多孔高分子微球除油树脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及功能高分子材料技术领域，公开了一种多孔高分子微球除油树脂的制备方法。本发明专利技术是通过将单体、引发剂、致孔剂混合加入到分散剂溶液中进行悬浮聚合反应制备得到所述多孔高分子微球除油树脂；其中，所述单体为苯乙烯和二乙烯基苯；所述致孔剂为液体石蜡、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、甲苯、硅油中的至少两种混合而成；所述致孔剂的用量为所述单体用量的80wt％～120wt％。本发明专利技术反应工艺简单、快速，制备得到的除油树脂为纳米孔结构，且孔径与比表面积均合适，成品吸油率高，满足了使用要求。满足了使用要求。

【技术实现步骤摘要】
多孔高分子微球除油树脂的制备方法


[0001]本专利技术涉及功能高分子材料
，特别是涉及一种多孔高分子微球除油树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]作为功能高分子材料的一种，大孔树脂是20世纪70年代末发展起来的一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂，其内部具有三维空间立体孔结构，孔径与比表面积都比较大，不溶于酸、碱及乙醇、丙酮和烃类等有机溶剂，对氧、热和化学试剂稳定。大孔吸附树脂一般不带有离子交换基团，但其珠粒内部拥有与分离对象分子尺寸相匹配的吸附场所和扩散通道，常为白色的球状颗粒，通常根据链节分子结构分为非极性和极性两大类。
[0003]合成大孔吸附树脂的成孔技术包括聚合成孔、Friedel
‑
Crafts交联成孔(即后交联成孔)、乳液成孔和超微细粉末成孔等。大孔吸附树脂目前废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床鉴定等领域应用较为广泛。
[0004]中国专利CN103275258A公开了一种多孔型吸附树脂制备方法，其制备得到的是单一聚合物多孔树脂，虽然比表面积大吸附选择性强，但其吸附量只有23％左右，吸附量较少。
[0005]中国专利CN104829765B公开了一种微孔离子化高稀有性树脂，其得到的树脂，虽然比表面积高，但其孔为微孔，孔径50μm～100μm。
[0006]综上，本申请专利技术人认识到目前现有技术制备大孔吸附树脂至少存在以下问题：配方复杂；微孔数目少，吸油倍率低；孔径与比表面积矛盾，难以满足市场对高性能吸油树脂材料需求等。
专利
技术实现思路

