一种纳米银粉的制作方法技术

本发明专利技术公开了纳米金属制造领域的一种纳米银粉的制作方法，包括步骤为首先将一定量的硝酸银溶于去离子水中，配制成硝酸银溶液；称取一定量的乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶于去离子水汇总，配制成乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液，并将乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液置于恒温水浴磁力搅拌机中按照恒定转速进行搅拌，期间均匀加入硝酸银溶液，配成AG

【技术实现步骤摘要】
一种纳米银粉的制作方法


[0001]本专利技术涉及纳米金属制造
，具体为一种纳米银粉的制作方法。

技术介绍

[0002]纳米银就是将粒径做到纳米级的金属银单质，对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性，纳米银粒子由于其良好的导电性，使其在微电子领域占有极其重要的地位，纳米银粒子的表面效应、量子尺寸效应等，使其还具有一些特殊的用途，如表面增强拉曼应用、医学应用等。
[0003]现有的纳米银粉制备通常采用硝酸银溶液制备并还原成银粉，但该方式制成的银粉粒径较大，粒度不够均匀，分散较差，为此我们提出了一种纳米银粉的制作方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种纳米银粉的制作方法，以解决上述
技术介绍
中提出了现有的纳米银粉制备通常采用硝酸银溶液制备并还原成银粉，但该方式制成的银粉粒径较大，粒度不够均匀，分散较差的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种纳米银粉的制作方法，包括如下步骤：
[0006]S1：首先将一定量的硝酸银溶于去离子水中，配制成硝酸银溶液；
[0007]S2：称取一定量的乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶于去离子水汇总，配制成乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液，并将乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液置于恒温水浴磁力搅拌机中按照恒定转速进行搅拌，期间均匀加入硝酸银溶液，配成AG
‑
EDTA络合溶液；
[0008]S3：再称取一定量的连二亚硫酸钠与氢氧化钠溶于去离子水中，配成碱性连二亚硫酸钠还原溶液，并将其转移至梨形分液漏斗中，控制恒温水浴磁力搅拌器温度开关，保持AG
‑
EDTA络合溶液温度恒定，并保持恒定转速搅拌，再将二亚硫酸钠还原溶液匀速滴入AG
‑
EDTA络合溶液中，滴定结束后，再次搅拌10min，得到反应液；
[0009]S4：将反应液置于离心机中进行离心和固液分离，将分离的银粉通过去离子水进行三次洗涤，在真空干燥箱中进行干燥后，得到纳米银粉。
[0010]优选的，所述S1中配制的硝酸银溶液的浓度为0.01
‑
0.02mol/L。
[0011]优选的，所述S2中乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液的浓度为0.005
‑
0.01mol/L，恒温水浴磁力搅拌机的转速为200
‑
300r/min，所述AG
‑
EDTA络合溶液的浓度为0.005
‑
0.01mol/L，PH值为11
‑
12。
[0012]优选的，所述S2中乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液与硝酸银溶液的摩尔比为1.1:1。
[0013]优选的，所述S3中碱性连二亚硫酸钠还原溶液的浓度为0.005
‑
0.01mol/L，其中恒温水浴磁力搅拌机的转速为300
‑
400r/min，反应温度为20
‑
25℃，二亚硫酸钠还原溶液滴入速度为0.1
‑
0.2ml/s。
[0014]优选的，所述S4中离心机的转速为500r/min，真空干燥箱的温度设置在45
‑
50℃，
干燥时间为12
‑
16h。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：该纳米银粉的制作方法，通过配置AG
‑
EDTA络合溶液来替代硝酸银溶液，并采用连二亚硫酸钠作还原剂来进行制备纳米银粉，与直接还原硝酸银溶液相比，采用AG
‑
EDTA络合溶液制得的银粉粒径更小，银粉呈类球形，粒径较为均匀，分散较好。
具体实施方式
[0016]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例1
[0018]首先将一定量的硝酸银溶于去离子水中，配制成硝酸银溶液，称取一定量的乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶于去离子水汇总，配制成乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液，并将乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液置于恒温水浴磁力搅拌机中设置200r/min转速进行搅拌，期间均匀加入硝酸银溶液，配成AG
