水质总磷检测试剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种水质总磷检测试剂及其制备方法和应用，该水质总磷检测试剂包括第一试剂、第二试剂和第三试剂，其中，第一试剂包括6.0～10.0wt％的过硫酸钾，第二试剂包括11.0～20.0wt％的L

【技术实现步骤摘要】
水质总磷检测试剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于总磷检测
，具体涉及一种水质总磷检测试剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着人口及经济的不断增长，生活及工业污水的产生量也在逐年增加，在污水处理的过程中，总磷作为污水中的主要控制污染物得到了广泛关注，总磷的超标排放将会对环境造成严重危害，如：富营养化等。目前各类污水处理厂针对总磷的检测方法均执行GB/T11893
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1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》，该标准具有检测精度高和可重复型好的优点，但同时也存在着消解后等待时间长、检测废液产生量较多以及检测设备较大不宜携带等问题。现如今只有固定站的污水处理站可以执行GB/T11893
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1989开展检测，对于分散式污水处理设施、河流及湖泊的流动检测总磷，GB/T11893
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1989则无法使用。因此，开发检测精度高且便于携带的总磷检测试剂和检测方法对于解决流动检测总磷的意义重大。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种水质总磷检测试剂及其制备方法和应用，该检测试剂方便携带，可以在野外开展检测水质中总磷的检测，检测速度快且检测后化学废液产生量少。
[0004]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种水质总磷检测试剂。根据本专利技术的实施例，所述水质总磷检测试剂包括第一试剂、第二试剂和第三试剂，其中，所述第一试剂包括 6.0～10.0wt％的过硫酸钾，所述第二试剂包括11.0～20.0wt％的L
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抗坏血酸，所述第三试剂包括3.0～5.0wt％的四水合钼酸铵、0.08～0.2wt％酒石酸锑钾和20～50wt％的硫酸。
[0005]根据本专利技术实施例的水质总磷检测试剂，该水质总磷检测试剂包括第一试剂、第二试剂和第三试剂，其中，第一试剂包括6.0～10.0wt％的过硫酸钾，第二试剂包括11.0～20.0wt％的L
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抗坏血酸，第三试剂包括3.0～5.0wt％的四水合钼酸铵、0.08～0.2wt％酒石酸锑钾和 20～50wt％的硫酸。由此，该检测试剂方便携带，可以在野外开展检测水质中总磷的检测，检测速度快且检测后化学废液产生量少。
[0006]在本专利技术的第二个方面，本专利技术提出了一种制备上述水质总磷检测试剂的方法。根据本专利技术的实施例，所述方法包括：
[0007](1)取6.0～10.0g过硫酸钾溶于90～94mL去离子水，以便得到6.0～10.0wt％的过硫酸钾；
[0008](2)取11.0～20.0g L
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抗坏血酸溶于80～89mL去离子水，以便得到11.0～20.0wt％的L
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抗坏血酸；
[0009](3)取3.0～5.0g四水合钼酸铵、0.08～0.2g酒石酸锑钾和10～28mL质量浓度不小于 98％的浓硫酸溶于66～86mL去离子水，以便得到3.0～5.0wt％的四水合钼酸铵、0.08～0.2wt％酒石酸锑钾和20～50wt％的硫酸。
[0010]根据本专利技术实施例的制备水质总磷检测试剂的方法，分别配制6.0～10.0wt％的过硫酸钾、 11.0～20.0wt％的L
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抗坏血酸、3.0～5.0wt％的四水合钼酸铵、0.08～0.2wt％的酒石酸锑钾和 20～50wt％的硫酸。由此，通过该方法制备得到的水质总磷检测试剂方便携带，可以在野外开展检测水质中总磷的检测，检测速度快且检测后化学废液产生量少。
[0011]在本专利技术的第三个方面，本专利技术提出了一种检测水质总磷含量的方法。根据本专利技术的实施例，所述方法包括：
[0012](a)向消解比色管中加入水质总磷检测试剂的第一试剂和待测水质样品，以便得到混合反应液a；
[0013](b)将所述混合反应液a置于消解器进行消解；
[0014](c)待步骤(b)消解完毕冷却至室温，将所述混合反应液a和所述水质总磷检测试剂的第二试剂混匀，以便得到混合反应液b；
[0015](d)将所述混合反应液b中加入所述水质总磷检测试剂的第三试剂混匀，以便得到混合反应液c；
[0016](e)向所述混合反应液c中加入去离子水，混匀并静置，以便得到检测液；
