一种交替进液制备Bi-2212超导粉末的方法技术

本发明专利技术公开了一种交替进液制备Bi

【技术实现步骤摘要】
一种交替进液制备Bi
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2212超导粉末的方法


[0001]本专利技术属于高温超导材料
，特别涉及了一种交替进液制备Bi
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2212超导粉末的方法。

技术介绍

[0002]在实用化超导材料中，Bi2Sr2CaCu2Ox(Bi
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2212)超导带或者线材具有优异的磁场载流性能。相对于低温超导材料，Bi
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2212的上临界磁场更高，在30T的磁场下仍然具有良好的性能，具有更好的应用前景。为了提高Bi
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2212线带材的性能，一般通过改进前驱粉末制备技术。
[0003]在传统粉末制备技术中，一般选择熔铸、共沉淀、固相烧结、金属粉末共反应、超声喷雾热解、溶胶
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凝胶、纳米化学燃烧、冷冻干燥等方法制备粉末。为了调节前驱粉末的组份比例，一般选择在粉末制备初期进行固定投料进行反应。例如，固相反应过程中，按照设计比例进行称量金属氧化物、研磨、烧结热处理等，获得前驱粉末。而在超声喷雾热解制备粉末过程中，一般一次只能实现一种前驱液溶液制备粉末，难以同时实现多个不同前驱液同时制备粉末。同时通过调节前驱液中元素比例制备粉末过程中，当前驱液中元素比例偏差较大时，极易产生不需要的杂相，很难得到理想的纯相。因此，传统方法中很难实现同时制备不同比例的前驱粉末，一般只能通过将成相粉末进行混合进行添加或者制备，难以获得均匀分散且尺寸可控的粉末，较难实现在前驱粉末中原位产生第二相。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种交替进液制备Bi
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2212超导粉末的方法。该方法通过将两种前驱液采用交替进液的方式送入喷雾干燥装置中进行喷雾干燥，并在交替进液的空隙引入间隙空气作为进液阻隔，避免了两种前驱液发生混合，实现了多种前驱液同时制粉，同时提高了Bi
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2212前驱粉末的分散性和均匀性，改善了Bi
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2212超导粉末的质量，解决了单次仅一种前驱液溶液制粉的难题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种交替进液制备Bi
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2212超导粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0006]步骤一、配制不同组分的前驱液：将氧化铋、碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Bi:Sr:Ca:Cu＝2.1:1.9:0.86:2.0与硝酸溶液混合反应，配制成Bi
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2212硝酸盐前驱液，将碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Sr:Ca:Cu＝x:(14
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x):24与硝酸溶液混合反应，其中x的取值范围为9～11，配制成碱土铜酸盐前驱液；
[0007]步骤二、交替进液和喷雾干燥：将步骤一配制的Bi
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2212硝酸盐前驱液和碱土铜酸盐前驱液按照交替进液的方式，依次经蠕动泵送入喷雾干燥装置中进行喷雾干燥，并在交替进液过程中经蠕动泵引入间隙空气作为Bi
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2212硝酸盐前驱液和碱土铜酸盐前驱液的进液阻隔，经分级收集分别得到不同尺寸的Bi
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2212前驱粉末；
[0008]步骤三、成相热处理：将步骤二中得到的Bi
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2212前驱粉末置于管式炉内，然后通
入氧气并以1℃/min～5℃/min的速率升温至620℃保温5h，降温后进行研磨得到中间态粉末，再将中间态粉末以1℃/min～5℃/min的速率升温至850℃保温10h，得到Bi
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2212超导粉末。
[0009]本专利技术首先分别准备Bi
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2212硝酸盐前驱液和碱土铜酸盐前驱液，然后采用交替进液结合喷雾干燥的方法制备不同尺寸前驱粉末，经后续成相热处理得到Bi
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2212超导粉末。本专利技术的制备过程中，通过将两种前驱液采用交替进液的方式送入喷雾干燥装置中，并在交替进液过程中引入间隙空气作为进液阻隔，避免了两种前驱液发生混合导致前驱液中组分比例偏析、干扰粉末成相，实现了多种前驱液同时制粉；同时，由于采用交替进液方式进行喷雾干燥，两种前驱液分别依次转化为前驱粉末组分并交替混合，提高了Bi
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2212前驱粉末中不同种类前驱粉末的分散性和均匀性，进而提高了成相热处理后在Bi
