氟酮磺隆钠新晶型制造技术

氟酮磺隆钠新晶型、其制备方法及其在控制不期望植物生长中的用途。不期望植物生长中的用途。不期望植物生长中的用途。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氟酮磺隆钠新晶型


[0001]本专利技术涉及氟酮磺隆钠的新晶体及其制备方法。

技术介绍

[0002]氟酮磺隆钠(也称为氟唑磺隆)通常以钠盐的形式存在。其英文名为flucarbazone
‑
sodium，并且其中文化学名为1H
‑
1,2,4
‑
三唑基
‑1‑
氨基甲酰基
‑
4,5
‑
2H
‑3‑
甲氧基
‑4‑
甲基
‑5‑
O
‑
N
‑
[[2
‑
(三氟甲氧基)苯]磺酰基]‑
钠盐。氟酮磺隆钠属于磺酰脲类除草剂,并且在1995年由拜耳(Bayer)首先开发并随后在2002年被爱利思达(Arysta)收购。其作用机制是在经根、茎和叶吸收之后抑制乙酰乳酸合酶(acetolactate synthase，ALS)反应产生侧链氨基酸亮氨酸、异亮氨酸和缬氨酸的前体，从而杀灭杂草；它是用于处理茎和叶的选择性芽后除草剂。氟酮磺隆钠是一种高效且广谱的除草剂，其可被施用来预防和杀灭麦田中的禾本科杂草和一些重要的阔叶杂草并且对下一茬作物安全。
[0003]氟酮磺隆钠的分子式如下：
[0004][0005]US 5534486公开了该化合物并公开了该化合物的合成路线和类似物的合成实例。
[0006]CN 106478533 A公开了用于合成氟酮磺隆钠的改进的工艺，其中甲基异丁基酮(methyl isobutyl ketone，MIBK)用作溶剂，然后添加50％NaOH以形成盐并在完成之后进行离心以获得氟酮磺隆钠。
[0007]在综合分析不同生产工艺的生产成本和安全性之后，工业上主要使用以下合成路线：
[0008][0009]目前已有一些关于氟酮磺隆钠晶型研究的报道，例如美国专利US10238112 B公开了氟酮磺隆钠的半水合物，其通过XRD和单晶衍射方法进行表征。据报道，通过在pH控制条件下用氢氧化钠水溶液处理MSU(氟酮磺隆的不含钠的盐)获得的氟酮磺隆钠半水合物在制备工艺上具有优势。
[0010]然而，已发现基于氟酮磺隆钠半水合物制备的固体制剂(例如水分散粒剂和可湿性粉剂)在经过2年的货架储存测试之后，产品性能指标降低，尤其是低的悬浮性和/或自发分散性。因此，有必要研究并开发氟酮磺隆钠的新晶型，以解决从氟酮磺隆钠制备的制剂产品的长期储存性能指标降低的技术问题。

技术实现思路

[0011]已知用于制备氟酮磺隆钠原药(technical material)的方法，并且可参考现有技术中报道的方法，例如美国专利US 5534486中公开的可用于获得氟酮磺隆钠的常规制备工艺；并且作为另一个实例，还可参考工艺专利CN 1179953 C中报道的方法，所述方法也可用于制备氟酮磺隆钠。
[0012]本专利技术的一个目的是提供氟酮磺隆钠新晶型I，其特征在于，通过使用Cu
‑
Ka辐射在25℃下记录的所述新晶型I的X
‑
射线粉末衍射图以任意组合显示出作为2θ值的以下反射中的至少3(例如3、4、5、6、7、8、9、10或11)个：
[0013]2θ＝6.41
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(1)
[0014]2θ＝12.74
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(2)
[0015]2θ＝15.13
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(3)
[0016]2θ＝15.88
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(4)
[0017]2θ＝16.64
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(5)
[0018]2θ＝18.41
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(6)
[0019]2θ＝21.29
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(7)
[0020]2θ＝21.60
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(8)
[0021]2θ＝22.01
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(9)
[0022]2θ＝22.33
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(10)
[0023]2θ＝23.69
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(11)
[0024]2θ＝24.48
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(12)
[0025]2θ＝24.99
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(13)
[0026]2θ＝25.24
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(14)
[0027]2θ＝26.39
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(15)
[0028]2θ＝27.14
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(16)
[0029]2θ＝28.28
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(17)
[0030]2θ＝31.42
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(18)
[0031]2θ＝37.17
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(19)。
[0032]优选地，所述氟酮磺隆钠新晶型I的特征在于，通过使用Cu
‑
Ka辐射在25℃下记录的X
‑
射线粉末衍射图以任意组合显示出作为2θ值的以下反射中的至少4个：
[0033]2θ＝6.41
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(1)
[0034]2θ＝12.74
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(2)
[0035]2θ＝15.13
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(3)
[0036]2θ＝15.88
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(4)
[0037]2θ＝16.64
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(5)
[0038]2θ＝18.41
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(6)
[0039]2θ＝21.29
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(7)
[0040]2θ＝21.60
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(8)
[0041]2θ＝22.01
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(9)
[0042]2θ＝22.33
±
0.2
°ꢀꢀꢀ
(10)
[0043]2θ＝23.69
±
0.2
°ꢀꢀꢀ<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.氟酮磺隆钠新晶型I，其特征在于，通过使用Cu
‑
Ka辐射在25℃下记录的X
‑
射线粉末衍射图以任意组合显示出作为2θ值的以下反射中的至少3个：2θ＝6.41
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)2θ＝12.74
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)2θ＝15.13
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(3)2θ＝15.88
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(4)2θ＝16.64
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(5)2θ＝18.41
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(6)2θ＝21.29
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(7)2θ＝21.60
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(8)2θ＝22.01
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(9)2θ＝22.33
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(10)2θ＝23.69
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(11)2θ＝24.48
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(12)2θ＝24.99
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(13)2θ＝25.24
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(14)2θ＝26.39
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(15)2θ＝27.14
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(16)2θ＝28.28
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(17)2θ＝31.42
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(18)2θ＝37.17
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(19)。2.根据权利要求1所述的氟酮磺隆钠新晶型I，其特征在于，通过使用Cu
‑
Ka辐射在25℃下记录的X
‑
射线粉末衍射图以任意组合显示出作为2θ值的以下反射中的至少4个：2θ＝6.41
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)2θ＝12.74
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)2θ＝15.13
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(3)2θ＝15.88
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(4)2θ＝16.64
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(5)2θ＝18.41
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(6)2θ＝21.29
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(7)2θ＝21.60
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(8)2θ＝22.01
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(9)2θ＝22.33
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(10)2θ＝23.69
±
0.2
°ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(11)2θ＝24.48
±
0.2
...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹姆斯，
申请(专利权)人：江苏龙灯化学有限公司，
类型：发明
国别省市：