一种氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，包括步骤：第一步，原材料；第二步，原材料蒸发和雾化、及氮化，将原材料输送至兼有多重效果的蒸发和雾化的高温氮气等离子体氮化室内被高温蒸发和动能碰撞雾化形成离子和原子团族及超细微粒，混合在氮气等离子体中，再经等离子体电场加速延长高温区进行二次氮化和球化，形成亚微米和/或纳米球形粉末；第三步，三次氮化，亚微米和/或纳米球形粉末在高温、高压的化合室内持续球化和氮化；第四步，粉末材料冷却收集，原材料经过氮化装置、等离子体电场加速延长高温区和化合室等进行至少两次或者三次化合和球化形成高纯度和球形、粒径均匀、结构强度高和抗腐蚀性能强的氮化物粉末。化物粉末。化物粉末。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺


[0001]本专利技术涉及氮化物粉末生产技术，特别是一种氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺。

技术介绍

[0002]在各个行业的发展中，对材料的需求越来越大，而随着科技的发展进步，对粉末材料的使用要求也逐渐提高，非金属氮化物粉末和金属氮化物粉末的在3D打印中应用广泛，同时还可以用作陶瓷材料、电器元件等领域，然而在生产加工过程中，存在以下问题：1、氮化物粉末的球形度不够或不成型，影响使用效果；2、原材料容易被氧化，氮化物粉末中的杂质过多；3、氮化物粉末的堆积密度不高，球形粉末的结构容易碎裂，抗压能力差，不利于堆放存储。
[0003]申请号为202010426589.7公开了一种等离子体反应雾化制备高纯氮化铝球形粉末的方法，但是该方法使用过程中因化合不够充分容易产生杂质，纯度不够高，另外其冷却过程中出现急冷，使球形粉末成型初期其表面迅速形成包裹层，影响球形粉末内部的完全反应，另外，球形粉末容易碎裂，其堆积密度低，因此是目前急需解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是：克服现有技术的上述不足，并提供一种便于提高氮化物粉末球形度、纯度和粒径的控制，氮化物粉末颗粒的结构强度，抗腐蚀性能强的氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，包括以下步骤：第一步，原材料，选择纯度为99.9%以上的原材料；第二步，材料蒸发和雾化、及氮化，在惰性气体保护下，将呈棒状、丝状、粉末状、或将在真空或惰性气体保护环境下熔融后的原材料输送至高温氮气等离子体氮化装置进行蒸发和雾化，材料通过氮化装置被蒸发和雾化形成离子、原子团簇和超细微粒，同时与等离子体中的氮离子相结合，形成氮化物；再经等离子体电场加速延长高温区进行二次氮化和球化，随后通过骤冷系统形成亚微米和/或纳米球形颗粒并进行粉末粒径大小控制；第三步，三次氮化，球化和化合后的亚微米和/或纳米粉末落入高浓度氮气氛的高温恒压的化合室内持续球化和氮化，至化合完全形成粒径均匀、化学纯度高、球形度高的氮化物粉末；第四步，冷却收集，对氮化物冷却，冷却后通过纳米粉末收集装置进行收集，得到氮化物粉末材料。
[0006]本方案的优点在于，将原材料直接输送或者在真空、惰性气体保护作用下输送至高温氮气等离子体氮化室内进行蒸发和雾化，材料在氮化室内经过氮化装置的高温处理形成离子、原子团簇和超细微粒，离子、原子团簇和超细微粒与氮离子结合，并在氮气氛围下
进行至少两次或三次球化和氮化，最终冷却形成高纯度的纳米粉末材料，而采用该方法制备出的氮化物纳米粉末的球形度均匀，粒径可控；具体的，第一次球化和氮化，原材料在氮化装置的作用下蒸发和雾化形成离子、原子团簇和超细微粒，离子、原子团簇和超细微粒与氮离子结合形成氮化物粉末，氮化物粉末的纯度为50
‑
60%；氮化物粉末和未反应完全的离子、原子团簇和超细微粒一同进入等离子体电场加速延长高温区进行第二次氮化和球化，通过骤冷系统控制形成亚微米和/或纳米球形颗粒，氮化物化学纯度和球形度得到大幅度提高，使氮化物粉末的纯度能够到达70
‑
80%；再然后形成的氮化物粉末在经过高浓度氮气氛的高温恒压的化合室内进行第三次氮化和球化，有效的保证了原材料与氮离子之间的充分化合和球化，使氮化物粉末的纯度能够到达99%以上；在经过三次化合和球化后，氮化物粉末的颗粒的粒径均匀，颗粒的结构强度高，球形度和纯度都极高，堆积密度突出，进而氮化物粉末应用后，产品表面致密度高使其抗腐蚀性能大幅度的得到提高。
[0007]进一步，所述等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为50
‑
300mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2500
°
C以上的温度。
[0008]优选地，所述等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为60
‑
260mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2600
‑
3000
°
C的温度。
[0009]更优地，所述等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为80