‑
EDTA络合溶液，再称取一定量的连二亚硫酸钠与氢氧化钠溶于去离子水中，配成碱性连二亚硫酸钠还原溶液，并将其转移至梨形分液漏斗中，控制恒温水浴磁力搅拌器温度开关，保持AG
‑
EDTA络合溶液温度恒定为20℃，并保持300r/min转速搅拌，再将二亚硫酸钠还原溶液按照速度为0.1ml/s匀速滴入AG
‑
EDTA络合溶液中，滴定结束后，再次搅拌10min，得到反应液，并将反应液置于离心机中设置转速为500r/min，进行离心和固液分离，将分离的银粉通过去离子水进行三次洗涤，在真空干燥箱中在45℃温度下进行干燥12h后，得到纳米银粉。
[0019]实施例2
[0020]首先将一定量的硝酸银溶于去离子水中，配制成硝酸银溶液，称取一定量的乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶于去离子水汇总，配制成乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液，并将乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液置于恒温水浴磁力搅拌机中设置250r/min转速进行搅拌，期间均匀加入硝酸银溶液，配成AG
‑
EDTA络合溶液，再称取一定量的连二亚硫酸钠与氢氧化钠溶于去离子水中，配成碱性连二亚硫酸钠还原溶液，并将其转移至梨形分液漏斗中，控制恒温水浴磁力搅拌器温度开关，保持AG
‑
EDTA络合溶液温度恒定为22℃，并保持350r/min转速搅拌，再将二亚硫酸钠还原溶液按照速度为0.15ml/s匀速滴入AG
‑
EDTA络合溶液中，滴定结束后，再次搅拌10min，得到反应液，并将反应液置于离心机中设置转速为500r/min，进行离心和固液分离，将分离的银粉通过去离子水进行三次洗涤，在真空干燥箱中在47℃温度下进行干燥14h后，得到纳米银粉。
[0021]实施例3
[0022]首先将一定量的硝酸银溶于去离子水中，配制成硝酸银溶液，称取一定量的乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶于去离子水汇总，配制成乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液，并将乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液置于恒温水浴磁力搅拌机中设置300r/min转速进行搅拌，期间均匀加入硝酸银溶液，配成AG
‑
EDTA络合溶液，再称取一定量的连二亚硫酸钠与氢氧化钠溶于去离子水中，配成碱性连二亚硫酸钠还原溶液，并将其转移至梨形分液漏斗中，控制恒温水
浴磁力搅拌器温度开关，保持AG
‑
EDTA络合溶液温度恒定为25℃，并保持400r/min转速搅拌，再将二亚硫酸钠还原溶液按照速度为0.2ml/s匀速滴入AG
‑
EDTA络合溶液中，滴定结束后，再次搅拌10min本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米银粉的制作方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：首先将一定量的硝酸银溶于去离子水中，配制成硝酸银溶液；S2：称取一定量的乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶于去离子水汇总，配制成乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液，并将乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液置于恒温水浴磁力搅拌机中按照恒定转速进行搅拌，期间均匀加入硝酸银溶液，配成AG
‑
EDTA络合溶液；S3：再称取一定量的连二亚硫酸钠与氢氧化钠溶于去离子水中，配成碱性连二亚硫酸钠还原溶液，并将其转移至梨形分液漏斗中，控制恒温水浴磁力搅拌器温度开关，保持AG
‑
EDTA络合溶液温度恒定，并保持恒定转速搅拌，再将二亚硫酸钠还原溶液匀速滴入AG
‑
EDTA络合溶液中，滴定结束后，再次搅拌10min，得到反应液；S4：将反应液置于离心机中进行离心和固液分离，将分离的银粉通过去离子水进行三次洗涤，在真空干燥箱中进行干燥后，得到纳米银粉。2.根据权利要求1所述的一种纳米银粉的制作方法，其特征在于：所述S1中配制的硝酸银溶液的浓度为0.01
‑
0.02mol/L。3.根据权利要求1所述的一种纳米银粉的制作方法，其特征在于：所述S2中乙二胺四...

【专利技术属性】
技术研发人员：王凭慧，钱昆，韩勇，
申请(专利权)人：南科创园新材料科技深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：