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2212超导粉末中原位生成的第二相的均匀性，实现了第二相原位成相，避免了不需要的杂相的生成，改善了Bi
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2212超导粉末的质量。
[0010]上述的一种交替进液制备Bi
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2212超导粉末的方法，其特征在于，步骤一中所述Bi
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2212硝酸盐前驱液的金属离子总浓度为1moL/L，所述碱土铜酸盐前驱液的金属离子总浓度为0.02moL/L～0.03moL/L。本专利技术通过控制两种前驱液的金属离子总浓度，使得喷雾干燥过程中碱土铜酸盐前驱液形成颗粒尺寸较小的第二相前驱粉末，提高了第二相前驱粉末在Bi
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2212前驱粉末中的分散均匀性，有利于得到组分均匀的Bi
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2212超导粉末。
[0011]上述的一种交替进液制备Bi
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2212超导粉末的方法，其特征在于，步骤一中所述x的取值范围为9～10。按该取值配制的碱土铜酸盐前驱液中Sr与Ca的原子比接近Bi
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2212硝酸盐前驱液中Sr与Ca的原子比，从而减少了第二相组分与Bi
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2212组分的差异，改善了Bi
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2212超导粉末的质量。
[0012]上述的一种交替进液制备Bi
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2212超导粉末的方法，其特征在于，步骤二中所述蠕动泵的转速均为30rpm，所述交替进液的单次进液时间为30s，其中进液的时间为25s，引入间隙空气的时间为5s。该优选的蠕动泵转速有效匹配了喷雾干燥的流量，结合控制进液的时间与引入间隙孔隙的时间，在保证两种前驱液不发生混合的同时，提高了制备效率。
[0013]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0014]1、本专利技术通过将两种前驱液采用交替进液的方式送入喷雾干燥装置中进行喷雾干燥，并在交替进液的空隙引入间隙空气作为进液阻隔，避免了两种前驱液发生混合，实现了多种前驱液同时制粉，同时提高了Bi
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2212前驱粉末的分散性和均匀性，且后续第二相原位成相，改善了Bi
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2212超导粉末的质量。
[0015]2、本专利技术通过控制两种前驱液的浓度和交替进液工艺参数，有效控制了对应前驱粉末的组分和成粉尺寸，进而控制了Bi
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2212超导粉末中第二相的种类和尺寸，调控了两者的比例，进一步改善了Bi
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2212超导粉末的质量。
[0016]3、本专利技术通过分级收集，以获得不同尺寸的Bi
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2212前驱粉末，满足了不同性能Bi
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种交替进液制备Bi
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2212超导粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、配制不同组分的前驱液：将氧化铋、碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Bi:Sr:Ca:Cu＝2.1:1.9:0.86:2.0与硝酸溶液混合反应，配制成Bi
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2212硝酸盐前驱液，将碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Sr:Ca:Cu＝x:(14
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x):24与硝酸溶液混合反应，其中x的取值范围为9～11，配制成碱土铜酸盐前驱液；步骤二、交替进液和喷雾干燥：将步骤一配制的Bi
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2212硝酸盐前驱液和碱土铜酸盐前驱液按照交替进液的方式，依次经蠕动泵送入喷雾干燥装置中进行喷雾干燥，并在交替进液过程中经蠕动泵引入间隙空气作为Bi
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2212硝酸盐前驱液和碱土铜酸盐前驱液的进液阻隔，经分级收集分别得到不同尺寸的Bi
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2212前驱粉末；步骤三、成相热处理：将步骤二中得到的Bi
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【专利技术属性】
技术研发人员：金利华，刘国庆，焦高峰，冯建情，徐晓燕，李成山，郝清滨，姚凯，张平祥，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：