一种碳化钽陶瓷复合材料的制备方法技术

本申请提供了一种碳化钽陶瓷复合材料的制备方法，包括：以碳化钽粉、钽粉和镍粉为原料，将按照预设摩尔比进行配比的原料、二氧化锆小球和无水乙醇配置为混料，并将其放置于目标容器中，其中，所述目标容器为密封容器；在将所述目标容器置于滚动式球磨机的情况下，通过所述滚动式球磨机以预设转速滚动混合4

【技术实现步骤摘要】
一种碳化钽陶瓷复合材料的制备方法


[0001]本申请属于陶瓷复合材料制备
，尤其涉及一种碳化钽陶瓷复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]超高温陶瓷是一种熔点大于3000摄氏度的陶瓷材料，主要包括硼化物、过渡碳化物、氮化物及其复合材料，因其具有高熔点、低密度、高强度、化学稳定性好等优点，超高温陶瓷被广泛应用于航空航天、能源等领域。
[0003]以碳化钽陶瓷为例，由于碳化钽具有强共价键和低体扩散系数，从而难以烧结致密，而为了得到较高致密度的陶瓷体，目前解决该问题的方法主要是：(1)细化原始粉末；(2)添加烧结助剂；(3)优化烧结工艺。但是，研究表明细化原始粉末并不能限制晶粒的快速生长从而影响材料的性能。对于现有的烧结助剂Al、Cu、Ag和Au等在反应过程中会引入液相使得晶粒粗化，不利于进一步致密化。而采用优化烧结工艺例如放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，SPS)，会使生成的ζ
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Ta4C3‑
x
相含量低，导致碳化钽陶瓷材料力学性能较差。因此，如何获得性能较好的碳化钽陶瓷，是目前的研究重点。
[0004]申请内容
[0005]本申请公开了一种碳化钽陶瓷复合材料的制备方法，解决了目前的制备工艺无法获得致密度较高和材料性能均较好的碳化钽陶瓷复合材料的问题。
[0006]本申请公开了一种碳化钽陶瓷复合材料的制备方法，包括：以碳化钽粉、钽粉和镍粉为原料，将按照预设摩尔比进行配比的原料、二氧化锆小球和无水乙醇配置为混料，并将其放置于目标容器中，其中，所述目标容器为可密封容器；在将所述目标容器置于滚动式球磨机的情况下，通过所述滚动式球磨机以预设转速滚动混合4
‑
8小时得到浆料；将所述浆料倒入蒸发皿，在挑出所述二氧化锆小球的情况下，通过烘箱对所述浆料进行烘干，得到混合粉料；将所述混合粉料装入石墨磨具中，对所述混合粉料进行热压烧结，得到目标样品。
[0007]以碳化钽、钽、镍为原料，热压烧结成致密的碳化钽陶瓷复合材料，具体的反应顺序是：TaC+Ta
→
Ta2C+TaC
y
→
ζ
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Ta4C3‑
x
。在所形成的碳化钽陶瓷复合材料中，一方面，过渡金属元素Ta的价电子浓度和配位数较高，而C的原子半径较小，易形成键长较短、键强较强的共价键，从而具有很高的熔点和硬度，另一方面，其化学键中同时具有金属键、离子键和共价键，从而易调控形成多种不同的化学计量比和晶体结构。过渡金属原子向主族原子的电荷转移，使本来空间分布比较局域的d电子受到的电子屏蔽更少，增强了d电子的局域性和相互关联，从而提高了材料的韧性。同时Ni金属的添加有利于晶粒的细化，抑制晶粒的快速生长使得碳化钽陶瓷复合材料具有良好的力学性能。
[0008]本专利技术添加Ni粉，有利于提高C的扩散，有利于晶粒的细化，促进材料的致密化。同时，由于Ta的含量较高，促使TaC中反应扩散出现C空位，C的反应扩散对于致密化有促进作用，且Ta具有很好的塑性变形能力，较高的Ta含量有利于提高颗粒的堆积密度，特别是在位错运动更加活跃的高温阶段。此外，Ni的加入也会和少量Ta发生反应，生成金属间化合物
Ni3Ta，熔融的金属间化合物能够充分地润湿初始粉末颗粒，进而促进物质交换提高反应效率，填补粉末颗粒之间的孔隙从而使得致密化水平增加。同时C:Ta原子比值在适当的范围内增大有利于生成层状的ζ
‑
Ta4C3‑
x
相和棒状的Ta2C相，这些相的形成都有利于提高材料的力学性能。
[0009]进一步地，所述碳化钽粉、所述钽粉和所述镍粉按预设摩尔比TaC:Ta:Ni＝(1.8:2.2:1)～(2.5:1.5:1)配比。
[0010]所述碳化钽粉、所述钽粉和所述镍粉按预设摩尔比TaC:Ta:Ni＝2:2:1配比。通过这种方式，可以得到致密性较好且力学性能也较高的碳化钽陶瓷复合材料。
[0011]根据碳
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钽二元相图和TaC和Ta混合热压反应过程：TaC+Ta
