一种测定洗油中铵盐含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定洗油中铵盐含量的方法，基于铵盐为无机物，且完全溶于水，洗油为有机物，不溶于水，将洗油以热水萃取铵盐，分离后，检测其萃取液铵盐含量，反推算洗油中铵盐含量；具体是采用热水萃取、离心分离、甲醛法测定铵盐含量的方法，测定步骤包括洗油的萃取、萃取液中铵盐的检测及洗油中铵盐含量的计算。本发明专利技术的方法解决了有机物溶液中无机物含量的测定，洗油铵盐含量的检测方法，为粗苯换热器的腐蚀原因的分析与查找提供了强有力的数据支撑，为焦化副产品生产的稳定顺畅进行提供了保障条件，本发明专利技术专利开拓了一种解决问题的思路方法，为今后类似问题的解决提供了范例。为今后类似问题的解决提供了范例。

【技术实现步骤摘要】
一种测定洗油中铵盐含量的方法


[0001]本专利技术涉及检验分析
，尤其涉及一种测定洗油中铵盐含量的方法。

技术介绍

[0002]我国焦化行业已形成完整的产业体系，是我国在世界上最具竞争力的行业。煤焦油是许多化工、医药、农药、印染等产品唯一性的来源途径，在国民经济发展中具有特殊的重要作用。洗油是煤焦油加工过程中的重要产品，不仅是煤气净化工艺洗涤吸收苯类重要生产净化介质，而且是宝贵化工原料甲基萘、吲哚、苊、芴、氧芴等的重要原料，具有极高的经济效益和可观的利润空间。
[0003]洗油重要的用途就是煤气净化工艺洗涤吸收煤气中洗苯生产工艺净化介质，洗油的质量管控在洗油生产以及煤焦油加工中的工艺稳定运行、产品质量的保障等方面中具有重要作用和意义，同时在煤气净化洗涤吸收苯类生产工艺中也具有举足轻重的作用，为产品生产线以及CCPP发电提供满足生产要求清洁的焦炉煤气是钢铁联合企业重要的生产基础和效益的洗油是煤气净化系统脱除煤气苯族烃的关键性原料，对煤气净化以及焦化苯类产品的具有重要作用。洗油常规性的检测项目包括密度、初馏点、300℃馏出量、α—甲基萘、β—甲基萘、联苯、苊及芴等成分检测等。这些质量管控指标项目能够满足正常生产检测指标的要求。
[0004]洗油洗涤煤气中粗苯生产工艺中，洗油吸收煤气中苯族类物质后成为富含苯类洗油(简称富油)，富油经过管式炉加热将苯类物质蒸馏、冷却收集后的洗油简称为贫油。贫油及富油再生产工艺中需要换热器换热后循环使用，换热介质一般为焦化循环水，在生产中有时粗苯工段换热系统出现较为严重的腐蚀现象，需要对洗油中的铵盐进行检测，以分析腐蚀的原因，确定解决技术方案。但是洗油为有机物质组成，铵盐为无机物，目前还没有相关报道。检测的难度主要体现在，其一，没有明确规范的检测方法，检测的过程及数据要经得起推敲并确保检测方法的科学规范；其二，在于洗油中的铵盐较难萃取，较难萃取的原因在于密度与萃取剂密度极为接近，再者洗油中铵盐分子间的范德华力较大，不宜被破坏；其三，滴定终点的指示剂及判断不易确定。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种测定洗油中铵盐含量的方法。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]本专利技术一种测定洗油中铵盐含量的方法，基于铵盐为无机物，且完全溶于水，洗油为有机物，不溶于水，将洗油以热水萃取铵盐，分离后，检测其萃取液铵盐含量，反推算洗油中铵盐含量；具体是采用热水萃取、离心分离、甲醛法测定铵盐含量的方法，测定步骤包括洗油的萃取、萃取液中铵盐的检测及洗油中铵盐含量的计算。
[0008]进一步的，所述洗油的萃取方法采用热水萃取、离心分离的方法，具体包括：
[0009]准确称取定量的洗油，将洗油加入梨形分离漏斗，再将定量的85℃
‑
90℃热水加入
梨形分离漏斗，充分震荡，震荡3min，静止5min使洗油中的铵盐充分被溶解再热水中，如此反复震荡
‑
静止至少5次；震荡过程中要不断的打开放气阀，将气体释放；
[0010]将充分震荡后的洗油及热水溶液全部倾入离心管中，以3000转/分的离心速度，离心分离2min后，仔细移取上层清夜，作为分析试样Q。
[0011]进一步的，所述分析试样Q采用甲醛法检测其中的铵盐含量；具体包括如下步骤：
[0012]在锥形瓶中加入0.25mol/L的硫酸溶液25mL和25mL的蒸馏水，然后用移液管加入10mL分析试样Q，煮沸5分钟，冷却至室温后，加2滴甲基红指示剂，用0.2mol/L氢氧化钠标准溶液滴定过剩的硫酸，在中和后的溶液中加入5滴酚酞指示剂和已中和好的25％甲醛10mL，静置5分钟，再以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，滴定至玫瑰红色为终点；
