油剂样品的前处理方法及油剂样品中微量元素的测量方法技术

本发明专利技术公开了一种油剂样品的前处理方法及油剂样品中微量元素的测量方法。油剂样品为碳纤维原丝油剂；所述油剂样品的前处理方法包括如下步骤：对设定质量的试样进行碳化处理，得到碳化处理后的产物；将碳化处理后的产物加热至灰化处理温度进行灰化处理，得到灰化处理后的产物；其中，若油剂样品为低硅或不含硅的碳纤维原丝油剂，则灰化处理温度为500

【技术实现步骤摘要】
油剂样品的前处理方法及油剂样品中微量元素的测量方法


[0001]本专利技术涉及一种碳纤维生产用油剂样品的前处理和采用ICP
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OES法测量样品中金属离子等微量元素含量的方法，属于油剂中微量元素含量检测领域。

技术介绍

[0002]目前，碳纤维原丝（也称为碳纤维前驱体，简称为“原丝”）在生产过程中需要使用一种或一种以上的油剂进行浸入式上油处理，以减少原丝在生产过程中的摩擦力、提高抗静电效果和原丝的集束性，保证在后序预氧化过程中不会由于静电而产生毛丝，提高碳化工艺性。其中，该油剂称为碳纤维原丝油剂。
[0003]碳纤维原丝油剂一般分为含硅油剂和不含硅油剂两种。各厂家生产的油剂其配比和性能虽不尽相同，但主要功能基本相同。油剂作为原丝表面的裹覆材料，其成分中的金属离子等微量元素的种类及含量将直接影响到原丝、碳纤维灰分中金属离子的种类和含量，进而影响到原丝、碳纤维的抗氧化烧蚀性能，所以测量油剂中金属离子等微量元素的含量显得尤为必要。
[0004]目前，碳纤维原丝油剂基本都为白色乳液型有机油剂，需要先对其进行前处理，才能进一步利用ICP
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OES法测量其中的金属离子等微量元素含量。但截至目前，国内未找到相关碳纤维原丝油剂的前处理标准或方法。

