶液；其中，步骤(1)所述P204萃余液的钴浓度为30
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50g/L，镍浓度为0
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1.5g/L，但不包含0；步骤(5)所述钴盐溶液的钴浓度为150
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160g/L。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的固液比为6
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10g/L；优选地，步骤(1)所述除磷剂包括氧化铁黄。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述除磷萃余液的总磷含量≤20mg/L；优选地，步骤(1)所述固液分离的方式包括压滤分离、离心分离或沉降分离中的任意一种。4.根据权利要求1
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3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述稀释剂包括磺化煤油、正己烷、环己烷、辛醇或仲辛醇中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为磺化煤油；优选地，步骤(2)所述DZ272萃取剂的混合体积占有机相总体积的20％
‑
25％。5.根据权利要求1
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4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述皂化剂包括氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氨水中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为氢氧化钠溶液；优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为10
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12mol/L。6.根据权利要求1
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5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述皂化反应的皂化率为45％
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50％；优选地，步骤(3)所述皂化反应的温度为50
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55℃。7.根据权利要求1
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6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述连续逆流萃取的萃前液pH值为3.5
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4.5；优选地，步骤(4)所述连续逆流萃取的油水体积比为(2
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3):1；优选地，步骤(4)所述连续逆流萃取的萃取级数为3
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6级；优选地，步骤(4)所述连续逆流萃取的温度为50
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55℃。8.根据权利要求1
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7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述洗涤采用的洗涤液包括盐酸溶液、硫...
【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，卢重阳，马兴兴，张爱青，李炳忠，毕凡，林爱琴，
申请(专利权)人：格林美江苏钴业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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