[0013]洗油中铵盐含量的计算采用反推算洗油中铵盐含量
[0014]洗油中铵盐含量采用下述计算公式:
[0015][0016]式中：N——标准氢氧化钠溶液摩尔浓度
[0017]V1——第二次滴定所耗标准氢氧化钠溶液的体积，单位为mL；
[0018]0.017——与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的氨的质量；
[0019]V2——萃取加入热水萃取液的体积,单位为mL；
[0020]G——称取洗油的质量，单位为g。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
[0022]本专利技术的方法解决了有机物溶液中无机物含量的测定，洗油铵盐含量的检测方法，为粗苯换热器的腐蚀原因的分析与查找提供了强有力的数据支撑，为焦化副产品生产的稳定顺畅进行提供了保障条件，本专利技术专利开拓了一种解决问题的思路方法，为今后类似问题的解决提供了范例。
具体实施方式
[0023]为了更好地理解本专利技术，以焦化厂粗苯工段生产换热器出现堵塞问题，需要分析，洗油中铵盐的含量，来分析判断生产工艺是否出现问题。
[0024]生产现场送来富油和贫油两种洗油分别要求测定其中的铵盐含量。本实施例提供一种测定洗油中铵盐含量的方法，包括：
[0025]将试样摇匀，准确称取50g的洗油，将洗油加入梨形分离漏斗，再将30mL的85℃
‑
90℃热水加入梨形分离漏斗，充分震荡，震荡3min，静止5min使洗油中的铵盐充分被溶解再热水中，如此反复震荡
‑
静止至少5次；震荡过程中要不断的打开放气阀，将气体释放；将充分震荡后的洗油及热水溶液全部倾入离心管中，以3000转/分的离心速度，离心分离2min后，仔细移取上层清夜，作为分析试样Q。在锥形瓶中加入0.25mol/L的硫酸溶液25mL和25mL的蒸馏水，然后用移液管加入10mL分析试样Q，煮沸5分钟，冷却至室温后，加2滴甲基红指示剂，用0.2mol/L氢氧化钠标准溶液滴定过剩的硫酸，在中和后的溶液中加入5滴酚酞指示剂和已中和好的25％甲醛10mL，静置5分钟，再以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，滴定至玫瑰红色为终点。洗油中铵盐含量的计算采用反推算洗油中铵盐含量,洗油中铵盐含量采用下述计算公式:
[0026][0027]式中：N——标准氢氧化钠溶液摩尔浓度
[0028]V1——第二次滴定所耗标准氢氧化钠溶液的体积，单位为mL；
[0029]0.017——与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的氨的质量；
[0030]V2——萃取加入热水萃取液的体积,单位为mL；
[0031]G——称取洗油的质量，单位为g。
[0032]富油、贫油中铵盐检测数值(质量百分比)
[0033] NH3(以全铵计)富油0.0068％贫油0.0017％
[0034]本专利技术的方法解决了有机物溶液中无机物含量的测定，洗油铵盐含量的检测方法，为粗苯换热器的腐蚀原因的分析与查找提供了强有力的数据支撑，为焦化副产品生产的稳定顺畅进行提供了保障条件，本专利技术专利开拓了一种解决问题的思路方法，为今后类似问题的解决提供本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定洗油中铵盐含量的方法，其特征在于：基于铵盐为无机物，且完全溶于水，洗油为有机物，不溶于水，将洗油以热水萃取铵盐，分离后，检测其萃取液铵盐含量，反推算洗油中铵盐含量；具体是采用热水萃取、离心分离、甲醛法测定铵盐含量的方法，测定步骤包括洗油的萃取、萃取液中铵盐的检测及洗油中铵盐含量的计算。2.根据权利要求1所述的测定洗油中铵盐含量的方法，其特征在于：所述洗油的萃取方法采用热水萃取、离心分离的方法，具体包括：准确称取定量的洗油，将洗油加入梨形分离漏斗，再将定量的85℃
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90℃热水加入梨形分离漏斗，充分震荡，震荡3min，静止5min使洗油中的铵盐充分被溶解再热水中，如此反复震荡
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静止至少5次；震荡过程中要不断的打开放气阀，将气体释放；将充分震荡后的洗油及热水溶液全部倾入离心管中，以3000转/分的离心速度，离心分离2min后，仔细移取上层清夜，...

【专利技术属性】
技术研发人员：江鑫，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：