一种植物来源角鲨烯的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种植物来源角鲨烯的纯化方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1.以植物来源角鲨烯为原料，将样品加至分子蒸馏预热系统中预热，在适当的温度和真空度下，控制刮膜速度，缓慢进料，接收轻组分；S2.将上述得到的轻组分装填至制备色谱硅胶柱上，设置自动接收模式，紫外检测波长为210nm，使用梯度流动相将样品洗脱，即得纯化后的角鲨烯。本发明专利技术使用分子蒸馏和制备色谱结合的方式制备高纯的植物来源的角鲨烯，得到的角鲨烯纯度高，适于规模化生产。规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种植物来源角鲨烯的纯化方法


[0001]本专利技术属于天然产物的纯化
，具体涉及一种植物来源角鲨烯的纯化方法。

技术介绍

[0002]角鲨烯主要从一些深海鲨鱼（软骨鱼）的肝油中获得。由于海洋环境中存在不同的持久性有机污染物 (POPs)，如 PCB（多氯联苯）、PBDE（多溴联苯醚）、有机氯农药、多环芳烃、二恶英和重金属，以及对保护海洋生物的关注，限制了动物来源角鲨烯的使用。因此从植物中提取角鲨烯引起了人们的极大兴趣。
[0003]美国专利号 US7161055B2描述了一种从植物油，尤其是棕榈油中分离和回收微量成分的方法。酯化棕榈油经过分子蒸馏，产生富含微量成分的浓缩物，如生育酚和角鲨烯。
[0004]植物油的直接蒸馏不是获得角鲨烯的合适方法，因为它由于其不饱和的直链而耐热。该领域的文献提到了一些其他用于分离和/或分级分离脂质部分和纯化角鲨烯的方法，这些方法也可以在工业中应用。它们可以分为两种主要类型：一种是有机溶剂萃取，如用己烷萃取，然后根据需要进行脱胶和脱酸，最后对混合物进行分子蒸馏；另外一种是用超临界流体从种子中提取油并对其进行分馏，但是对设备要求较高，成本较高，所得角鲨烯纯度无法到达95%以上。
[0005]专利CN114252544A使用色谱分离法纯化植物来源角鲨烯，含量可以达到99%的水平，但是样品量较少，只是适用于分析检测。制备色谱是一种自动化的过柱机器，可对流动相准确计算和定量，可以极大地解决柱层析操作繁复的问题。且目前制备色谱技术发展迅速，可以实现一定规模的产业化。
[0006]因此，使用分子蒸馏和制备色谱结合的方式制备高纯的植物来源的角鲨烯具有重要意义。