技术实现思路

[0005]为了克服上述不足，本专利技术提供一种油剂样品的前处理方法及油剂样品中微量元素的测量方法，主要目的在于提出一种对碳纤维原丝油剂样品进行前处理的方法，以使前处理后得到的试样溶液满足ICP
‑r/>OES法的测试要求。
[0006]本专利技术是基于没有相关标准可以借鉴的前提下，根据碳纤维原丝油剂的特点，提出采用干法消解的方案对该油剂样品进行前处理，以得到澄清明亮的试样溶液，满足ICP
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OES法的测量要求，进而能采用ICP
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OES法测量出碳纤维原丝油剂中微量元素的含量。
[0007]本专利技术在常规干法消解的基础上进行了改进，针对碳纤维原丝油剂的特点，通过大量的研究确定出采用什么样药品、药品用量和加药时机、消解温度和步骤、溶解方法等，在成功的解决了样品前处理问题的前提下，最关键的是采用该方法试样能快速、完全分解，酸用量少。最后，结合电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）,能快速、准确的检测出油剂中各种微量元素含量，为原丝生产工艺和碳纤维生产工艺的生产研发提供基础数据保障。总之，本专利技术主要针对碳纤维原丝油剂的微量元素含量测量方法做了研究，并提出切实可行的方法，用户根据该方法给出的思路，根据自身产品特点可直接使用或做微调便可进行测量，填补了行业空白。
[0008]本专利技术提供的一种油剂样品的前处理方法，采用干法消解法对油剂样品进行前处理，其中，所述油剂样品为碳纤维原丝油剂；其包括如下步骤：（1）碳化处理步骤：对设定质量的试样进行碳化处理，得到碳化处理后的产物；
（2）灰化处理步骤：将所述碳化处理后的产物加热至灰化处理温度进行灰化处理，得到灰化处理后的产物；其中，若所述油剂样品为硅含量不大于500ug/g的低硅碳纤维原丝油剂或不含硅的碳纤维原丝油剂，则灰化处理温度为500
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600℃，灰化处理时间为6
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8h；若所述油剂样品为硅含量大于500ug/g的碳纤维原丝油剂，则灰化处理温度为600
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650℃，灰化处理时间为6
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8h；（3）溶解定容步骤：对所述灰化处理后的产物进行溶解处理，全部溶解后进行定容，得到试样溶液。
[0009]优选的，在所述碳化处理步骤之前，还包括：取样及加试样步骤，将油剂样品摇匀，从油剂样品中取样，将取出的试样滴加到容器的底部，并确保试样未滴加到或飞溅到容器的侧壁；优选的，从油剂样品的中部取样；优选的，所述容器选用石英烧杯；优选的，在所述取样及加样步骤之前，需对容器进行前处理，具体为：先采用硝酸浸泡所述容器，然后再采用超纯水超声清洗所述容器，最后对容器进行灼烧至恒重；优选的，每一油剂样品至少取两个平行试样。
[0010]优选的，在所述碳化处理步骤中：向盛有试样的容器中加入助剂浓硫酸，然后将其加热至碳化处理温度，在所述碳化处理温度下进行碳化处理，直至试样完全变黑、不冒泡、白烟冒净时结束；其中，碳化处理温度为195
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205℃。
[0011]优选的，所述碳化处理步骤中，每一试样的质量为1.0000
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1.2000g。优选的，助剂浓硫酸的加入量不超过0.5mL；进一步优选的，助剂浓硫酸的加入量为0.5mL；优选的，浓硫酸的体积浓度为95
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98%。
[0012]优选的，所述灰化处理步骤在马弗炉中进行。
[0013]优选的，所述灰化处理步骤中的升温速率为4
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6℃/min，优选为5℃/min。
[0014]优选的，在所述溶解定容步骤中：采用硝酸、氢氟酸对所述灰化处理后的产物进行溶解处理。
[0015]优选的，在所述溶解定容步骤中：向盛有所述灰化处理后的产物的容器中加入浓硝酸进行溶解处理，然后将溶解液转移至离心管中；再用稀硝酸冲洗容器多次，并将冲洗液转移至所述离心管中；向所述离心管中加入浓氢氟酸，摇动所述离心管，全部溶解后，用稀硝酸定容至20
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25mL，得到试样溶液；优选的，所述浓硝酸、氢氟酸为优级纯以上，优选为UPS电子级标准酸；优选的，当每一所述试样的质量为1.0000
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1.2000g时：所述浓硝酸的用量为1.0
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3.0mL；所述浓氢氟酸的用量为1
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2mL；优选的，所述稀硝酸的体积浓度为2
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5%；优选的，采用稀硝酸冲洗容器的总用量为3
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8mL。
[0016]本专利技术还提供了上述油剂样品中微量元素的测量方法，其包括如下步骤：1）采用上述任一项所述的方法对油剂样品进行前处理，得到试样溶液；2）采用电感耦合等离子发射光谱仪ICP对所述试样溶液进行测量，测量出所述油剂样品中微量元素的含量。
[0017]上述油剂样品中微量元素的测量方法中，需要制备空白样。制备方法为：在不加试样的条件下，进行碳化处理步骤、灰化处理步骤、溶解定容步骤，得到空白样。因为每个步骤中都有可能带入微量元素，带空白样的目的是试验结果需要去掉每个操作步骤中带入的微
量元素，即扣除样品处理过程中的背景。
[0018]本专利技术的有益效果：（1）本专利技术是基于没有相关标准可以借鉴的前提下，根据碳纤维原丝油剂的特点，提出采用干法消解的方案对该油剂样品进行前处理，以得到澄清明亮的试样溶液，满足ICP
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OES法的测量要求，进而能采用ICP
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OES法测量出碳纤维原丝油剂中微量元素的含量。
[0019]（2）本专利技术实施例提供的油剂样品的前处理方法，对试样进行碳化处理、灰化处理、溶解定容，得到试样溶液。其中，在灰化处理时，针对低硅或不含硅的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油剂样品的前处理方法，所述油剂样品为碳纤维原丝油剂；其特征在于：采用干法消解法对油剂样品进行前处理，包括如下步骤：对设定质量的试样进行碳化处理，得到碳化处理后的产物；将碳化处理后的产物加热至灰化处理温度进行灰化处理，得到灰化处理后的产物；其中，若油剂样品为低硅或不含硅的碳纤维原丝油剂，则灰化处理温度为500
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600℃；若油剂样品为硅含量大于500ug/g的碳纤维原丝油剂，则灰化处理温度为600
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650℃；对灰化处理后的产物进行溶解处理，然后进行定容，得到澄清明亮的试样溶液。2.根据权利要求1所述的油剂样品的前处理方法，其特征在于包括以下步骤：（1）碳化处理步骤：对设定质量的试样进行碳化处理，得到碳化处理后的产物；（2）灰化处理步骤：将所述碳化处理后的产物加热至灰化处理温度进行灰化处理，得到灰化处理后的产物；其中，若所述油剂样品为硅含量不大于500ug/g的低硅碳纤维原丝油剂或不含硅的碳纤维原丝油剂，则灰化处理温度为500
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600℃，灰化处理时间为6
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8h；若所述油剂样品为硅含量大于500ug/g的碳纤维原丝油剂，则灰化处理温度为600
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650℃，灰化处理时间为6
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8h；（3）溶解定容步骤：对所述灰化处理后的产物进行溶解处理，全部溶解后进行定容，得到试样溶液。3.根据权利要求2所述的油剂样品的前处理方法，其特征在于：在所述碳化处理步骤之前，还包括：取样及加试样步骤，将油剂样品摇匀，从油剂样品中取样，将取出的试样滴加到容器的底部，并确保试样未滴加到或飞溅到容器的侧壁。4.根据权利要求3所述的油剂样品的前处理方法，其特征在于：在所述取样及加样步骤之前，需对容器进行前处理，具体为：先采用硝酸浸泡所述容器，然后再采用超纯水超声清洗所述容器，最后对容器进行灼烧至恒重；所述容器选用石英烧杯；从油剂样品的中部取样；每一油剂样品至少取两个平行试样。5.根据权利要求2所述的油剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷爱民，李旭东，段瑞云，周国十，张赟，侯梦雪，张雪，张瑞婷，王秀秀，刘晓琴，
申请(专利权)人：山西钢科碳材料有限公司，
类型：发明
国别省市：