一种金属元素分离纯化的装置及其分离方法和应用制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种金属元素分离纯化的装置及其分离方法和应用，具体涉及分析化学领域。所述装置承接瓶输送带、废液承接瓶、第一样品承接瓶、第二样品承接瓶、水平架面、色谱柱、软管、支撑架、第一试剂瓶、第二试剂瓶；其中，第一试剂瓶、第二试剂瓶分别固定于支撑架上；第一试剂瓶、第二试剂瓶分别通过软管与色谱柱相连；承接瓶输送带上依次放置废液承接瓶、第一样品承接瓶、以及第二样品承接瓶，并将废液承接瓶对齐色谱柱的底部。本发明专利技术的一种元素同时分离纯化的装置，其能够在同一色谱柱内实现不同元素的纯化，高效快捷，以解决上述现有同位素测试前提纯处理时存在的效率低、人力消耗大等问题。等问题。等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种金属元素分离纯化的装置及其分离方法和应用


[0001]本专利技术涉及分析化学领域，具体涉及一种金属元素分离纯化的装置及其分离方法和应用。

技术介绍

[0002]在地质过程和生物过程中，非传统金属稳定同位素(钾、钙、铁、铜)是一种新兴的示踪手段。
[0003]钾和钙是自然界中重要的主量元素，在不同地质体和生物体中大量赋存，并在生物地球化学过程中有着重要作用。钾在自然界中有
39
K和
41
K两种稳定同位素，而钙有
40
Ca、
42
Ca、
43
Ca、
44
Ca、
46
Ca及
48
Ca 6个稳定同位素。由于测量精度的限制，高精度钾和钙同位素测量在近年来才随着多接收电感耦合等离子体质谱技术发展而逐渐常规化。钾、钙同位素是新兴的非传统稳定同位素。自然界中钾钙同位素均具有显著的分馏现象。钾稳定同位素在示踪地表风化作用，高温热液蚀变，以及全球元素循环具有重大潜力，而钙同位素不仅在地质过程，在人体健康，疾病监测等方面也有很多应用。钾钙同位素作为一种新的地球化学示踪手段，为揭示各类地质作用、生物地球化学过程提供了新的证据。
[0004]铁和铜则是自然界重要的金属成矿元素，在自然界中广泛存在。铁具有
54
Fe、
56
Fe、
57
Fe和
58
Fe四个稳定同位素，而铜在自然界中具有
65
Cu和
63
Cu两个稳定同位素。在自然过程中，铁和铜同位素均存在显著的同位素分馏，在示踪重金属环境污染、成矿作用以及生物利用等过程具有重要的应用，为揭示生物地球化学循环提供了新的证据。
[0005]自然界样品具有复杂的元素组分，采用多接收等离子体质谱仪测量时会存在一系列的元素干扰，从而使测量难以保证准确度和精度，因此，通过化学纯化将各个元素分离对样品的同位素测量十分重要。一般而言，目标元素不完全的化学纯化过程会导致同位素的分馏，从而造成样品同位素测量的不准确。目前，在非传统稳定同位素的化学纯化过程中，具有用酸量大、过程复杂、人力消耗大等难点。在目标元素与杂质元素的分离的过程中，通常是人工手动添加酸溶液进行元素洗脱。由于流程时间较长，并且化学纯化过程往往应用多种不同种类的酸，经常会出现人力消耗大和人为失误及效率低下等问题。因此，建立一种高效、快速的、能自动切换不同酸种类的金属元素分离纯化的装置非常有必要。