[0007]基于此，本专利技术的目的在于提供一种多孔高分子微球除油树脂的制备方法，以得到高吸油率且强吸附性的多孔除油树脂，解决目前多孔吸附树脂以及制备工艺所存在的问题。
[0008]上述目的可以是通过以下技术方案的实施方式实现：
[0009]本专利技术提供的一种多孔高分子微球除油树脂的制备方法，包括：通过将单体、引发剂、致孔剂混合加入到分散剂溶液中进行悬浮聚合反应制备得到所述多孔高分子微球除油树脂；其中，所述单体为苯乙烯和二乙烯基苯；所述致孔剂为液体石蜡、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、甲苯、硅油中的至少两种混合而成；所述致孔剂的用量为所述单体用量的80wt.％～120wt.％。
[0010]可选地，所述致孔剂至少包括液体石蜡。
[0011]可选地，所述制备方法，包括：
[0012]步骤S10，溶解分散剂得到分散剂溶液；将引发剂、单体及致孔剂混合并搅拌得到混合溶液；
[0013]步骤S20，将所述混合溶液加入到所述分散剂溶液中，搅拌30min～1h，搅拌速度为120r/min～250r/min，于60℃～85℃下悬浮聚合反应1h～2h，于90℃～100℃下保温2.5h～5h；
[0014]步骤S30，溶液趁热抽滤，热水洗涤，干燥，得到粒状颗粒树脂；
[0015]步骤S40，采用甲苯或丙酮对所述粒状颗粒树脂进行清洗，烘干22h～26h，得到多孔高分子微球除油树脂。所述多孔高分子微球除油树脂具有永久性大孔。
[0016]可选地，步骤S30中，热水温度为60℃～80℃，用量为溶液量的3～5倍；干燥温度为80℃～110℃，干燥时间为22h～26h。例如24h。
[0017]可选地，步骤S40之前，还包括：对所述粒状颗粒引入酚羟基再聚合得到高吸附树脂，其中，再聚合时反应温度为65℃～80℃，反应时间为3h～6h。
[0018]可选地，所述单体中二乙烯基苯的用量在14.3％～33.2％。
[0019]可选地，所述分散剂为聚乙烯醇。
[0020]可选地，所述分散剂用量为单体用量的0.05wt.％～0.2wt.％。
[0021]可选地，所述引发剂为过氧化苯甲酰(BPO)、偶氮二异丁腈、过氧化月桂酰中的一种或者两种。
[0022]可选地，所述引发剂的用量为单体用量的1wt.％～4wt.％。
[0023]所述多孔高分子微球除油树脂具有纳米孔结构，其比表面积18m3/g～72m3/g，成品吸油率12g/g～22g/g。
[0024]有益效果：本专利技术反应工艺简单、快速，制备得到的除油树脂为纳米孔结构且比表面积大，成品吸油率高，满足了使用要求，解决了孔径与比表面积的矛盾，获得了孔径和比表面积都合适的共聚物。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本专利技术及其应用或使用的任何限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]如
技术介绍
所述，本申请专利技术人认识到现有技术制备得到的多孔树脂，一些文献中多孔树脂虽然比表面积大吸附选择性强，但是其吸附量少，另外一些文献中多孔树脂虽孔体积大，但比表面积小，具有高吸附量，但是吸附强度较弱，目前现有技术中多孔树脂比表面积和孔径存在矛盾，多孔树脂高吸附量和强吸附性无法兼具；基于此，本申请通过对制备工艺进行改进，制备得到的多孔微球吸油树脂，不仅具有大量分布均匀的纳米孔结构，还具有大的比表面积，提高了吸附油能力，除油效果好。
[0027]本专利技术提供的多孔高分子微球除油树脂的制备方法，是通过将单体、引发剂和混合而成的致孔剂进行混合，后加入到分散剂溶液中进行悬浮聚合反应，从而制备得到多孔高分子微球除油树脂。通过采用混合致孔剂与单体和引发剂搅拌混合后加入分散剂溶液中进行悬浮聚合反应制备得到的多孔树脂，具有大量分布均匀的纳米孔结构，且孔径和比表面积都合适，成品吸油率高，而且制备工艺简单、快速。
[0028]本专利技术一实施例提供的一种多孔高分子微球除油树脂，是经悬浮聚合制得，其原料按照重量份数计，包括：单体100份；引发剂1～4份；致孔剂80～12份；分散剂0.05～0.2份。进一步地，以苯乙烯和二乙烯基苯为单体，采用液体石蜡、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、甲苯、硅油中的至少两种混合作为混合致孔剂，采用过氧化苯甲酰(BPO)、偶氮二异丁腈、过氧化月桂酰中的一种或两种作为引发剂，以聚乙烯醇为分散剂，通过改进工艺和配比，通过悬浮聚合制备得到了具有纳米孔结构的球型多孔吸油树脂，且其比表面积高，成品吸油率高。合适的致孔剂、交联剂、引发剂和其配比，解决了孔径与比表面积的矛盾，从而获得孔径、比表面积都合适的共聚物。
[0029]下面结合一实施例对多孔高分子微球除油树脂及其制备方法做更进一步的说明，制备方法包括：
[0030]步骤S10，溶解分散剂得到分散剂溶液。将引发剂、单体及致孔剂混合并搅拌得到混合溶液。考虑到分散剂不易溶解，为了提高制备效率，先制备分散剂溶液然后混合。
[0031]制备分散剂溶液：在水浴温度为60℃～70℃，优选65℃的恒温水浴锅搭设装有氮气保护装置的三口烧瓶，加入分散剂聚乙烯醇和去离子水，其中，分散本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔高分子微球除油树脂的制备方法，其特征在于，通过将单体、引发剂、致孔剂混合加入到分散剂溶液中进行悬浮聚合反应制备得到所述多孔高分子微球除油树脂；其中，所述单体为苯乙烯和二乙烯基苯；所述致孔剂为液体石蜡、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、甲苯、硅油中的至少两种混合而成；所述致孔剂的用量为所述单体用量的80wt％～120wt％。2.根据权利要求1所述的多孔高分子微球除油树脂的制备方法，其特征在于，包括：步骤S10，溶解分散剂得到分散剂溶液；将引发剂、单体及致孔剂混合并搅拌得到混合溶液；步骤S20，将所述混合溶液加入到所述分散剂溶液中，搅拌30min～1h，搅拌速度为120r/min～250r/min，于60℃～85℃下悬浮聚合反应1h～2h，于90℃～100℃下保温2.5h～5h；步骤S30，溶液趁热抽滤，热水洗涤，干燥，得到粒状颗粒树脂；步骤S40，采用甲苯或丙酮对所述粒状颗粒树脂进行清洗，烘干22h～26h，得到多孔高分子微球除油树脂。3.根据权利要求2所述的多孔高分子微球除油树脂的制备方法，其特征在于，步骤S30中，热水温度为60℃～80℃，用量为溶液量的3～5倍；干燥温度为80℃～110℃，干燥时间为22h～2h。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：曹敏，孙宁磊，付国燕，李勇，林洁媛，李诺，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：