‑
200mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2700
‑
2800
°
C以上的温度。
[0010]最佳地，所述等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为100、150或180mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2500、2800或3000
°
C的温度。
[0011]进一步，所述等离子体电场加速延长高温区设有引弧装置，引弧装置用于延长氮化装置的等离子体焰，并使等离子体焰变粗10
‑
20%、变长50
‑
300mm；进而对离子、原子团簇和超细微粒、以及与氮离子结合形成氮化物粉末进行第二次的化合和球化，使离子、原子团簇和超细微粒、氮化物粉末在引弧装置生产的延长高温区内再次球化并与氮离子结合，实现二次化合和球化，冷却后形成亚微米和/或纳米球形颗粒。
[0012]进一步，所述引弧装置包括引弧圈，引弧圈与电极连接，氮化装置连接另一电极，引弧圈与氮化装置之间在离子导电作用下形成电弧，具体的，两极之间附加高压直流电场，在氮等离子体的作用下原材料被高温等离子体化，等离子体是导电体，在高压电场作用下被加速和延长，增加了离子、原子团簇和超细微粒、氮化物与氮等离子体之间氮化和球化的时间，进而实现二次化合和球化。
[0013]优选地，引弧圈采用耐高温导电材料制成，引弧圈通过绝缘体安装固定在氮化室内，位于氮化装置的下方，引弧圈与正极或负极连接，另一极位于引弧圈上方氮化装置（即为等离子焰炬）的上部送料管与负极或正极连接，当在使用过程中，原材料被氮化装置的超高温氮等离子体处理后形成离子、原子团簇和超细微粒，在氮化装置的冲击下形成离子束，离子束包括原材料形成的离子、原子团簇和超细微粒，以及包括氮化装置自身产生的氮等离子体形成混合等离子体束，因此，混合等离子体束导电使等离子焰炬上部送粉管端电极与引弧圈上的高压电极接通形成高温混合等离子体延长弧，对第一次氮化后的未完全化合的离子、原子团簇和超细微粒进行第二次化合和球化；经冷却后形成高纯度和高球形度的氮化物亚微米和/或纳米粉末。
[0014]进一步，所述氮化装置包括直流氮等离子体矩、射频感应氮等离子体矩或微波氮
等离子体矩；直流、射频或微波氮等离子体炬形成5000℃以上的高温将氮气进行高温离子化，使氮气形成氮等离子体，同时形成的高温将原材料蒸发和雾化形成离子、原子团簇和超细微粒，便于原材料离子、原子团簇和超细微粒与氮离子相结合。
[0015]进一步，所述化合室内持续氮化的温度为800
‑
2200℃，压力为0.1
‑
1MPa；化合室上设有加热装置，加热装置为电阻加热或中高频感应加热器，设置加热装置能够有效的保证和调节化合室内离子、原子团簇和超细微粒持续化合和球化，同时在特定压本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步，原材料，选择纯度为99.9%以上的原材料；第二步，材料蒸发和雾化、及氮化，在惰性气体的保护下，将原材料输送至高温氮气等离子体氮化装置进行蒸发和雾化，材料通过氮化装置被蒸发和雾化形成离子、原子团簇和超细微粒，同时与等离子体中的氮离子相结合，形成氮化物；再经等离子体电场加速延长高温区进行二次氮化和球化，随后通过骤冷系统形成亚微米和/或纳米球形颗粒并进行粉末粒径大小控制；第三步，三次氮化，球化和化合后的亚微米和/或纳米粉末落入高浓度氮气气氛的高温恒压的化合室内持续球化和氮化，至化合完全形成粒径均匀、化学纯度高、球形度高的氮化物粉末；第四步，冷却收集，对氮化物冷却，冷却后通过纳米粉末收集装置进行收集，得到氮化物粉末材料。2.根据权利要求1所述的氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，其特征在于，所述等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为50
‑
300mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2500℃以上的温度。3.根据权利要求2所述的氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，其特征在于，所述等离子体电场加速延长高温区设有引弧装置，引弧装置用于延长氮化装置的氮等离子体火焰，并使火焰变粗变长。4.根据权利要求3所述的氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，其特征在于，所述引弧装置包括引弧圈，引弧圈与电极连接，氮化装置连接另一电极，两极之间附加高压直流电场，氮等离子体焰炬被加速而延长。5.根据权利要求1所述的氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，其特征在于，所述氮化装置包括直流...

【专利技术属性】
技术研发人员：王利民，黄力军，李盘，陈舟，易海军，
申请(专利权)人：湖南天际智慧材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：