一种纤维复合凝胶柔性膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纤维复合凝胶柔性膜的制备方法，其包括柔性纤维膜的制备；二氧化硅溶胶的制备；将所述气凝胶二氧化硅溶胶涂布于所述柔性纤维膜上，静置处理后，得到纤维复合凝胶膜；将所述纤维复合凝胶膜进行老化处理、表面修饰处理以及热处理后，得到纤维复合凝胶柔性膜。本发明专利技术制备的纤维复合凝胶柔性膜中的纤维长径比大且晶界特殊，具有较高的表面能和力学性能，与气凝胶具有更优异的界面结合，使得在0.1mm

【技术实现步骤摘要】
一种纤维复合凝胶柔性膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及气凝胶复合材料制备领域，具体而言，涉及一种纤维复合凝胶柔性膜的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶材料因其独特的纳米多孔网络结构，具有高孔隙率、低密度、高比表面积和低温下热导率低等优异性能，正因如此，当处于高温时，气凝胶材料对红外辐射有很高的透明性，辐射传热会使其隔热效果就会显著下降，且由于气凝胶内部是由弱连接的纳米颗粒组成的三维固体，该结构特点会引起力学性能急剧下降、导致材料脆性大，在强度和柔韧性方面存在固有局限性，使其加工、处理变得困难，限制了其在隔热领域的大范围应用。为了更广泛地应用气凝胶，必须解决上述问题。添加适量纤维级份，是目前工业化生产中应对上述不足的常用解决方法。通过引入纤维，一能减少辐射传热，二能获得纤维的骨架支撑及对裂纹扩展的阻碍作用，防止干燥过程中因干燥毛细管压力引起的气凝胶收缩或孔洞塌陷，改善了力学性能和隔热性能。
[0003]目前市面上常见纤维复合气凝胶产品大致有两种，一种是有机纤维气凝胶复合材料，其柔性较好，厚度小，但有机纤维强度有限且耐受温度较低，在较低的热辐射下就极易燃烧，应用范围不广；另一种无机纤维气凝胶复合材料厚度大，力学性能占优，具有抗拉、耐热及耐腐蚀等特点，但无法在较薄的厚度下，同时兼具柔性和出色的强度。
[0004]综上，经过申请人的海量检索，在纤维复合凝胶柔性膜制备领域，仍然存在亟待解决的上述问题。