技术实现思路

[0006]为此，本专利技术提供一种金属元素分离纯化的装置及其分离方法和应用，以解决现有金属元素化学提纯用酸量大、过程复杂和效率低下等问题。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0008]根据本专利技术的第一方面提供一种金属分离纯化的装置，包括：
[0009]承接瓶输送带、废液承接瓶、第一样品承接瓶、第二样品承接瓶、水平架面、色谱柱、软管、支撑架、第一试剂瓶、第二试剂瓶；
[0010]其中，第一试剂瓶、第二试剂瓶分别固定于支撑架上；
[0011]第一试剂瓶、第二试剂瓶分别通过软管与色谱柱相连；
[0012]承接瓶输送带上依次放置废液承接瓶、第一样品承接瓶、以及第二样品承接瓶，并将废液承接瓶对齐色谱柱的底部。
[0013]进一步的，所述水平架面上有柱孔位，色谱柱安置于柱孔位上。
[0014]进一步的，所述软管上有流速调节器，流速调节器调节液体的流动速度。
[0015]进一步的，所述第一试剂瓶上有第一进气管、第二试剂瓶有第二进气管，分别用于第一试剂瓶和第二试剂瓶的换气，保证液体的流动。
[0016]进一步的，所述装置还包括竖直挡板和水平底板，竖直挡板竖直固定连接于水平底板上，支撑架固定于竖直挡板上。
[0017]根据本专利技术的第二方面提供利用上述装置分离金属离子的方法，包括：
[0018]步骤一，向色谱柱内注入样品；
[0019]步骤二，在第一试剂瓶和第二试剂瓶内分别盛放第一试剂和第二试剂；连接好第一进气管、第二进气管、以及软管；并将软管底部输液口放入色谱柱内部；
[0020]步骤三，打开流速调节器，使第一试剂瓶内液体注入色谱柱中，洗脱吸附在色谱柱的杂质元素，待杂质元素洗脱后，进行下一步的洗脱；
[0021]步骤四，洗脱第一种元素，通过承接瓶输送带的传送作用，使第一样品承接瓶与色谱柱底部对齐，第一种元素洗脱液均输入至第一样品承接瓶中；
[0022]步骤五，洗脱第二元素，通过承接瓶输送带的传送作用，使第二样品承接瓶与色谱柱底部对齐，将第二元素洗脱液均输入至第二样品承接瓶中，完成洗脱。
[0023]进一步的，所述色谱柱内的PFA塑料管内填充AG 50W
‑
X12阳离子交换树脂，粒径为200～400目；
[0024]和/或，所述色谱柱内的PFA塑料管内填充树脂填充体积为2.3mL；
[0025]和/或，所述色谱柱内的PFA塑料管内填充树脂，所述树脂用超纯水和稀硝酸浸泡清洗后，并利用2mol/L盐酸+0.1mol/L氢氟酸平衡树脂环境。
[0026]进一步的，所述第一试剂瓶中的试剂为5～7mL的2mol/L的盐酸+0.1mol/L的氢氟酸；
[0027]和/或，所述第二试剂瓶中试剂为35～37mL的2mol/L的盐酸。
[0028]根据本专利技术的第三方面提供的利用上述装置或上述方法分离钙钾离子或分离铁铜离子；能够在同一色谱柱内实现钾元素和钙元素的纯化或分离铁铜离子。
[0029]根据本专利技术的第四方面提供的利用上述装置或上述方法分离金属元素；也就是说本专利技术举了两个实施例是针对钾钙离子或分离铁铜离子，但是对于其他的自然界存在的金属元素均可利用本专利技术的装置进行分离，只要选择合适的色谱柱以及对应的洗脱试剂即可达到分离的目的。
[0030]钾钙元素分离原理：
[0031]由于元素的离子价数以及水合离子半径不同，导致离子在树脂上的交换能力也不同，因此，不同离子具有不同的洗脱顺序；采用2mol/L HCl(盐酸)+0.1mol/L HF(氢氟酸)及2mol/L HCl(盐酸)可以优先将杂质离子(如同样是主量元素的Na、Al、Mg)洗脱出来，而不影响钾元素和钙元素；在2mol/L HCl(盐酸)的洗脱液下，钾元素和钙元素的淋洗曲线不重复，可以先后被洗脱出来，而不相互干扰。
[0032]铁铜元素分离原理：
[0033]利用阴离子树脂将铁、铜元素在盐酸条件下形成的阴离子络合物吸附，再根据铁离子和铜离子的淋洗顺序不同，利用不同浓度的盐酸进行洗脱。铁离子在低浓度的盐酸淋洗液(0.5～2mol/L)下即可洗脱，而铜离子则需要较高浓度的盐酸淋洗液(6～8mol/L)进行洗脱，因此本实施例中，采取最佳浓度2mol/L及7mol/L的盐酸溶液进行洗脱。
[0034]本专利技术具有如下优点：<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属元素分离纯化的装置，其特征在于，包括：承接瓶输送带(3)、废液承接瓶(4)、第一样品承接瓶(5)、第二样品承接瓶(6)、水平架面(7)、色谱柱(9)、软管(12)、支撑架(15)、第一试剂瓶(16)、第二试剂瓶(17)；其中，第一试剂瓶(16)、第二试剂瓶(17)分别固定于支撑架(15)上；第一试剂瓶(16)、第二试剂瓶(17)分别通过软管(12)与色谱柱(9)相连；承接瓶输送带(3)上依次放置废液承接瓶(4)、第一样品承接瓶(5)、以及第二样品承接瓶(6)，并将废液承接瓶(4)对齐色谱柱(9)的底部。2.根据权利要求1所述金属元素分离纯化的装置，其特征在于，所述水平架面(7)上有柱孔位(8)，色谱柱(9)安置于柱孔位(8)中。3.根据权利要求2所述金属元素分离纯化的装置，其特征在于，所述软管(12)上有流速调节器(11)，流速调节器(11)调节液体的流动速度。4.根据权利要求3所述金属元素分离纯化的装置，其特征在于，所述第一试剂瓶(16)设置有第一进气管(13)、第二试剂瓶(17)设置有第二进气管(14)，分别用于第一试剂瓶(16)和第二试剂瓶(17)的换气，保证液体的流动。5.根据权利要求4所述金属元素分离纯化的装置，其特征在于，所述装置还包括竖直挡板(1)和水平底板(2)，竖直挡板(1)竖直固定连接于水平底板(2)上，支撑架(15)固定于竖直挡板(1)上。6.利用权利要求1
‑
5任一所述装置分离金属离子的方法，其特征在于，包括：步骤一，向色谱柱(9)内注入样品；步骤二，在第一试剂瓶(16)和第二试剂瓶(17)内分别盛放第一试剂和第二试剂；连接好第一进气管(13)、第二进气管(14)、以及...

【专利技术属性】
技术研发人员：屈睿，韩贵琳，李晓强，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：