一种高密细结构石墨材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高密细结构石墨材料的制备方法，涉及石墨材料技术领域，为解决高密细结构石墨混料不均，压坯弹性后效大、成品率不够高的问题；本发明专利技术包括将磨好的针焦粉和一部分沥青粉置于混捏机中先干混，再升高温度湿混，然后加入剩余的沥青粉，待沥青融化后加压二次混捏，制成糊料；将糊料在热轧机上轧制3次，得厚度2mm左右的薄片，待其冷却后破碎磨粉，使其粒度d50为20～40μm；将磨好的糊料粉加热至沥青软化点以下，并趁热装入模具中模压成型，模压结束不脱模，将模具和压坯一并放入焙烧炉中一次焙烧；一次焙烧结束后脱模，再依次进行浸渍、二次焙烧、石墨化；本发明专利技术方法步骤简单、混料均匀、成品率高，高密细结构石墨产品性能优异。性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种高密细结构石墨材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨材料
，具体为一种高密细结构石墨材料的制备方法。

技术介绍

[0002]细结构石墨是用细颗粒焦粉制成的石墨制品，具有孔隙率低、电阻率低、强度高等特点，被广泛应用于化工、冶金、核工业和电子领域。近些年来随着技术发展，高精尖产品需求逐渐加大，这也对石墨材料提出了更高要求，具有高密、细结构的石墨材料具有广阔应用前景。
[0003]然而，高密细结构石墨在实际生产中却面临诸多困难，因采用细颗粒焦粉原料，其比表面积大，表面能高，带来了三方面挑战：其一，颗粒越细，表面能越高，在混捏过程中，物料团聚现象明显，沥青对颗粒的包覆效果下降，很难达到均匀的混捏效果，此外，细颗粒物料混捏要加大沥青用量，而过量沥青将给产品性能带来负面影响。其二，在物料压制成型过程中，当压力泄去后，由于内应力作用，压坯发生弹性膨胀，产生弹性后效，颗粒越细的坯体其弹性后效也越大，这会造成产品性能不均，并且由于弹性后效在垂直与平行压力方向上存在偏差，致使膨胀在不同方向上表现差异，表现为坯体开裂，降低成品率。其三，如果采用常规技术参数压制，细结构产品在密度和强度方面会相对偏低，因此成型过程往往会采用更高压力，但高压将进一步加剧弹性后效，又因为细结构坯体孔隙率较低，焙烧过程中的收缩效应将进一步加剧制品开裂，严重降低成品率。这些困难制约了石墨向高密细结构方向转变。因此，亟需一种高密细结构石墨材料的制备方法来解决这个问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高密细结构石墨材料的制备方法，以解决高密细结构石墨混料不均，压坯弹性后效大、成品率不够高的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高密细结构石墨材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一：分别对针焦、沥青破碎磨粉，使得针焦粒度d50为5～20μm，沥青粒度d50为10～40μm；
[0007]步骤二：将磨好的针焦和一部分沥青粉置于混捏机中先干混，再升高温度湿混，然后加入剩余的沥青粉，待沥青融化后加压二次混捏，制成糊料；
[0008]步骤三：将糊料在热轧机上轧制3次，得厚度2mm左右的薄片，待其冷却后破碎磨粉，使其粒度d50为20～40μm；
[0009]步骤四：将磨好的糊料粉加热至沥青软化点以下，并趁热装入模具中模压成型，模压结束不脱模，将模具和压坯一并放入焙烧炉中一次焙烧；
[0010]步骤五：一次焙烧结束后脱模，再依次进行浸渍、二次焙烧、石墨化，最终获得产品。
[0011]上述步骤一中优选的，针焦的质量占针焦和沥青总质量的70～80％，针焦为经过
1300℃煅烧后的产品，其灰分＜0.5％，挥发分＜0.3％；沥青灰分＜0.5％，挥发分为50～60％，软化点为80～100℃。
[0012]上述步骤二中优选的，干混时加入的沥青粉占沥青总量的50～75％。
[0013]上述步骤二中优选的，干混温度60～70℃，干混时间10～30min，湿混温度160～180℃，湿混时间10～30min，二次混捏温度180～220℃，混捏时间20～40min，二次混捏前加压至1～4MPa。
[0014]上述步骤四中优选的，糊料粉加热至50～70℃；成型压力180～250MPa，保压时间10min。
[0015]上述步骤四中优选的，模具的材质为钢。
[0016]上述步骤四中优选的，成型冲头与粉料间设置一活动模板，保压过程中用夹具固定住活动模板和模具。
[0017]优选的，一次焙烧和二次焙烧的升温过程包括：5℃/h升至250℃，3℃/h升至350℃，1.5℃/h升至450℃，保温10h，2℃/h升至550℃，5℃/h升至900℃，保温20h，随后以10℃/h冷却降温。
[0018]上述步骤五中优选的，浸渍前抽真空，浸渍过程中充气加压至3MPa，浸渍温度220℃，浸渍时间10h。
