本发明专利技术涉及聚乳酸技术领域，一种阻燃增韧型聚乳酸可降解复合装饰板材，将石墨烯通接枝聚乙二醇大分子，能够抑制石墨烯的团聚现象，从而使石墨烯在聚乳酸基体中具有更好的分散性，能够在聚乳酸基体中引发剪切银纹的现象，对聚乳酸起到增强增韧的作用，同时由于石墨烯独特的二维层状结构在聚乳酸基体能够起到片层阻隔效应，从而与添加的阻燃剂起到协效阻燃的作用，并且将DOPO接枝与大分子聚乙二醇的分子链上，能够克服小分子阻燃剂易迁移、阻燃效果不稳定、易析出、添加量大、对聚合物性能影响大等缺点起到较好的阻燃效果，从而得到综合性能优异的聚乳酸装饰板材，能够满足聚乳酸在室内、车内的装饰使用。车内的装饰使用。车内的装饰使用。
【技术实现步骤摘要】
一种阻燃增韧型聚乳酸可降解复合装饰板材及制法
[0001]本专利技术涉及聚乳酸
，具体为一种阻燃增韧型聚乳酸可降解复合装饰板材及制法。
技术介绍
[0002]随着现代社会的发展，人们对自己所处环境装饰装修也越来越重视，而相较于传统的材料，复合板材有着绿色、质轻高强等特点，在家装、车内装修都有着非常好的应用，越来越受到人们的亲睐，而聚乳酸则是一种绿色可降解的有机高分子材料，具有良好的机械性能与热塑性能，与普通的塑料一样，能够因用于各个领域，当聚乳酸作为复合材料的装饰板材时，由于其本身具有脆性与易燃性，在使用性能与安全性能上存在一定的隐患，因此需要对其进行一定的阻燃与增韧改性，从而使其能够应用于装饰板材的领域。
[0003]石墨烯作为一种无机纳米材料，具有优异的机械、电、热性能，是一种常用的改性材料，能够赋予聚乳酸基体优异的性能，还具有抗菌、协效阻燃等作用，但是由于石墨烯作为一种无机材料与聚乳酸基体之间的相容性较差，因此会在聚乳酸基体中发生团聚的现象，因此需要对其分散性进行改性，聚乙二醇则是一种具有良好生物相容性可降解的增塑剂，能够对聚乳酸进行增塑改性，还能够改善聚乳酸的脆性管材，起到提高聚乳酸断裂伸长率与冲击强度的作用，并将磷系阻燃剂与石墨烯接枝于聚乙二醇分子链上，能够避免小分子阻燃剂的析出，有效起到阻燃的目的，还能够避免石墨烯的团聚，与石墨烯起到协效增韧的作用。
[0004]（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种阻燃增韧型聚乳酸可降解复合装饰板材及制法，解决了聚乳酸质脆、韧性较差，并且阻燃性能不好的问题。
[0005]（二）技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种阻燃增韧型聚乳酸可降解复合装饰板材制备方法包括以下步骤：（1）将聚乙二醇1000与阻聚剂对苯二酚搅拌混合，升温后加入对甲苯磺酸与吸水剂，接着加入甲基丙烯酸，于40
‑
50%酯化率停止反应，得到聚乙二醇甲基丙烯酸单酯；（2）将均苯四甲酸二酐、4
‑
二甲氨基吡啶与三乙胺溶解于二氯甲烷中，逐滴加入聚乙二醇甲基丙烯酸单酯的二氯甲烷溶液，搅拌进行开环酯化反应，待反应结束，乙醚沉淀、过滤、洗涤、真空干燥，得到酸酐改性聚乙二醇甲基丙烯酸单酯；（3）将酸酐改性聚乙二醇甲基丙烯酸单酯加入至二甲基亚砜溶剂中，搅拌溶解，再加入石墨烯，超声分散，升温搅拌并加入AlCl3，于氮气氛围下，进行Friedel
‑
Crafts反应，待反应结束，离心分离，超声洗涤、真空干燥，得到聚乙二醇甲基丙烯酸单酯接枝石墨烯；（4）将聚乙二醇甲基丙烯酸单酯接枝石墨烯与9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物加入至甲苯溶剂中，加热回流进行加成反应，待反应结束，洗涤、蒸除溶剂、真空干燥，得到阻燃聚乙二醇接枝石墨烯；
（5）先将木质纤维使用聚磷酸铵浸泡后剪切为7
‑
10mm的纤维，将聚乳酸、阻燃聚乙二醇接枝石墨烯、20
‑
40%木质纤维与1
‑
3%交联剂三烯丙基异氰酸酯加入至双螺杆挤出机进行混炼，挤出母粒，经压力成型机压制成板，得到阻燃增韧型聚乳酸可降解复合装饰板材。
[0006]优选的，所述步骤（2）中聚乙二醇甲基丙烯酸单酯、均苯四甲酸二酐、4
‑
二甲氨基吡啶与三乙胺的质量比为100:35
‑
45:14
‑
20:8
‑
12。
[0007]优选的，所述步骤（2）中开环酯化反应的温度为20
‑
40℃，反应的时间为24
‑
36h。
[0008]优选的，所述步骤（3）中石墨烯、酸酐改性聚乙二醇甲基丙烯酸单酯与AlCl3的质量比为100:340
‑
680:50
‑
80。
[0009]优选的，所述步骤（3）中Friedel
‑
Crafts反应的温度为170
‑
190℃，反应的时间为12
‑
18h。
[0010]优选的，所述步骤（4）中聚乙二醇甲基丙烯酸单酯接枝石墨烯与9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物的质量比为100:12
‑
30。
[0011]优选的，所述步骤（4）中加成反应的温度为100
‑
120℃，反应的时间为24
‑
48h。
[0012]优选的，所述步骤（5）中阻燃聚乙二醇接枝石墨烯的质量分数为0.5
‑
3%。
