分离提纯乙酸乙酯-甲醇-水三元共沸混合物的方法技术

本发明专利技术提出了一种分离提纯乙酸乙酯

【技术实现步骤摘要】
分离提纯乙酸乙酯
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甲醇
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水三元共沸混合物的方法


[0001]本专利技术涉及多组分共沸物分离领域，特别涉及一种分离提纯乙酸乙酯
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甲醇
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水三元共沸混合物的方法。

技术介绍

[0002]乙酸乙酯和甲醇均为重要的化工原料。乙酸乙酯是一种具有官能团
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COOR的酯类(碳与氧之间是双键)，能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应；低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。甲醇又称羟基甲烷，是一种有机化合物，是结构最为简单的饱和一元醇，因在干馏木材中首次发现，故又称“木醇”或“木精”；人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.3～1g/kg可致死；主要用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。上述两种有机物均可用于化工、医疗卫生、食品工业、工农业生产过程中。
[0003]实际化工与制药工业生产过程中往往会形成含乙酸乙酯和甲醇的废水溶液，如果直接排放会造成环境污染和资源的浪费，因此对其进行回收再利用有着较大的前景。在常压下，乙酸乙酯与水和甲醇形成共沸，采用普通精馏无法将其分离或分离难度大；并且采用传统精馏能耗高，能量利用率低，二氧化碳排放量大，因此必须采用特殊精馏。如何节能高效分离乙酸乙酯、甲醇和水混合溶液成为亟需解决的问题。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术旨在提供一种分离提纯乙酸乙酯
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甲醇
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水三元共沸混合物的方法，该方法工艺流程较短，操作简单，能分离出纯度较高的乙酸乙酯和甲醇，而且能减小损失和二氧化碳的排放量，有利于实现可持续绿色发展。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提出了一种分离提纯乙酸乙酯
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甲醇
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水三元共沸混合物的方法，以二甲基亚砜为萃取溶剂，以双隔板萃取精馏塔为分离提纯装置，所述双隔板萃取精馏塔包括塔体，所述塔体内左右间隔设置有第一竖向隔板和第二竖向隔板，所述第一竖向隔板和第二竖向隔板从左至右依次将塔体内腔分隔成脱水与溶剂回收塔、萃取精馏塔、甲醇回收塔，所述第一竖向隔板、第二竖向隔板的上下两端均与塔体的塔顶和塔底有距离，所述第一竖向隔板的顶端与塔体左侧壁之间设置有第一横向隔板，所述第一竖向隔板下端的高度低于第二竖向隔板下端的高度，所述第二竖向隔板的顶端与塔体右侧壁之间设置有第三横向隔板，所述第一竖向隔板的底端设有向第二竖向隔板延伸的第二横向隔板，所述第二横向隔板的右端延伸至第二竖向隔板的下方后再向下弯折形成弯折部，所述塔体的左侧壁和右侧壁上分别设置有第四横向隔板和第五横向隔板，所述第四横向隔板和第五横向隔板分别位于弯折部的下端的左右两侧且与弯折部之间分别形成水
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二甲基亚砜气体进口与采出口和第一水
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二甲基亚砜混合气进口，所述第五横向隔板的上方设置有第六横向隔板，所述第六横向隔板的右端固定在塔体右侧壁上，左端延伸至第二竖向隔板的下方，
并与第二竖向隔板的下方之间形成甲醇
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二甲基亚砜混合液出口与混合气进口，所述第六横向隔板左端与第二横向隔板之间形成第二水
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二甲基亚砜混合气进口，所述第四横向隔板位于脱水与溶剂回收塔内气提段与脱水段间，所述脱水与溶剂回收塔内从上到下依次分隔为精馏段、脱水段、汽提段，所述萃取精馏塔内从上到下依次分为精馏段、萃取段、汽提段，所述甲醇回收塔内从上到下依次分为精馏段、汽提段；
[0006]在脱水与溶剂回收塔顶部设置有乙酸乙酯
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甲醇侧线采出口、上部设置有乙酸乙酯
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甲醇
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水混合液进口、中部设置有水侧线采出口，底部设置有塔釜液采出口，在萃取精馏塔顶部设置有乙酸乙酯采出口、上部设置有设有萃取溶剂侧线进口、中部设置有乙酸乙酯
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甲醇侧线进口，在甲醇回收塔顶部设置有甲醇侧线采出口；
[0007]将乙酸乙酯
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甲醇
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水混合液从乙酸乙酯
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甲醇
