一种双端基型氟硅表面活性剂及其制备方法技术

本申请公开了一种双端基型氟硅表面活性剂及其制备方法，将氟硅单体与四甲基二氢二硅氧烷反应合成双端含氢聚氟硅氧烷，再与亲水性单体通过硅氢加成反应合成制得，本发明专利技术设计思路：以端二羟基含氟聚硅氧烷为亲油链段、聚氧乙烯醚为亲水链段，合成双端亲水性双子型非离子氟硅表面活性剂，以氟硅协同获得较低的表面张力，避免采用C6C8含氟化合物，具有环保性。具有环保性。具有环保性。

【技术实现步骤摘要】
一种双端基型氟硅表面活性剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于表面活性剂
，具体涉及一种双端基型氟硅表面活性剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]含氟表面活性剂比碳氢表面活性剂具有更低的表面张力，广泛用于工业农业领域，尤其在水基灭火剂领域有极大的应用；
[0003]但是，含氟表面活性剂一般采用C6、C8的全氟化合物制备，目前C6C8的含氟化合物不满足环保要求；低含氟量化合物制备的表面活性剂不能达到低表面张力的要求；
[0004]专利CN102343235A公开了双子型有机硅表面活性剂及其制备方法和用途，以双烯丙基聚氧乙烯醚和含氢硅油制备了端亲油性的双子型有机硅表面活性剂，有良好的消泡作用，但无法应用于水基泡沫灭火剂；
[0005]专利CN107602866B公开了一种氟硅表面活性剂及其制备方法，以烯丙基聚乙二醇和全氟烯醚接枝在含氢硅油的侧链，制备了氟硅表面活性剂，与本专利技术结构不同。