技术实现思路

[0005]基于此，为了解决现有技术中柔性膜的力学性能差、厚度大、不能同时满足强度和柔韧性的问题，本专利技术提供了一种纤维复合凝胶柔性膜的制备方法，具体技术方案如下：
[0006]一种纤维复合凝胶柔性膜的制备方法，包括以下步骤：
[0007]柔性纤维膜的制备；
[0008]二氧化硅溶胶的制备；
[0009]将所述二氧化硅溶胶涂布于所述柔性纤维膜上，静置处理后，得到纤维复合凝胶膜；
[0010]将所述纤维复合凝胶膜进行老化处理、表面修饰处理以及热处理后，得到纤维复合凝胶柔性膜。
[0011]进一步地，所述柔性纤维膜为柔性纳米二氧化硅纤维膜。
[0012]进一步地，所述凝胶为二氧化硅气凝胶。
[0013]进一步地，所述柔性纳米二氧化硅纤维膜的制备方法包括以下步骤：
[0014]制备前躯体聚合物溶胶，球磨处理控制所述前躯体聚合物溶胶处于亚稳态，然后将亚稳态的前躯体聚合物溶胶进行静电纺丝处理，得到前躯体纤维薄膜，再将所述前躯体
纤维薄膜进行热处理以及煅烧处理，得到柔性纳米二氧化硅纤维膜。
[0015]进一步地，所述二氧化硅溶胶包括以下制备原料：正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、二甲基甲酰胺、盐酸以及氨水。
[0016]进一步地，所述前躯体聚合物溶胶包括以下制备原料：聚乙烯醇水溶液、正硅酸乙酯水解液和NaCl，且按照质量比，所述聚乙烯醇水溶液与所述正硅酸乙酯水解液的比例为1:2，所述NaCl的的添加量占所述聚乙烯醇水溶液与所述正硅酸乙酯水解液总质量的0.3wt％～1wt％。
[0017]进一步地，所述聚乙烯醇水溶液，由分子量在20000～40000的聚乙烯醇颗粒溶解于去离子水中得到，所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为23～27wt％。
[0018]进一步地，所述正硅酸乙酯水解液由去离子水、正硅酸乙酯、以及乙二酸依次混合搅拌得到，且所述正硅酸乙酯和去离子水按摩尔比为0.8～1：7.9～8.2，所述去离子水和所述乙二酸的摩尔比为0.9～1:0.0021～0.0024。
[0019]进一步地，所述前躯体纤维薄膜进行热处理的温度为100℃～150℃，时间为0.5h～1h。
[0020]进一步地，所述煅烧处理的温度为700℃～900℃，且升温速率为2℃/min～5℃/min。
[0021]上述方案中制备的纤维复合凝胶柔性膜中的的纤维长径比大且晶界特殊，具有较高的表面能和力学性能，与气凝胶具有更优异的界面结合，使得在0.1mm
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0.3mm较薄的情况下，依然能保证力学强度和柔韧性，且因二氧化硅材料性质具有显著的耐热性；纤维复合凝胶柔性膜结构中的气凝胶骨架减少了固态热传导，纳米级孔减少了气体热传导和对流传热，柔性纤维膜减少辐射传热，使得纤维复合凝胶柔性膜具有优异的隔热性能，热传导系数<0.022w/mk；前躯体聚合物溶胶经过球磨处理后处于亚稳态，使得胶体尺寸减小更均匀，能获得长径比更大的纳米纤维，当纳米纤维堆积形成的纤维膜，经过高温弯曲牵伸、杂化纳米纤维的热处理，诱导晶粒有序生长，在晶体间构建了非晶弹性晶界，宏观上体现为纤维膜拥有显著的柔韧性，使得纤维与气凝胶结合的比表面积也进一步增加，可以在裂纹弯曲偏转时吸收更多能量，起明显的增韧效果，有助于进一步提高纤维复合凝胶柔性膜的力学强度，拉伸强度＞2.4Mpa，弯曲强度＞2.0Mpa。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例1中制备的纤维复合凝胶柔性膜的红外光谱数据示意图；
[0023]图2为本专利技术实施例1中柔性纳米二氧化硅纤维膜的SEM示意图；
[0024]图3为本专利技术实施例1中制备的纤维复合凝胶柔性膜的局部微观形貌示意图。
具体实施方式
[0025]为了使得本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本专利技术，并不限定本专利技术的保护范围。
[0026]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具
体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0027]本专利技术一实施例中的一种纤维复合凝胶柔性膜的制备方法，包括以下步骤：
[0028]柔性纤维膜的制备；
[0029]二氧化硅溶胶的制备；
[0030]将所述二氧化硅溶胶涂布于所述柔性纤维膜上，静置处理后，得到纤维复合凝胶膜；
[0031]将所述纤维复合凝胶膜进行老化处理、表面修饰处理以及热处理后，得到纤维复合凝胶柔性膜。
[0032]在其中一个实施例中，所述柔性纤维膜为柔性纳米二氧化硅纤维膜。
[0033]在其中一个实施例中，所述凝胶为二氧化硅气凝胶。
[0034]在其中一个实施例中，所述柔性纳米二氧化硅纤维膜的制备方法包括以下步骤：
[0035]制备前躯体聚合物溶胶，球磨处理控制所述前躯体聚合物溶胶处于亚稳态，然后将亚稳态的前躯体聚合物溶胶进行静电纺丝处理，得到前躯体纤维薄膜，再将所述前躯体纤维薄膜进行热处理及煅烧处理，得到柔性纳米二氧化硅纤维膜。
[0036]在其中一个实施例中，所述二氧化硅溶胶包括以下制备原料：正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、二甲基甲酰胺、盐酸以及氨水。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维复合凝胶柔性膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：柔性纤维膜的制备；二氧化硅溶胶的制备；将所述二氧化硅溶胶涂布于所述柔性纤维膜上，静置处理后，得到纤维复合凝胶膜；将所述纤维复合凝胶膜进行老化处理、表面修饰处理以及热处理后，得到纤维复合凝胶柔性膜。2.根据权利要求1所述的纤维复合凝胶柔性膜的制备方法，其特征在于，所述柔性纤维膜为柔性纳米二氧化硅纤维膜。3.根据权利要求1所述的纤维复合凝胶柔性膜的制备方法，其特征在于，所述凝胶为二氧化硅气凝胶。4.根据权利要求2所述的纤维复合凝胶柔性膜的制备方法，其特征在于，所述柔性纳米二氧化硅纤维膜的制备方法包括以下步骤：制备前躯体聚合物溶胶，球磨处理控制所述前躯体聚合物溶胶处于亚稳态，然后将亚稳态的前躯体聚合物溶胶进行静电纺丝处理，得到前躯体纤维薄膜，再将所述前躯体纤维薄膜进行热处理以及煅烧处理，得到柔性纳米二氧化硅纤维膜。5.根据权利要求1所述的纤维复合凝胶柔性膜的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅溶胶包括以下制备原料：正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、二甲基甲酰胺、盐酸以及氨水。6.根据权利要求4所述的纤维复合凝胶柔性膜的制备方法，其特征在于，所述前躯体聚合物溶胶包括以...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗睿杰，陈善良，张双猛，邓伟，
申请(专利权)人：广东宜纳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：