[0019]优选的，石墨化的升温过程包括：30℃/h升至900℃，10℃/h升至1200℃，30℃/h升至2000℃，40℃/h升至石墨化最高温度3000℃，保温10h，再以60℃/h冷却至室温。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0021]1、该高密细结构石墨材料的制备方法，沥青以细粉状分两次加入进行混捏，第一次干混时保证了沥青粉与针焦的初步混匀，升温后湿混进一步混匀及捏合，在第二次加入剩余沥青粉过程中进一步升高温度并施加压力，大大减少了物料团聚现象，确保了物料混合的完全均匀和较佳的捏合效果。
[0022]2、该高密细结构石墨材料的制备方法，成型前加热糊料粉，提高了粉末的可塑性，可在较低的压力下压制成型时，降低了弹性后效的影响。并且可有效降低成型生坯的孔隙率，提高密度。
[0023]3、该高密细结构石墨材料的制备方法，成型过程中固定住模具，成型后将生坯带模具一并焙烧，避免了脱模后弹性后效造成的生坯膨胀及开裂，焙烧后再脱模，有效减少了制品开裂，提高了成品率；另外，生坯在模具中存在一定压力，因此带模焙烧还有利于沥青结焦值的提高。
[0024]4、该高密细结构石墨材料的制备方法，本专利技术所制石墨具有优异性能，其体密达1.80g/cm3以上，抗折强度达30MPa以上，能满足高密细结构石墨材料的要求，并且具有很高的成品率，适合工业化推广。
具体实施方式
[0025]一种高密细结构石墨材料的制备方法，包括以下步骤：
[0026]步骤一：分别对针焦、沥青破碎磨粉，使得针焦粒度d50为5～20μm，沥青粒度d50为10～40μm；针焦的质量宜占针焦和沥青总质量的70～80％，可选的，针焦为经过1300℃煅烧后的产品，其灰分＜0.5％，挥发分＜0.3％；沥青灰分＜0.5％，挥发分为50～60％，软化点
为80～100℃；
[0027]步骤二：将磨好的针焦和50～75％的沥青粉置于混捏机中先进行干混，干混温度可以为60～70℃，干混时间可以为10～30min，再升高温度湿混，湿混温度可以为160～180℃，湿混时间可以为10～30min，然后加入剩余的沥青粉，待沥青融化后加压二次混捏，制成糊料，二次混捏温度可以为180～220℃，混捏时间可以为20～40min，为进一步提高混料效果，二次混捏前宜加压至1～4MPa；
[0028]步骤三：将糊料在热轧机上轧制3次，得厚度2mm左右的薄片，待其冷却后破碎磨粉，使其粒度d50为20～40μm；
[0029]步骤四：将磨好的糊料粉加热至沥青软化点以下，具体可以为50～70℃，并趁热装入钢制模具中模压成型，成型压力可以为180～250MPa，保压时间可以为10min，模压成型过程中，可在成型冲头与粉料间设置一活动模板，保压过程中用夹具固定住活动模板和模具；模压结束不脱模，将模具和压坯一并放入焙烧炉中一次焙烧，在一种较优的实施方式中，一次焙烧升温过程为：5℃/h升至250℃，3℃/h升至350℃，1.5℃/h升至本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高密细结构石墨材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：分别对针焦、沥青破碎磨粉，使得针焦粒度d50为5～20μm，沥青粒度d50为10～40μm；步骤二：将磨好的针焦和一部分沥青粉置于混捏机中先干混，再升高温度湿混，然后加入剩余的沥青粉，待沥青融化后加压二次混捏，制成糊料；步骤三：将糊料在热轧机上轧制3次，得厚度2mm左右的薄片，待其冷却后破碎磨粉，使其粒度d50为20～40μm；步骤四：将磨好的糊料粉加热至沥青软化点以下，并趁热装入模具中模压成型，模压结束不脱模，将模具和压坯一并放入焙烧炉中一次焙烧；步骤五：一次焙烧结束后脱模，再依次进行浸渍、二次焙烧、石墨化，最终获得产品。2.根据权利要求1所述的一种高密细结构石墨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，针焦的质量占针焦和沥青总质量的70～80％，针焦为经过1300℃煅烧后的产品，其灰分＜0.5％，挥发分＜0.3％；沥青灰分＜0.5％，挥发分为50～60％，软化点为80～100℃。3.根据权利要求1所述的一种高密细结构石墨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，干混时加入的沥青粉占沥青总量的50～75％。4.根据权利要求1所述的一种高密细结构石墨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，干混温度60～70℃，干混时间10～30min，湿混温度160～180℃，湿混时间10～30min，二次混捏温...

【专利技术属性】
技术研发人员：李涛，裴晓东，汪伟，申保金，
申请(专利权)人：中钢天源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：