→
Ta2C+TaC
y
→
ζ
‑
Ta4C3‑
x
，当C:Ta的原子比为0.5时，相应的TaC和Ta摩尔比为1:1，最终得到碳化钽陶瓷复合材料主要为层状ζ
‑
Ta4C3‑
x
相和棒状Ta2C相，层状ζ
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Ta4C3‑
x
相为主相，此时得到的材料性能最佳，因此当TaC和Ta的摩尔比为1:1时为最佳配比。当TaC:Ta摩尔比小于1.8:2.2时，最终产品中目标相ζ
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Ta4C3‑
x
含量较低，中间相Ta2C含量较多，导致断裂韧性和抗弯强度降低；当TaC:Ta摩尔比大于2.5:1.5时，碳
‑
钽体系中的C含量相对偏高，C元素过高导致目标相ζ
‑
Ta4C3‑
x
晶粒粗化，且形成了断裂韧性较低的TaC
y
相，导致最终形成的材料断裂韧性和抗弯强度降低，降低了材料的力学性能。
[0012]本专利技术中添加Ni粉，有效降低TaC和Ta混合热压反应过程中的烧结温度，将热压反应从2200℃～2300℃降低到1600℃
‑
1900℃；同时也降低了热压反应压力，由30MPa以上降低到10
‑
20MPa；还降低了烧结时间。
[0013]当Ni加入的量过小时，Ni对C的扩散促进能力有限，Ni和Ta发生反应生成熔融金属间化合物Ni3Ta也相对较少，因此Ni添加量较少时，一方面Ni添加剂对C扩散促进能力有限，晶粒的细化程度有限，进而导致Ni对材料致密化的促进效果有限，另一方面，生成熔融金属间化合物Ni3Ta较少，没有足够的熔融Ni3Ta金属间化合物浸润在初始碳化钽和钽粉末颗粒间，导致能量和物质直接的传质效果较差，造成在同样温度和压力下，TaC和Ta热压反应不充分，对材料力学性能改善的效果不明显。但当Ni添加比例过高时，Ni与Ta发生反应消耗了过多的Ta。造成TaC和Ta反应的Ta含量不足，反应原料不足，导致TaC和Ta混合热压反应无法充分进行，最终生成的目标相ζ
‑
Ta4C3‑
x
不足，导致材料的力学性能降低。
[0014]但是，在反应过程中，当钽粉加入比例相对偏低时，反应进程TaC+Ta
→
Ta2C+TaC
y
→
ζ
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Ta4C3‑
x
受限，并且由于钽粉加入比例偏低，碳
‑
钽体系中的C含量相对偏高，C元素过高导致目标相ζ
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Ta4C3‑
x
晶粒粗化，导致最终形成的材料断裂韧性和抗弯强度降低，降低了材料的力学性能。同样当钽粉加入比例相对偏高时，即得到的TaC...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化钽陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括：以碳化钽粉、钽粉和镍粉为原料，将按照预设摩尔比进行配比的原料、二氧化锆小球和无水乙醇配置为混料，并将其放置于目标容器中，其中，所述目标容器为可密封容器；在将所述目标容器置于滚动式球磨机的情况下，通过所述滚动式球磨机以预设转速滚动混合4
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8小时得到浆料；将所述浆料倒入蒸发皿，在挑出所述二氧化锆小球的情况下，通过烘箱对所述浆料进行烘干，得到混合粉料；将所述混合粉料装入石墨磨具中，对所述混合粉料进行热压烧结，得到目标样品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化钽粉、所述钽粉和所述镍粉按预设摩尔比TaC:Ta:Ni为(1.8:2.2:1)～(2.5:1.5:1)配比。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳化钽粉、所述钽粉和所述镍粉按预设摩尔比TaC:Ta:Ni＝2:2:1配比。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述混合粉料进行热压烧结，得到目标样品，包括：将所述石墨磨具放置于烧结炉中；将所述烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘利盟，魏彦博，管政，耿桂宏，
申请(专利权)人：北方民族大学，
类型：发明
国别省市：