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水混合液进口加入脱水与溶剂回收塔内，水从脱水与溶剂回收塔中部水侧线采出口采出，塔底的水
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二甲基亚砜混合气经过水
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二甲基亚砜气体进口与采出口进入脱水与溶剂回收塔的上层，塔底的水
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二甲基亚砜混合气同时经过第一水
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二甲基亚砜混合气进口分别进入萃取精馏塔和甲醇回收塔；
[0008]脱水与溶剂回收塔塔釜液经塔釜液采出口采出后经再沸器加热后部分回流到塔体的塔底，另一部分经二甲基亚砜冷凝器冷凝后与补加萃取溶剂混合，然后从萃取溶剂侧线进口进入；乙酸乙酯
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甲醇混合液从乙酸乙酯
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甲醇侧线采出口采出后，经过乙酸乙酯
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甲醇冷凝器冷凝后流入乙酸乙酯
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甲醇回流罐，然后一部分回流到脱水与溶剂回收塔顶部，另一部分通过乙酸乙酯
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甲醇侧线进口进入萃取精馏塔内；乙酸乙酯从乙酸乙酯采出口采出，经乙酸乙酯冷凝器冷凝后流入乙酸乙酯回流罐，然后一部分回流到萃取精馏塔顶部，另一部分作为乙酸乙酯产品采出；甲醇从甲醇回收塔顶部的甲醇侧线采出口采出，经甲醇冷凝器冷凝后流入甲醇回流罐，然后一部分回流到甲醇回收塔顶部，另一部分作为甲醇产品采出。
[0009]上述方案中：所述二甲基亚砜与乙酸乙酯
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甲醇
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水混合液的进料摩尔比为0.6
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0.7，乙酸乙酯
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甲醇
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水混合液进料温度为35
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45℃。
[0010]上述方案中：所述脱水与溶剂回收塔的理论塔板数为38
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42块，乙酸乙酯
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甲醇
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水混合液进口位于8
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12块塔板处，水侧线采出口位于23
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27块塔板处，脱水与溶剂回收塔内气提段与脱水段间的水
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二甲基亚砜气体进口与采出口位于30
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34块塔板处，塔顶温度为63
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64℃，塔底温度为197
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198℃，操作压力1.0bar(绝压)，精馏段位于第1
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10块塔板之间，脱水段位于10
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32块塔板之间，汽提段位于第32
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40块塔板之间。
[0011]上述方案中：所述乙酸乙酯
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甲醇
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水混合液的进料量为90
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110kmol/h，脱水与溶剂回收塔的摩尔回流比为2.0
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2.8，水
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二甲基亚砜气体进口与采出口采出水
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二甲基亚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离提纯乙酸乙酯
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甲醇