技术实现思路

[0006]解决的技术问题：本申请主要是解决现有技术中存在的含氟表面活性剂一般采用C6、C8的全氟化合物制备，目前C6C8的含氟化合物不满足环保要求；低含氟量化合物制备的表面活性剂不能达到低表面张力的要求等技术问题，提供一种双端基型氟硅表面活性剂及其制备方法。
[0007]技术方案：
[0008]一种双端基型氟硅表面活性剂，将氟硅单体与四甲基二氢二硅氧烷反应合成双端含氢聚氟硅氧烷，再与亲水性单体通过硅氢加成反应合成双端基型氟硅表面活性剂；所述双端基型氟硅表面活性剂的结构如下。
[0009][0010]其中：n＝2～10，m＝10～50。
[0011]作为本专利技术的一种优选技术方案：所述氟硅单体为二羟基含氟聚硅氧烷，分子结构如下：
[0012][0013]其中：n＝2～10。
[0014]作为本专利技术的一种优选技术方案：所述亲水性单体为烯丙基聚氧乙烯醚，分子结构如下：
[0015][0016]其中：m＝10～50。
[0017]本申请还公开了一种双端基型氟硅表面活性剂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0018]第一步，以二羟基含氟聚硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷合成双端含氢聚氟硅氧烷，反应式：
[0019][0020]，其中：n＝2～10；
[0021]第二步，双端含氢聚氟硅氧烷与烯丙基聚氧乙烯醚合成双端基型氟硅表面活性剂，产物结构如下：
[0022][0023]其中：n＝2～10，m＝10～50。
[0024]作为本专利技术的一种优选技术方案：所述第一步中二羟基含氟聚硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷的摩尔比为1:2，溶剂为四氢呋喃，所用的催化剂为铂系催化剂、钯系催化剂、镍系催化剂、铑系催化剂、钴系催化剂、铁系催化剂、三氯化铝催化剂中的一种，催化剂用量为50～200ppm，反应温度50℃～65℃，反应时间4～8小时，反应结束后减压蒸馏脱除溶剂。
[0025]作为本专利技术的一种优选技术方案：所述第二步中双端含氢聚氟硅氧烷与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为1:2，反应温度40℃～70℃，反应时间2～4小时。
[0026]作为本专利技术的一种优选技术方案：所述催化剂为铂系催化剂。
[0027]作为本专利技术的一种优选技术方案：所述铂系催化剂为卡斯特(karstedt)催化剂。
[0028]有益效果：本申请所述双端基型氟硅表面活性剂及其制备方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
[0029]1、本专利技术的双端基型氟硅表面活性剂为粘稠液体，具有良好的水溶性，表面张力
低，可用于环保型水基灭火剂、乳化剂等领域。
[0030]2、本专利技术的双端基型氟硅表面活性剂可溶于水、乙醇、乙二醇等多种溶剂。
[0031]3、本专利技术的双端基型氟硅表面活性剂具有高表面活性，水溶液的表面张力可低至21.5mN/m。
[0032]4、本专利技术的双端基型氟硅表面活性剂具有高界面活性，水
‑
环己烷的界面张力可降低至1.6mN/m。
附图说明：
[0033]图1为本申请双端基型氟硅表面活性剂的红外谱图。
具体实施方式
[0034]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0035]实施例1
[0036]一种双端基型氟硅表面活性剂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0037]第一步：将0.05mol(44g)的二羟基含氟聚硅氧烷(链节数n＝5)与0.12mol四甲基二氢二硅氧烷封头剂(16.1g)置于500mL烧瓶中；
[0038]第二步：加入50ml四氢呋喃溶剂，滴入50～200ppm卡斯特催化剂，在氮气保护和搅拌下50℃反应6小时；减压蒸馏除去溶剂和过量的四甲基二氢二硅氧烷，得到双端含氢氟硅氧烷；
[0039]第三步：在烧瓶中继续加入0.1mol(138g)的烯丙基聚氧乙烯醚(链节数m＝30)，在40℃下反应3小时，得到粘稠液体产物即双端基型氟硅表面活性剂。
[0040]实施例2
[0041]一种双端基型氟硅表面活性剂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0042]第一步：将0.05mol(18.1g)的二羟基含氟聚硅氧烷(链节数n＝2)与0.12mol四甲基二氢二硅氧烷封头剂(16.1g)置于250mL烧瓶中；
[0043]第二步：加入30ml四氢呋喃溶剂，滴入50～200ppm卡斯特催化剂，在氮气保护和搅拌下65℃反应4小时；减压蒸馏除去溶剂和过量的四甲基二氢二硅氧烷，得到双端含氢氟硅氧烷；
[0044]第三步：在烧瓶中继续加入0.1mol(50g)的烯丙基聚氧乙烯醚(链节数m＝10)，在40℃下反应2小时，得到液体产物即双端基型氟硅表面活性剂。
[0045]实施例3
[0046]一种双端基型氟硅表面活性剂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0047]第一步：将0.05mol(87g)的二羟基含氟聚硅氧烷(链节数n＝10)与0.12mol四甲基二氢二硅氧烷封头剂(16.1g)置于500mL烧瓶中；
[0048]第二步：加入100ml四氢呋喃溶剂，滴入50～200ppm卡斯特催化剂，在氮气保护和搅拌下50℃反应8小时；减压蒸馏除去溶剂和过量的四甲基二氢二硅氧烷，得到双端含氢氟硅氧烷；
[0049]第三步：在烧瓶中继续加入0.1mol(226g)的烯丙基聚氧乙烯醚(链节数m＝50)，在
70℃下反应2小时，得到粘稠液体产物即双端基型氟硅表面活性剂。
[0050]对比例1
[0051]以泡沫灭火剂中常用的成膜剂科慕Capstone 1470作为对照，与本专利产品进行对比。
[0052]性能参数：
[0053][0054]粘度检测：取100mL待测样品，通过恒温水浴控制样品温度为(25
±
0.5℃)。使用旋转粘度计测量样品本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双端基型氟硅表面活性剂，其特征在于：将氟硅单体与四甲基二氢二硅氧烷反应合成双端含氢聚氟硅氧烷，再与亲水性单体通过硅氢加成反应合成双端基型氟硅表面活性剂；所述双端基型氟硅表面活性剂的结构如下：其中：n＝2～10，m＝10～50。2.根据权利要求1所述双端基型氟硅表面活性剂，其特征在于，所述氟硅单体为二羟基含氟聚硅氧烷，分子结构如下：其中：n＝2～10。3.根据权利要求1所述双端基型氟硅表面活性剂，其特征在于：所述亲水性单体为烯丙基聚氧乙烯醚，分子结构如下：其中：m＝10～50。4.一种权利要求1
‑
3任一所述双端基型氟硅表面活性剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：第一步，以二羟基含氟聚硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷合成双端含氢聚氟硅氧烷，反应式：其中：n＝2～10；第二步，双端含氢聚氟硅氧烷与烯丙基聚氧乙烯醚合成双端基型氟硅表面活性剂，产物结构如下：其中：n＝...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴刘锁，张建成，张国良，张美琪，石泽耀，程晓晓，颜庆祥，
申请(专利权)人：国网电力科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：