[0013]（三）有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下实验原理和有益技术效果：该一种阻燃增韧型聚乳酸可降解复合装饰板材，先将聚乙二醇1000一端的羟基与甲基丙烯酸进行酯化反应，得到聚乙二醇甲基丙烯酸单酯，接着将聚乙二醇甲基丙烯酸单酯另一端的羟基在三乙胺催化下与均苯四甲酸二酐进行酸酐开环酯化反应，再通过端酸酐基团在AlCl3催化下产生碳正离子，进攻碳纳米管缺陷处取代氢离子，从而接枝与碳纳米管上，再通过磷氢键与双键的加成反应，将9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物（DOPO）接枝于聚乙二醇甲基丙烯酸单酯接枝石墨烯上，得到了阻燃聚乙二醇接枝石墨烯，在将木质纤维浸泡阻燃剂进行阻燃改性后，将木质纤维与聚乳酸、改性剂阻燃聚乙二醇接枝石墨烯与交联剂经工艺共混、热压制成阻燃增韧型聚乳酸可降解复合装饰板，将石墨烯通过Friedel
‑
Crafts反应接枝聚乙二醇大分子的方式，能够有效的抑制石墨烯自身的团聚现象，从而使石墨烯在聚乳酸基体中具有相对更好的分散性，由于石墨烯具有优异的机械性能与较大的比表面积，还能够在聚乳酸结晶成核的过程中起到促进作用，能够在聚乳酸基体中引发剪切银纹的现象，从而在聚乳酸受到外力时消耗大量的能量，约束了裂纹的扩展，从而提高了聚乳酸基体的韧性，对聚乳酸起到增强增韧的作用，同时由于石墨烯独特的二维层状结构在聚乳酸基体能够起到片层阻隔效应，能够延缓热解产物的扩散以及氧气的扩散与混合，能够有效的提高聚乳酸的热稳定性与阻隔性能，从而与添加的阻燃剂起到协效阻燃的作用。
[0014]该一种阻燃增韧型聚乳酸可降解复合装饰板材，聚乙二醇作为一种可降解的绿色增塑剂，添加至聚乳酸中，在起到增塑效果的同时，还能够在聚乳酸树脂基体中起到一定的屏蔽作用，削弱聚乳酸本身分子链之间的相互作用力，从而使其脆性降低，柔软性增加，从而起到增韧提高聚乳酸断裂伸长率的效果，并与剪切银纹增韧机理的石墨烯起到协效增韧的效果，并且将磷系阻燃剂DO本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种阻燃增韧型聚乳酸可降解复合装饰板材，其特征在于：所述的一种阻燃增韧型聚乳酸可降解复合装饰板材制备方法包括以下步骤：（1）将聚乙二醇1000与阻聚剂对苯二酚搅拌混合，升温后加入对甲苯磺酸与吸水剂，接着加入甲基丙烯酸，于40
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50%酯化率停止反应，得到聚乙二醇甲基丙烯酸单酯；（2）将均苯四甲酸二酐、4
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二甲氨基吡啶与三乙胺溶解于二氯甲烷中，逐滴加入聚乙二醇甲基丙烯酸单酯的二氯甲烷溶液，搅拌进行开环酯化反应，待反应结束，乙醚沉淀、过滤、洗涤、真空干燥，得到酸酐改性聚乙二醇甲基丙烯酸单酯；（3）将酸酐改性聚乙二醇甲基丙烯酸单酯加入至二甲基亚砜溶剂中，搅拌溶解，再加入石墨烯，超声分散，升温搅拌并加入AlCl3，于氮气氛围下，进行Friedel
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Crafts反应，待反应结束，离心分离，超声洗涤、真空干燥，得到聚乙二醇甲基丙烯酸单酯接枝石墨烯；（4）将聚乙二醇甲基丙烯酸单酯接枝石墨烯与9,10
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二氢
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氧杂
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磷杂菲
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氧化物加入至甲苯溶剂中，加热回流进行加成反应，待反应结束，洗涤、蒸除溶剂、真空干燥，得到阻燃聚乙二醇接枝石墨烯；（5）先将木质纤维使用聚磷酸铵浸泡后剪切为7
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10mm的纤维，将聚乳酸、阻燃聚乙二醇接枝石墨烯、20
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40%木质纤维与1
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3%交联剂三烯丙基异氰酸酯加入至双螺杆挤出机进行混炼，挤出母粒，经压力成型机压制成板，得到阻燃增韧型聚乳酸可降解复合装饰板材。2.根据权利要求1所述的一种阻燃增韧型聚乳酸可降解复合装饰板材，其特征在于：所述步骤（2）中聚乙二醇甲基丙烯酸单酯、均苯四甲酸二酐、4
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【专利技术属性】
技术研发人员：周勋安，郭艳蕊，
申请(专利权)人：南通康协晶新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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