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水三元共沸混合物的方法，其特征在于：以二甲基亚砜为萃取溶剂，以双隔板萃取精馏塔为分离提纯装置，所述双隔板萃取精馏塔包括塔体，所述塔体内左右间隔设置有第一竖向隔板(a)和第二竖向隔板(b)，所述第一竖向隔板(a)和第二竖向隔板(b)从左至右依次将塔体内腔分隔成脱水与溶剂回收塔(1)、萃取精馏塔(2)、甲醇回收塔(3)，所述第一竖向隔板(a)、第二竖向隔板(b)的上下两端均与塔体的塔顶和塔底之间有距离，所述第一竖向隔板(a)的顶端与塔体左侧壁之间设置有第一横向隔板(c)，所述第一竖向隔板(a)下端的高度低于第二竖向隔板(b)下端的高度，所述第二竖向隔板(b)的顶端与塔体右侧壁之间设置有第三横向隔板(e)，所述第一竖向隔板(a)的底端设有向第二竖向隔板(b)延伸的第二横向隔板(d)，所述第二横向隔板(d)的右端延伸至第二竖向隔板(b)的下方后再向下弯折形成弯折部，所述塔体的左侧壁和右侧壁上分别设置有第四横向隔板(f)和第五横向隔板(g)，所述第四横向隔板(f)和第五横向隔板(g)分别位于弯折部的下端的左右两侧且与弯折部之间分别形成水
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二甲基亚砜气体进口与采出口(A)和第一水
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二甲基亚砜混合气进口(B)，所述第五横向隔板(g)的上方设置有第六横向隔板(j)，所述第六横向隔板(j)的右端固定在塔体右侧壁上，左端延伸至第二竖向隔板(b)的下方，并与第二竖向隔板(b)的下端之间形成甲醇
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二甲基亚砜混合液出口与混合气进口(C)，所述第六横向隔板(j)左端与第二横向隔板(d)之间形成第二水
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二甲基亚砜混合气进口(D)，所述第四横向隔板(f)位于脱水与溶剂回收塔(1)内气提段与脱水段间，所述脱水与溶剂回收塔(1)内从上到下依次分隔为精馏段、脱水段、汽提段，所述萃取精馏塔(2)内从上到下依次分为精馏段、萃取段、汽提段，所述甲醇回收塔(3)内从上到下依次分为精馏段、汽提段；在脱水与溶剂回收塔(1)顶部设置有乙酸乙酯
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甲醇侧线采出口(102)、上部设置有乙酸乙酯
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甲醇
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水混合液进口(101)、中部设置有水侧线采出口(103)，底部设置有塔釜液采出口(104)，在萃取精馏塔(2)顶部设置有乙酸乙酯采出口(105)、上部设置有设有萃取溶剂侧线进口(106)、中部设置有乙酸乙酯
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甲醇侧线进口(107)，在甲醇回收塔(3)顶部设置有甲醇侧线采出口(108)；将乙酸乙酯
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甲醇
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水混合液从乙酸乙酯
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甲醇
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水混合液进口(101)加入脱水与溶剂回收塔(1)内，水从脱水与溶剂回收塔(1)中部水侧线采出口(103)采出，塔底的水
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二甲基亚砜混合气经过水
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二甲基亚砜气体进口与采出口(A)进入脱水与溶剂回收塔(1)的上层，塔底的水
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二甲基亚砜混合气同时经过第一水
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二甲基亚砜混合气进口(B)分别进入萃取精馏塔(2)和甲醇回收塔(3)；脱水与溶剂回收塔(1)塔釜液经塔釜液采出口(104)采出后经再沸器(11)加热后部分回流到塔体的塔底，另一部分经二甲基亚砜冷凝器(12)冷凝后与补加萃取溶剂混合，然后从萃取溶剂侧线进口(106)进入；乙酸乙酯
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甲醇混合液从乙酸乙酯
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甲醇侧线采出口(102)采出后，经过乙酸乙酯
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甲醇冷凝器(4)冷凝后流入乙酸乙酯
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甲醇回流罐(5)，然后一部分回流到脱水与溶剂回收塔(1)顶部，另一部分通过乙酸乙酯
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甲醇侧线进口(107)进入萃取精馏塔(2)内；乙酸乙酯从乙酸乙酯采出口(105)采出，经乙酸乙酯冷凝器(7)冷凝后流入乙酸乙酯回流罐(8)，然后一部分回流到萃取精馏塔(2)顶部，另一部分作为乙酸乙酯产品采出；甲醇从甲醇回收塔(3)顶部的甲醇侧线采出口(108)采出，经甲醇冷凝器(9)冷凝后流入甲醇回流罐(10)，然后一部分回流到甲醇回收塔(3)顶部，另一部分作为甲醇产品采出。
2.根据权利要求1所述的分离提纯乙酸乙酯
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨傲，王文和，冯泽民，申威峰，
申请(专利权)人：重庆科技学院，
类型：发明
国别省市：