技术实现思路

[0007]本专利技术的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种植物来源角鲨烯的纯化方法。本专利技术采用分子蒸馏和制备色谱结合的方式制备高纯的植物来源的角鲨烯，所得的角鲨烯含量高。
[0008]本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0009]本专利技术提供了一种植物来源角鲨烯的纯化方法，该方法包括以下步骤：S1.以植物来源角鲨烯为原料，将样品加至分子蒸馏预热系统中预热，在适当的温度和真空度下，控制刮膜速度，缓慢进料，接收轻组分；S2.将上述得到的轻组分装填至制备色谱硅胶柱上，设置自动接收模式，紫外检测波长为210nm，使用梯度流动相将样品洗脱，即得纯化后的角鲨烯。
[0010]优选地，步骤S1中所述植物来源角鲨烯的含量为80%。
[0011]优选地，步骤S1中所述植物来源角鲨烯包括橄榄油、大豆油。
[0012]优选地，步骤S1中所述预热条件为：温度60
‑
70℃。
[0013]优选地，步骤S1中所述适当的温度为180
‑
200℃，所述真空度为≤10Pa，所述刮膜速度为200
±
20rmp。
[0014]优选地，步骤S1中所得轻组分的重量约占总原料量的70~90%。
[0015]优选地，步骤S2中所述硅胶柱为C18反相硅胶，所述流动相为甲醇：水。
[0016]优选地，步骤S2中所述洗脱速度为10mL/min。
[0017]优选地，步骤S2中所述洗脱方式为通过自动过柱机进行梯度洗脱，具体为：初始流动相为甲醇：水（V:V）=50~70%:50~30%，线性过渡到甲醇：水（V:V）=100%:0。
[0018]本专利技术的目的及解决其技术问题还通过采用以下技术方案来实现。
[0019]本专利技术还提供了一种根据植物来源角鲨烯的纯化方法得到的角鲨烯，所述得到的角鲨烯纯度≥95%。
[0020]借由上述技术方案，本专利技术至少具有下列优点：1、本专利技术所使用的原料为植物来源的角鲨烯，相比于现有技术，其来源丰富且易得。
[0021]2、本专利技术采用分子蒸馏和制备色谱来纯化角鲨烯，通过分子蒸馏切除重组分，保留轻组分，将轻组分装填至硅胶柱上，通过调节流动相种类、比例和梯度，实现角鲨烯的纯化，得到的角鲨烯纯度高，≥95%。
[0022]3、本专利技术采用分子蒸馏和制备色谱来纯化角鲨烯可进行原料的大量纯化，适于产业化生产。
[0023]综上所述，本专利技术的纯化方法，其具有上述诸多的优点及实用价值，并在同类产品中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其不论在产品组分上或功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的方法均具有增进的多项功效，从而更加适于实用，而具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
[0024]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。
[0025]本专利技术的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
[0026]为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本专利技术提出的助剂及其制备的双草水剂其具体实施方式、方法、及其功效，详细说明如后。
[0027]实施例1将来源于橄榄油含量为80%的角鲨烯加至分子蒸馏预热系统中预热至60℃，在190℃和真空度≤5Pa下，控制刮膜速度200rpm，缓慢进料，接收80%轻组分。将所得轻组分装填至C18反相硅胶柱上，上样量为1g/100g，设置紫外检测波长为210nm，使用梯度流动相将样品洗脱，洗脱条件：甲醇：水（50%：50%）在120分钟内线性过渡至甲醇：水（100%：0%），洗脱速度为10ml/min。所得角鲨烯含量通过气相色谱检测为95.6%。
[0028]实施例2
将来源于大豆油含量为80%的角鲨烯加至分子蒸馏预热系统中预热至70℃，在200℃和真空度≤8Pa下，控制刮膜速度180rpm，缓慢进料，接收80%轻组分。将轻组分装填至C18反相硅胶柱上，上样量为1g/100g,设置紫外检测波长为210nm，使用梯度流动相将样品洗脱，洗脱条件：甲醇：水（70%：30%）在120分钟内线性过渡至甲醇：水（100%：0%），洗脱速度为10ml/min。所得角鲨烯含量通过气相色谱检测为96.1%。
[0029]实施例3将来源于大豆油含量为80%的角鲨烯加至分子蒸馏预热系统中预热至60℃，在180℃和真空度≤5Pa下，控制刮膜速度220rpm，缓慢进料，接收80%轻组分。将轻组分装填至C18反相硅胶柱上，上样量为1g/100g,设置紫外检测波长为210nm，使用梯度流动相将样品洗脱，洗脱条件：甲醇：水（60%：40%）在120分钟内线性过渡至甲醇：水（100%：0%），洗脱速度为10ml/min。所得角鲨烯含量通过气相色谱检测为95.0%。
[0030]对比实施例1该实例将采用皂化预处理和二级柱层析相结合的方法提取大豆油脱臭馏出物中的角鲨烯，具体实施步骤为：分离不皂化物：取大豆油脱臭馏出物108g（角鲨烯含量1.96%），加入少量TBHQ作为保护剂，在搅拌的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种植物来源角鲨烯的纯化方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1.以植物来源角鲨烯为原料，将样品加至分子蒸馏预热系统中预热，在适当的温度和真空度下，控制刮膜速度，缓慢进料，接收轻组分；S2.将上述得到的轻组分装填至制备色谱硅胶柱上，设置自动接收模式，紫外检测波长为210nm，使用梯度流动相将样品洗脱，即得纯化后的角鲨烯。2.根据权利要求1所述的植物来源角鲨烯的纯化方法，其特征在于，步骤S1中所述植物来源角鲨烯的含量为80%。3.根据权利要求1所述的植物来源角鲨烯的纯化方法，其特征在于，步骤S1中所述植物来源角鲨烯包括橄榄油、大豆油。4.根据权利要求1所述的植物来源角鲨烯的纯化方法，其特征在于，步骤S1中所述预热条件为：温度60
‑
70℃。5.根据权利要求1所述的植物来源角鲨烯的纯化方法，其特征在于，步骤S1中所述适当的温度为180
‑
200℃，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡承，李欢，高正松，朱兵，王保成，束长月，
申请(专利权)人：南京威尔药业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：