[0017](f)将所述检测液置于紫外分光光度计，检测吸光度值，并通过标准曲线计算所述待测水质样品的总磷含量，
[0018]其中，所述水质总磷检测试剂采用上述的水质总磷检测试剂或上述方法得到的水质总磷检测试剂。
[0019]根据本专利技术实施例的检测水质总磷含量的方法，首先向消解比色管中加入水质总磷检测试剂的第一试剂和待测水质样品，然后将其混合溶液置于消解器进行消解，在此过程中，过硫酸钾可以将待测水质样品中含磷有机物转化成可溶性磷酸盐，消解完毕冷却至室温，先后加入水质总磷检测试剂的第二试剂和第三试剂得到检测液，在此过程中，酸性条件下水中的磷酸盐在钼酸铵和酒石酸锑钾的作用下生成磷钼酸，磷钼酸与抗坏血酸具有颜色反应，将发生颜色反应后的检测液置于紫外分光光度计，检测吸光度值，并通过标准曲线计算得到待测水质样品的总磷含量。由此，该检测方法具有以下优点：(1)通过采用消解比色管将消解与检测吸光度在同一容器中进行，可以避免由于转移过程中造成的损失，从而提高检测水质总磷的准确度；(2)该检测方法只需采用消解器和分光光度计两种便携式仪器即可实现检测，无需配备大型检测仪器，提高了便携性，可在野外进行水质总磷检测； (3)该检测过程快速，整个测定过程可在1小时内完成；(4)经实验本检测试剂和检测方法标定的总磷标准曲线拟合度R2＝0.9996，满足GB/T11893
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1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》的要求；(5)该检测方法产生的检测废液量少且检测废液可以一直保存在消解比色管中，不会发生泄漏而污染环境。
[0020]另外，根据本专利技术上述实施例的检测水质总磷含量的方法还可以具有如下附加的技术特征：
[0021]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(a)中，所述第一试剂与待测水质样品的体积比为 1：(6～7)。
[0022]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(a)中，所述消解比色管的耐温范围为
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10～200℃，规格为或在紫外波长600～800nm条件下不同消解比色管吸光度的差值不大于0.002。
[0023]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(b)中，所述消解包括：在110～130℃条件下恒温消解30～60min。
[0024]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(c)中，所述第一试剂与所述第二试剂的体积比为 (3～5)：1。
[0025]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(d)中，所述第一试剂与所述第三试剂的体积比为 (1.5～3)：1。
[0026]在本专利技术的一些实施例中，在步骤(e)中，所述去离子水的加入量以所述检测液的高度高于紫外分光光度计光路高度并本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水质总磷检测试剂，其特征在于，所述水质总磷检测试剂包括第一试剂、第二试剂和第三试剂，其中，所述第一试剂包括6.0～10.0wt％的过硫酸钾，所述第二试剂包括11.0～20.0wt％的L
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抗坏血酸，所述第三试剂包括3.0～5.0wt％的四水合钼酸铵、0.08～0.2wt％酒石酸锑钾和20～50wt％的硫酸。2.一种制备权利要求1所述的水质总磷检测试剂的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)取6.0～10.0g过硫酸钾溶于90～94mL去离子水，以便得到6.0～10.0wt％的过硫酸钾；(2)取11.0～20.0g L
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抗坏血酸溶于80～89mL去离子水，以便得到11.0～20.0wt％的L
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抗坏血酸；(3)取3.0～5.0g四水合钼酸铵、0.08～0.2g酒石酸锑钾和10～28mL质量浓度不小于98％的浓硫酸溶于66～86mL去离子水，以便得到3.0～5.0wt％的四水合钼酸铵、0.08～0.2wt％酒石酸锑钾和20～50wt％的硫酸。3.一种检测水质总磷含量的方法，其特征在于，所述方法包括：(a)向消解比色管中加入水质总磷检测试剂的第一试剂和待测水质样品，以便得到混合反应液a；(b)将所述混合反应液a置于消解器进行消解；(c)待步骤(b)消解完毕冷却至室温，将所述混合反应液a和所述水质总磷检测试剂的第二试剂混匀，以便得到混合反应液b；(d)将所述混合反应液b中加入所述水质总磷检测试剂的第三试剂混匀，以便得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉善，刘旭，肖永厚，贺高红，
申请(专利权)人：大连理工大学盘锦产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：